润滑油基材碳酸二异辛酯合成工艺研究

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5 %,醇酯比为4:1,温度控制在160~170 ℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2 %,采用气相色谱分析质量纯度99.1 %。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

1,1′-双萘酚-4,4′-二醋酸酯和二异辛基碳酸酯的双酯交换 Ⅰ.催化剂的选择

本文探讨了不同催化剂的1,1′-双萘酚-4,4′-二醋酸酯和二异辛基碳酸酯的双酯交换,采用测定醋酸异辛酯生成速度的方法,比较了在相同反应条件下各催化剂的相对活性。色—质联用(GC—MS)分析结果表明,在1,1′-双萘酚-4,4′-二醋酸酯与二异辛基碳酸酯交换反应中,有相当量的庚酮生成。     

CaO/ZrO2固体碱的制备及催化合成碳酸二异辛酯

以CaO／ZrO2固体碱为催化剂，碳酸二甲酯、异辛醇为原料，通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯．利用XRD对催化剂进行了结构表征，实验结果表明，催化剂在活化温度873K，质量分数为1．5％的条件下，产品收率达到62．2％．使用6次后，产品收率仍可达59．8％．利用红外光谱、核磁共振对产品进行分析，结果显示，产品中无副产物，纯度较高．     

二(三氯甲基)碳酸酯的合成及其在直接染料中的应用

就二（三氯甲基）碳酸酯的合成及其在直接染料合成方面的应用进行了研究，本文研究合成的二（三氯甲基）碳酸酯合成条件温和、产率高，用于直接染料合成，工艺条件不仅温和而且副反应少、收率也高，这使得二（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒光气在染料、医药、农药、高分子材料及其他有机中间体合成方面的应用前景看好。     

三氯甲基碳酸酯的合成与应用

综述了双（三氯甲基）碳酸酯的性质、制备及其在有机民中的应用,提出了一种改进的制备方法－两级吸收法,并举例介绍了BTC参加的氯化反就、氯甲酰化反应、羰基化反应及环化综合缩合反应。     

镧化合物催化酯交换合成碳酸二乙酯

以碳酸二甲酯(DMC)与乙醇进行酯交换法合成碳酸二乙酯(DEC),并考察不同催化剂、催化剂用量、反应时间、反应配比、催化剂重复性使用对反应的影响。结果表明,无水硝酸镧催化碳酸二甲酯与乙醇的酯交换反应具有优良的活性;当反应温度为76~80℃,乙醇与DMC摩尔比为8∶1,催化剂用量占DMC量的0.7%(摩尔分数)时,反应7h后DMC的转化率为86.0%,碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯(EMC)的产率分别为59%和26.5%,酯交换反应的选择性为99.4%;催化剂无水硝酸镧在重复使用5次后仍具有很好的催化活性。     

固体碱催化剂上碳酸甲乙酯的洁净合成

制备了氧化镁、氧化钙及镁铝复合金属氧化物3种固体碱催化剂，对不同温度下3种催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应的催化性能进行了考察，并推测了固体碱催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的反应机理．结果表明，镁铝复合金属氧化物对该反应具有最优的催化活性，在回流温度下、反应时间为4h、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯摩尔比为1：1的条件下，碳酸甲乙酯收率可达45．8％．采用X射线衍射，CO2程序升温脱附对催化剂进行表征．X射线衍射谱图显示镁铝复合金属氧化物中以MgO、Al2O3晶相为主，同时存在少量的MgAl2O4物种．CO2程序升温脱附曲线表明酯交换反应主要在弱碱活性住上进行．     

三亚甲基碳酸酯-丙交酯-乙交酯三元共聚物的合成与性能表征

以辛酸亚锡为催化剂,采用开环聚合制备了高分子量的三亚甲基碳酸酯-丙交酯二元共聚物(PTLA)和三亚甲基碳酸酯-丙交酯-乙交酯三元共聚物(PTLGA).所有聚合物样品的数均分子量均在105以上,分子量分布指数n介于1.4～1.9.通过合成方法的控制,制备的PTLA和PTLGA具有无规序列结构.与PLLA和PTLA相比,GA单元的引入使得聚合物的结晶能力下降,PTLGA具有更低的熔点和结晶度.在力学性能测试中,三种聚合物材料的拉伸强度均高于47MPa.然而,PTLGA的拉伸断裂功为1.0×105 kJ·m-3,远高于PLLA与PTLA的断裂功(约2.0×104 kJ·m-3),表明PTLGA的拉伸韧性大幅提高.血小板粘附实验显示PTLGA对血小板的激活程度小,具有更好的血液相容性.因此PTLGA是一种新型生物可降解聚合物血管支架材料.     

聚甲基乙撑碳酸酯的改性研究进展

二氧化碳可降解塑料聚甲基乙撑碳酸酯(PPC)以其优良的生物可降解性,高阻隔性和生物兼容性等优点而备受关注.近年来,PPC的工业化生产试验稳步推进,对PPC的研究报道也越来越多.本文结合近年来有关PPC的报道,从物理改性和化学改性两方面介绍了PPC的最新研究进展.     

硼酸催化酯交换法合成β-酮酸酯

以β-酮酸酯类化合物4-［2-(邻苯二甲酰亚胺基)乙氧基］乙酰乙酸乙酯为起始原料,与S-(+)-β-甲氧基-2-苯乙醇进行酯交换反应,合成了4-［2-（邻苯二甲酰亚胺基）乙氧基］-1-（2S-β-甲氧基苯乙基）丁酸酯。考察了ZnO,Zn/I₂,B(OH)₃,I₂,t-BuNH₂ 5种不同催化剂的催化效果,确定以硼酸为催化剂专一性最好。该酯交换反应最佳条件为以摩尔分数10%硼酸为催化剂,甲苯为共沸剂,两种原料物质的量比为1∶1.2,反应时间24h,反应温度140～150℃。在此条件下4-［2-（邻苯二甲酰亚胺基）乙氧基］-1-（2S-β-甲氧基苯乙基）丁酸酯的收率为33.3%。     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

负载型金属氧化物催化酯交换合成碳酸二甲酯

制备了多种以γ - Al2O3为载体的负载金属氧化物催化剂,考察其在由碳酸乙烯酯(EC)与甲醇(ME)酯交换法合成碳酸二甲酯(DMC)中的催化活性,其中以K2 O/γ - Al2 O3催化活性较好.同时考察了负载量、催化剂用量、甲醇与碳酸乙烯酯摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,最终确定最佳反应条件:催化剂为K2O/γ - Al2O3,甲醇与碳酸乙烯酯摩尔比为5,m(催化剂)∶m(甲醇)为1∶200,反应温度为65℃,反应时间为3h,在此条件下,碳酸二甲酯收率最佳为52.0％.     

吡虫啉废水中回收碳酸钾的研究

根据碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾及水的四元体系在293K时的溶解度及相图，分析研究了吡虫啉废水中各种盐的析出顺序及析出量，确定了合理的碳酸钾回收工艺．产品纯度可达97．5％，碳酸钾回收率达85％．     

金属氧化物负载KF催化剂用于合成DMC

研究了金属氧化物负载KF的固体碱催化剂对甲醇与碳酸丙烯酯酯交换合成碳酸二甲酯反应的活性,考察了反应条件的影响。结果表明,KF／ZnO在本反应中表现出高活性,其最佳实验条件为负载KF15g/(100g),反应温度413K。     

甲醇催化脱氢制甲酸甲酯反应中Cu－ZnO－ZrO_2／SiO_2催化剂的特性

Ｃｕ－ＺｎＯ－ＺｒＯ２／ＳｉＯ２催化剂对甲醇催化脱氢制甲酸甲酯的反应具有良好的活性和选择性．应用连续微反、差示热分析、Ｘ射线衍射、程序升温还原、Ｘ射线光电子能谱分析和红外光谱等技术，对该催化剂的活性中心本质、ＺｎＯ及ＺｒＯ２的助催化作用、可能的反应机理以及催化剂的失活原因进行了探讨．     

碳酸苯甲酯歧化反应动力学的研究

碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯(DPC)技术,已逐渐成为有机合成工业中的热门课题之一,而碳酸苯甲酯(MPC)既是该反应的中间产物又是主要副产物,其本身又发生歧化反应生成DPC和DMC。碳酸苯甲酯歧化反应的速率和转化率直接影响碳酸二苯酯的产率。研究碳酸苯甲酯歧化反应动力学,不仅有助于对DMC与苯酚酯交换反应规律的深入了解,而且可以从理论上指导该反应催化剂的筛选。实验结果表明,碳酸苯甲酯歧化反应动力学方程为:rMPC=0.0146CMPC-0.0577CDMC(mol·L-1·min-1),说明正、逆反应均为一级。     

钨硅酸催化合成癸二酸二异辛酯

以钨硅酸代替硫酸催化合成癸二酸二异辛酯．考察了反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成的影响，得到合成癸二酸二异辛酯的较适宜条件     

改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯

以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。