钛-5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,5′-硝基 -水杨基荧光酮 (5′-NSF)分光光度法测定钛的最佳显色反应条件 ,发现在 0 .0 1 2～ 0 .0 2 0 mol/L的盐酸介质中 ,钛与试剂形成 1∶ 4的紫色三元配合物 ,最大吸收峰在 5 99nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .3 6× 1 0 5,钛量在 0～ 8μg/2 5 ml范围内符合 Beer定律 ,配合物在 4h内保持稳定 ,显色反应灵敏 ,选择性较高 ,应用于合金钢中微量钛的直接测定 ,取得了满意结果 .     

钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

茜素黄R-TritonX-100体系测定铁的研究

研究了Fe3 与茜素黄R在TritonX - 10 0存在下的高灵敏显色反应 ,实验结果表明 :在TritonX - 10 0存在下 ,于pH9 0的KH2 PO4-NaOH缓冲介质中 ,Fe3 与茜素黄R形成摩尔比 1:3的配合物。其最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 1 6 2× 10 5L mol-1 cm-1,Fe3 含量在 0 0～ 1 6 μg/mL范围内符合比耳定律。     

新显色剂间溴偶氮羧—P的应用研究(Ⅱ)——水相中微量镓的测定

通过研究,在盐酸—氯化钾介质中,镓与间溴偶氮羧—P 形成配合物的高灵敏显色反应.配合物最大吸收波长为672nm,摩尔吸光系数ε为1.20×10~5L/moL·cm,浓度为0～6μg/25mL 的镓服从朗伯—比耳定律.     

痕量间苯二酚的B-Z振荡反应动力学测定

研究了在封闭体系中B Z振荡反应测定间苯二酚的条件 ,建立了测定痕量间苯二酚的新方法 .当 [KBrO3]=0 2 5mol/L ,[CH2 (COOH) 2 ]=0 5mol/L ,[Ce(SO4 ) 2 ]=0 0 4mol/L ,[H2 SO4 ]=0 8mol/L时 ,间苯二酚在 6 5×10 - 7mol/L～ 1 0× 10 - 5mol/L范围内 ,浓度与振幅改变值ΔA呈线性关系 ,检出限为 6 0× 10 - 7mol/L .用于废水中间苯二酚的测定 ,回收率为 99% .     

新显色剂ABCPDT的合成及其与汞的显色反应

报道了新显色剂1偶氮苯3(5氯2吡啶)三氮烯(ABCPDT)的合成及其与汞的显色反应.在TX100表面活性剂存在下,pH为10～12的Na2B4O7NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞发生显色反应,生成4∶1的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105L/(mol·cm).Hg2+在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中微量汞,结果令人满意.     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与汞的显色反应.在OP存在下,pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPHMPDT形成摩尔比为1:5型的淡黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以450nm为参比波长,530nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,汞的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意.     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

3,4-二氨基苯甲酸固-液萃取分光光度法测定铂

以熔融萘作稀释剂,用3,4-二氨基苯甲酸测定Pt是一种有效的分光光度法.Pt与3,4-二氨基苯甲酸(DBA)在90 ℃生成蓝绿色的配合物,在pH 10.0～12.5范围内,配合物定量地被萃取进入熔融萘中.有机相溶解于无水CHCl3中,在715 nm处以试剂为空白测定其吸光度,在Pt浓度为(0.1～2.0)×10-6 mol/L范围内服从比耳定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为1.2×106 L/mol*cm和 0.000 41 mg/cm2.实验确定了操作条件,考察了各种干扰离子的影响,并测定了混合样品中的Pt含量.     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

在β-环糊精存在下催化动力学光度法测定铬(VI)

在β-环糊精存在下,根据铬催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定痕量铬的新方法.实验结果表明:方法的最大吸收波长为575 nm,铬量在0.007～0.27 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.95×105L.mol-1.cm-1.用于钢样中铬含量的测定,结果与认定值吻合.     

PAN褪色分光光度法测定食品中溴酸钾的含量

通过研究溴酸钾与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）氧化褪色反应的适宜条件,建立了分光光度法测定痕量溴酸钾的新方法．结果表明：在盐酸介质中溴酸钾氧化PAN褪色,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸收系数为1．4×10^4L·mol^-1cm^-1,溴酸钾从4mg／L到20mg／L符合比尔定律,试样加标回收率为93％-105％,RSD为2.3％,检出限为1．09mg／L,可用于实际样品检测．     

荧光法测定面粉中的核黄素

采用分子荧光法测定面粉中痕量核黄素的含量.核黄素浓度在1×10-6～5×10-4g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4×10-8g/L;对浓度为1×10-5g/L的核黄素标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为3.4%.方法简便快速、灵敏度高、选择性好,已用于面粉中核黄素含量的测定,回收率为98%～105%,结果令人满意.     

荷移光度法测定药物中的氨吡酮

用分光光度法研究了氨吡酮与四氯苯醌之间的荷移反应,确立了反应的最佳条件。在乙醇介质中,氨吡酮与四氯苯醌形成1∶1络合物,其λ_max=409nm,表观摩尔吸光系数为5.86×10³L·mol^-1·cm^-1。氨吡酮含量在40mg/L范围内呈线性关系,工作曲线回归方程为A=0.00720+0.03095c,相关系数r=0.9998。方法重现性好,重复实验相对标准偏差小于2%。应用拟定方法测定药物制剂中氨吡酮含量与卫生部标准方法测定结果一致,回收率可达99%以上。     

RP-HPLC在(Et4N)2[Fe4(SPh)10]引发的SRN1反应中的应用研究

首次采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)直接测定1-溴代萘分别与片呐酮碳负离子和苯乙酮碳负离子在铁硫簇合物(Et4N)2[Fe4(SPh)10]催化引发下的SRN1反应产物3，3-二甲基-1-(1-萘基)-2-丁酮和2-(1-萘基)-1-苯乙酮的含量差异．以甲醇／四氢呋喃／水为流动相，经C18色谱柱分离，在254nm检测波长下，最低检测限分别为0．004mg／L和0．011mg／L，线性方程分别在0．012mg／L-1．4mg／L和0．011mg／L-0．8mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9996．     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7.0×10-10～6.0×10-6mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1.4×10-10 mol/L(8.0 ng/L).研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为136,稳定常数为6.5×1037,三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1.21×105 L/mol,饱和吸附量(Гs)为9.8×10-10 mol/cm2,吸引因子(v)为0.96.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.