两个糠醛水杨酰腙钴配合物的合成、晶体结构与表征

酰肼类化合物可提供氧、氮等配位原子,与生物环境接近,它们能与生物体中的微量元素作用产生抗结核和抗肿瘤的效果.由于-NH2基团的影响,这类化合物对有机体具有一定的毒性.为减少其毒性,近年来人们较多的关注氨基与羰基缩合的腙或酰肼类化合物[1,2].为了探讨酰肼和酰腙的生物活性,研究这类化合物的晶体结构很有意义.我们对糠醛水杨酰腙配合物进行了系统研究[3],本文报道了两个新的糠醛水杨酰腙钴配合物的合成和晶体结构,并进行了红外光谱表征.1实验仪器:R IGAKU R-AX IS RAPID 18KW IP单晶衍射仪,PE-2400型元素分析仪,Perkin E lm…     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)的合成及表征

合成了吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)配合物,并测定了晶体结构。结果表明该配合物属单斜晶系,空间群P 2(1)/n,其晶胞参数为:a=1.254 9(3)nm,b=1.778 8(5)nm,c=1.329 2(4)nm;β=115.310(5),°该配合物分子式为:C26H20N iN6O4,Mr=539.18,配合物为六配位的拉长八面体构型,通过分子间氢键形成二聚体。     

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究

采用溶液合成法合成了2个酰腙Schiff碱的镍(Ⅱ)配合物[Ni(HOpbh)2].2H2O(1)(H2Opbh=2-羰基丙酸苯甲酰腙)和[Ni(HOpsh)(py)3].CH2Cl2(2)(H3Opsh=2-羰基丙酸水扬酰腙,py=吡啶).单晶X-射线结构分析表明,配合物1:晶体属四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=b=1.468 6(2)nm,,c=2.108 8(6)nm,V=4.548 1(16)nm3,Z=8,Dc=1.475 mg/m3,最终可靠因子R1=0.054 8,wR2=0.151 2.配合物2:晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.527 4(5)nm,b=1.170 5(4)nm,c=1.694 6(5)nm,β=113.364(6)°,V=2.781 2(15)nm3,Z=4,Dc=1.436 mg/m3,最终可靠因子R1=0.034 0,wR2=0.085 5.在配合物1中,每个镍(Ⅱ)离子由2个2-羰基丙酸苯甲酰腙负一价离子HOpbh-的4个氧原子和2个氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.配合物1分子间通过氢键的相互作用而形成1维链状结构.在配合物2中,每个镍(Ⅱ)离子由1个2-羰基丙酸水扬酰腙负二价离子HOpsh2-的2个氧原子和1个氮原子、3个吡啶分子中的氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.     

两例新型水杨酰腙镍配合物的合成、结构表征及催化性质研究

利用3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙为配体合成了两例新型镍离子配合物,即[Ni(L)(2,2’-biby)(DMF)]·DMF(1)和[Ni(L)(im)]·DMF(2)(H_2L=3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙,2,2’-biby=2,2’-联吡啶,im=咪唑),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射仪以及X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征。晶体结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=18.2424(4),b=18.5342(4),c=9.7584(2),α=90°,β=102.670(7)°,γ=90°;配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,a=8.8299(11),b=11.3898(15),c=22.822(3),α=75.734(2)°,β=86.905(2)°,γ=80.517(2)°。在配合物(1)和(2)中,镍离子分别呈现六配位的八面体构型和四配位的平面正方形构型。光催化降解实验表明配合物(1)和(2)在紫外光照射下可以作为高效的光催化剂用于对硝基苯酚的降解,150分钟内,配合物(1)和(2)对对硝基苯酚的降解率分别高达80.2%和83.9%。     

N-苯甲酰基水杨酰肼合镍(Ⅱ)配合物的电化学性能

合成了镍的两个N－苯甲酰基水杨酰肼希夫碱的多核配合物，并用循环伏安法研究了其氧化还原过程有其在不同的惰性溶剂中、不同的扫描速度下的电化学行为。     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...     

新型硫代磷酰肼席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了未见文献报道的2——羟基苯甲醛缩(5，5)—二甲基—1，3—二氧杂己内硫代磷酰肼席夫碱配体及与cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)金属的配合物。这些化合物分别用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱表征，同时对配体还进行了^1HNMR和MS表征，给出了化合物可能的结构。     

铜（Ⅱ）与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

合成了芳酰腙、咪唑和铜（路再生）的三元配合物[CuL（Himdz）]（H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑）,并通过单晶x射线衍射法确定了配合物结构．配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境．在晶胞中,配合物通过N-H…N分子间氢键作用形成一维链状结构．     

混合稀土与水杨酰苯胺或二氯乙烯基水杨酰胺配合物的表征和抑菌试验

合成了混合稀土水杨酰苯胺ＲＥ（Ｓａｎ）３和混合稀土二氯乙烯基水杨酰胺ＲＥ（ＤＥＳ）３两种固体配合物．通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱和热重差热分析表征了配合物，同时进行了抑菌试验．     

邻氨基酚缩水杨醛钐配合物的合成和结构表征

合成了一个新的钐双核配合物[Sm（sap）（HMDS）（THF）]2（sap=水杨醛缩邻氨基酚,HMDS=六甲基硅胺基）并测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P2 1／n,a=1．27245（12）,b=1．91087（18）,c=1．40749（13）nm,β=111．6650（10）°,V=3．1805（5）nm3,Z=2,M=1320．23,μ=1．95mm^-1,对于I〉2σ（1）的5016个衍射点的最终R=0．036,wR=0．111,钐原子与一个sap配体的一个氮原子和两个氧原子以及另一个sap配体桥连的氧原子,一个四氢呋喃的氧原子,一个六甲基硅胺的氦原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．     

新型稀土配合物的合成与结构表征

以Sm（NO3）3,6H2O和丁二酸为原料,采用水热合成法合成了1种新型三维微孔稀土金属配位聚合物{Sm2（C12H12O12）3（HO2）2}n．通过元素分析确定标题化合物的元素值,同时用热重表征标题配合物,晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,标题配合物的晶系为三斜晶系,P-1空间群,晶胞学数据：a=0．77624（15）nm,b=0．80853（10）nm,c=1．41600（3）nm,α=96．9010（3）°,β=97．0200（3）°,γ=103．364（3）°,V=0．848（3）nm^3,Z=2,F（000）=640,R1=0．0530[I〉2σ（I）],wR2=0．1427．     

一维链状氰基桥联配位聚合物{[Ni(en)2][Ni(CN)4]}n的合成与晶体结构

将[Ni(en)2](ClO4)2的水溶液和K2[Ni(CN)4]的水溶液在H管中通过缓慢扩散反应,得到了一氰基桥联配位聚合物{[Ni(en)2][Ni(CN)4]}n,该配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/C,晶胞参数为a=0.707 14(10)nm,b=1.062 90(15)nm,c=0.947 24(14)nm,α=γ=90°,β=108.168(3),°V=0.676 47(17)nm3,Z=4.该配合物通过Ni2-CN-Ni1(en)2-NC链连接形成无限延伸的一维波形链状结构,金属中心Ni1和Ni2分别具有正方形和畸变八面体构型.     

PMNBP缩氨基酸席夫碱配合物的合成、表征和晶体结构

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMNBP）缩苯丙氨酸甲酯席夫碱及其Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）金属配合物,并对合成的配合物进行红外光谱的表征.利用X射线单晶衍射法测定配合物的晶体结构,结果表明二者均为六配位同构配合物.     

N，N－二（吡咯－α－甲基）－N－甲胺锂配合物的合成和结构表征

合成了一个新的锂双核配合物[Li（Hdpma）（THF）]2（H2dpma=N,N-二（吡咯-α-甲基）-N-甲胺）并测定了晶体结构．晶系属于三斜晶系,空间群P1^-,a=1．1485（2）nm,b=1．2345（2）nm,C=1．2704（2）nm,V=1．6147（5）nm^3,Z=2,Mt=532．58,对于l〉2σ（l）的衍射点的最终R=0．0595,wR=0．1242．锂原子与一分子配体中的桥联氮原子以及该配体中的吡咯氮原子,一个四氢呋喃中的氧原子,以及另一分子配体中的吡咯氮原子配位,形成了扭曲的四面体配位环境．     

Synthesis,Structure and Antitumor Activities of [Ni（dien）2][Ni（CN）4] Complex

Ni(II)-dien complex was prepared and characterized by X-ray diffraction. The crystal belongs to triclinic system, space group P-1, with crystallographic parametersa=0.888 13(18) nm,b=0.890 10(18) nm,c=1. 591 8(3) nm, α=77.71(3)°, β=89.12(3)°, γ=61.24(3)°,Z=2. The two dien molecules coordinate to the central Ni atom, the six nitrogen atoms form a distorted octahedron. Preliminary pharmacological tests showed this complex had antitumor activity against HepG₂ and HL-60 cell linesin vitro. Foundation item, Supported by the National Natural Science Foundation of China (29972034) Biography: Li Tao (1976-), male, Ph. D candidate, research direction: ophthalmology and chemicalbiology.     

三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物的合成及晶体结构

利用三苯基二氯化锑与二茂铁乙酮肟反应,合成了三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物[C5H5FeC5H4C(CH3)=NO]2SbPh3,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

3,5-二溴水杨醛水杨酰腙及金属M(M=Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ))配合物的合成与结构特征

合成了3,5-二溴水杨醛水杨酰腙配体及其金属锌、铜、镍的配合物,培养出锌配合物晶体．通过测定配体和配合物的元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导、质谱和核磁共振及锌配合物晶体,确定为六配位化合物,其中溶剂分子参与了配位．并对锌配合物晶体的结构特征进行了分析．     

单核四价锰配合物Mn^IV（salae）2的合成和晶体结构

目的合成高价锰配合物并研究其晶体结构。方法席夫碱配体H2salae(水杨醛缩乙醇胺)与Mn(OAc)3.2H2O在甲醇-水混合溶剂中反应,溶液静置,溶剂挥发后得到单晶。结果配合物MnIV(salae)2的单晶属六方晶系,空间群R-3,晶胞参数:a=1.7907(1)nm,b=1.7907(1)nm,c=2.8162(3)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=7.8201(1)nm3,Z=18,Mr=381.28,Dc=1.457 g/cm3。结论MnIV由两个席夫碱配体进行配位,每个配体提供两个氧原子和一个氮原子。中心锰IV处于八面体的配位环境中。不同单元的分子由分子间C—H…O氢键和C—H…π弱相互作用连接在一起,形成三维结构。