新型烟用香料3—乙基吡啶的合成

以３—甲基吡啶为原料，经过氧化，酯化，缩合和还原工艺，制得烟用香料３—乙基吡啶。     

3—甲基戊酸的合成

本文报道了以廉价的丁醇、丙二酸二乙酯为原料合成食用和烟用香料3—甲基戊酸.合成线路短,操作方便.     

N—乙基乙二胺合成方法新探

Ｎ－乙基乙二胺合成方法新探高占亭（１）山东师范大学化学系，２５００１４，济南；５７岁，男，副教授）Ｎ—乙基乙二胺是一种重要的药物合成中间体．该化合物的制备方法较多，如β—氯乙胺盐酸盐与乙胺反应，β—溴乙胺氢溴酸盐与乙胺反应，但产率仅仅４０％左右，并且...     

二氧化硒氧化3-甲基吡啶合成烟酸的研究

 采用二氧化硒为氧化剂,以3-甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸,适宜的反应条件为:3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1:1.6,3-甲基吡啶浓度2 mol/L,反应温度130℃,反应时间120 min,此条件下产品收率达到40.3%,所得产品达到国家GB14757—93标准.     

4—氨基吡啶的合成研究

本文以异烟酸为原料，经酯化，酰胺化及霍夫曼降解，合成４－氨基吡啶，结果表明：选择的工艺路线合理，产品总收率可达５０％左右。     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.     

2-(2-苯胺乙基)吡啶的合成和晶体结构

本文合成了2-(2-苯胺乙基)吡啶并用X-射线衍射法测定了其晶体结构。该分子以正交空间群Pbca结晶,晶胞参数为a=7.1899(2),b=14.6317(3),C=21.6144(1) ,D_(calc)1.158 g cm~(-1),Z=8。在晶体中,分子间通过N—H…N氢键沿a轴排列成链状。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

介绍了用水作溶剂甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)的合成方法 ,通过调节反应体系的pH值来控制加水分解和粘度上升 .讨论了影响DMC质量分数的条件 ,如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的浓度和反应时间 .用红外光谱对目的产物的结构进行了研究     

4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成研究

以2-甲基吡啶为起始原料,设计了一条经氧化、氯化、氰化、酰化等反应合成标题化合物的路线,合成产物的结构经1HNMR,IR进行了表征.     

2-甲基吡啶的合成工艺

探讨了以乙炔和乙腈为原料制备高纯度2-甲基吡啶的合成工艺,通过实验确定了适宜的反应条件．结果表明,乙炔压力为1．1MPa、乙炔耗用量为7．332g、反应温度为180℃、有机钴类催化剂用量为200mg、反应时间为12h时,2-甲基吡啶收率可达50．88％．反应生成的混合溶液经过滤、间歇精馏制得含量大于98％的2-甲基吡啶产品．该工艺操作简单,收率较高,具有潜在的工业应用价值．     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

FeCl3—漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,在ＦｅＣｌ３－漆酚树脂的催化作用下通过酯化反应合成了香料乙酸苄酯产品收率达８８．５％,精制后纯度达９８．５％以上。     

实用香料苹果酯—B的催化合成研究

研究了乙酰乙酸乙酯与1,2－丙二醇在四氯化锡作用下经过缩酮反应生成苹果酯－B的最佳条件,实验结果表明：乙酰乙酸乙酯：1,2－丙二醇 ＝1：1．2（摩尔比）;乙酰乙酸乙酯：催化剂＝1：0．015（摩尔比）,反应在0．5小时内完成。     

丙烯醛二甲缩醛和氨合成吡啶和3-甲基吡啶的反应条件探究

在连续流动性固定器中,以丙烯醛二甲缩醛、水和氨为原料合成吡啶和3-甲基吡啶.多种重要的影响因素被详细地考察,包括碳源、催化剂、反应温度、液相空速和丙烯醛二甲缩醛/氨/水摩尔比.研究结果表明,与丙烯醛/氨路线相比,丙烯醛二甲缩醛/氨路线能平稳运行,其反应条件对吡啶和3-甲基吡啶总收率产生巨大的影响.最优化的反应条件为:HZSM-5为催化剂、反应温度为450oC、液相空速为0.75 h-1和丙烯醛二甲醛/氨/水物质的量之比为1/3.5/1.在产物中未检测到4-甲基吡啶.     

含硫香料——硫代香叶醇的合成研究

以芳樟醇为原料，经卤代、重排、硫代、水解等步骤合成了硫代香叶醇。探讨了氢溴酸浓度和氢氧化钠溶液浓度及反应时间对合成的影响。确定了最佳合成条件：卤代时氢溴酸浓度为３７％，反应１８￣１９ｈ；水解时，氢氧化钠溶液浓度为１９％，总收率达８０．１％，纯度９５％，折光率ｎＤ＾２０＝１．４９６５。产物具有草酶及葡萄柚的香韵。     

二—（乙基膦酸）锌的合成

三—(乙基膦酸)铝是蔬菜、水果生产中常用的杀菌剂。但其内吸性使铝残留于蔬菜瓜果中,人体大量吸食会损害健康。本文作者为寻找其代用品而设计了该项试验。经过一系列研究工作,首次合成出了新的化合物乙磷锌(二—(乙基膦酸)锌,下同),并得到了纯物质,为该化合物晶体结构、物理化学性质及药理作用的进一步研究奠定了基础。     

2—氯甲基—3，4—二甲氧基吡啶盐酸盐的制备

以价格低廉的麦芽酚为原料，经甲基化，胺化，氯化，氧化和甲氧基化等制得了2－氯甲基－3，4－二甲氧基吡啶盐酸盐，总收率10．5％。