快速消解分光光度法测定水质化学需氧量

对快速消解分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)进行了方法验证,主要涉及方法检出限、精密度和准确度。将该法与经典的重铬酸盐法进行比较,表明快速消解分光光度法测定COD的结果准确可靠、操作简单、测定迅速、实验过程试剂用量小,减少了使用汞盐、铬盐带来的二次污染。     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究

采用 GB1 1 894- 89紫外分光光度法测定水体中的总氮时 ,测定结果的质量受消解温度与时间、玻璃器皿的洁净度、分析仪器的精密度以及试剂质量的影响。针对以上问题进行质量保证措施研究 ,在实际测定中提高了分析结果的准确度和灵敏度     

海水总磷总氮在线自动监测装置

采用独特的多通道流路设计,使用蠕动泵,辅以自动控制系统,使总磷总氮的消解、显色、测定及数据处理过程等分别自动完成,进而实现了海水中总磷、总氮的现场自动测量。装置的检出限为0.001 74mg/L(总磷质量浓度)、0.003 75mg/L(总氮质量浓度),精密度为7.06%(总磷)、2.17%(总氮),加标回收率是98.1%(总磷)、92%(总氮)。     

大米镉检测中消解方法的选择

以标准物质作为参考,选择空白值、精密度、试剂消耗量、消解时间等参数,并从时效性和实验消耗成本上比较分析了检测大米中镉常用的3种消解方法：湿式消解法、干灰化法、微波消解法.实验结果表明：微波消解法试剂消耗量最少,消解时间最短,精密度为2.3％,适合挥发性元素、质控样品检测;干灰化法空白值小于1＆#215;10-5 mg/kg,操作简便,受高温加热的影响相对误差较大,适合大批量样品检测;湿式消解法前期设备投入少,一次性可处理样品18个,但空白值较高,由于方法成熟,为常规实验中最适宜的方法.     

微波消解紫外分光光度法测定水中总氮

传统的预处理方法一般采用高压锅或压力蒸汽消毒器消解样品,操作繁琐,费时费力,遇特殊水样消解不完全。笔者讨论了微波消解新技术在总氮测定中的应用;并且提出,为了克服过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水质中总氮时,出现悬浮物干扰,使数据分散性大,结果出现忽高忽低的现象,采用补加盐酸的方法测定水中的总氮。该方法较标准法省时省力,具有良好的准确度和精密度。应用于环境水样和城市污水中总氮的测定,获得了满意的结果。     

COD测定方法的研究及质量控制

按国标法对COD指标进行测定时,消解过程耗水、耗电量较大,对多批次的试样测定耗时较长,在科研、教学等方面的应用有诸多不便。用COD恒温加热器法进行消解水样,对葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾两种标准溶液进行CODCr的平行测定,并对测定结果进行统计分析,得出用该法消解水样与国标法有可比性,无明显差异,而且在节水、节电、省时等方面优于国标法。     

NIRS-ANN无损定量分析水质监测中总氮的研究

本文通过对天然水样中总氮（TN）含量与水样的近红外光谱进行了相关性研究，引入了监测水质中总氮的近红外光谱（NIRS）分析方法。结果表明：基于NIRS方法利用人工神经网络（ANN）建立定量分析模型所得的TN含量与国标法得到的结果的相关性达到了0．937，并且在显著性水平大于0．05的条件下对NIRS—ANN方法与国标法的测定结果进行了t检验，二者无显著性差异，说明NIRS—ANN方法定量分析水质监测中总氮的可行性。     

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究

该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析,得出此消解法的重复性都较好,并且均符合质量控制要求。用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮,可以使两种项目同时进行消解,大大节省了等待时间。但是过硫酸钾溶解度较低,在低温环境下易析出过硫酸钾晶体,会影响测定结果,因此要注意实验室温度不要过低。     

水质总氮测定中无氨水的替代用水研究

国标《GB/T11894-89》规定,测定总氮时需要使用无氨水,而制备无氨水费时费力,成本高,因此很不适合大批量样品的分析。该研究使用氨氮快速测定仪分别对一次蒸馏水、新制双蒸水、无氨水等多种不同的实验用水内的氨氮含量进行了实测,结果表明：二次重蒸馏水（新制）的氨氮含量（0.80mg/L）低,接近无氨水（0.70～0.90mg/L）中实测的氨氮含量。研究使用该替代用水进行了国标总氮测定试验,经总氮空白实验验证,结果满足国标总氮测定中对空白值的要求,即A≤0.030,同时,标准曲线线性相关性系数R2=0.9987。运用该试验用水进行实测标样和水样中氨氮的含量,结果准确、精密度良好,完全能满足实际测定的要求,因此具有实际应用的价值。     

基于非分散红外光度法的水中石油类物质的测定

介绍了国家标准规定的测定水中石油类物质的非分散红外光度法的测量原理及测量所需仪器和试剂.详尽阐述了非分散红外测油仪的零校准,满刻度校准和精密度及准确度实验.通过实测水样说明了非分散红外光度法是一种测定水中石油类物质的有效方法.     

废气中的铅烟铅尘王水消解——火焰原子吸收测定法

采用火焰原子吸收光谱法监测空气和废气中的铅烟、铅尘,灵敏度高,精密度、准确度好。通过国标方法消解与硝酸-盐酸(3:1)消解方法的比较,以及通过准确度、方法精密度试验,试验结果表明,两种方法都能很好地解析出吸附在滤筒上的烟铅、烟尘,但硝酸-盐酸(3:1)消解的方法更省时间。     

水样总氮测定中空白值高问题的实验探讨

通过正交实验,从过硫酸钾质量、实验用水、氧化时间、消解程序以及过硫酸钾溶液保存5个方面来探讨环境水样总氮检测过程中空白值偏高问题.结果表明:过硫酸钾是关键因素;新鲜蒸馏水、去离子水同样满足检测要求;应严格按照国标方法消解,消解30 min;过硫酸钾溶液最好现用现配,至多不超过4 d.     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

化学需氧量的两种测定方法的比较

本文对水样化学需氧量(COD)的密闭催化消解分光光度法与催化快速法二种测定方法进行了比较,分析了这二种分析方法之间的异同和优缺点。对比结果表明,二者相比较,密闭催化消解分光光度法精密度较高,催化快速法则在省时、省试剂方面占据优势。     

蒸馏—滴定法测定废水中氨氮的方法研究

对纳氏试剂光度法测定水质样品中氨氮的测定方法进行了研究,以凯氏定氮仪代替凯氏蒸馏装置.经过实际样品的测定,并与国标法进行了实验对比,证明新测定方法具有精密度好,准确度高,实验周期短,实验装置及步骤简便易行的特点.同时,用新方法对水样进行了测定,也取得了良好的结果.     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮中的一些常见问题

本文通过使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水质中的总氮进行测定,考察实验中影响总氮结果的因素。实验结果显示：过硫酸钾试剂的选择、碱性过硫酸钾试剂的配置、消解时间的控制、消解温度、压力的控制、盐酸加入后的反应时间等均会影响总氮的测定的结果。通过实验,找寻降低这些影响结果的方法,从而获得较为准确的总氮测试结果。     

碱性苦味酸法测定血清肌酐试剂的配制

目的 :配制直接测定血清肌酐的试剂碱性苦味酸 ,使得方法简单 ,结果可靠。方法 :改变氢氧化钠与苦味酸的浓度及配比 ,采用固定时间法测定。结果 :本法测定两种批号 RANDOX质控血清与其靶值比较 P>0 .0 5 ,精密度批内分别是 CV=3.4%和 2 .7% ,批间分别是 CV=3.96 %和 3.34%。本法与除蛋白滤液法 ,上海试剂 (速率法 )测定 10 0份血清结果分别是 113± 71μm ol/ L,110± 70 μmol/ L,115± 6 4μmol/ L.P>0 .0 5。结论 :本法准确度 ,精密度 ,回收率 ,线性均良好。     

化学需氧量快消比色皿法低量程实验条件探讨

对水质中化学需氧量测定的快速消解分光光度法(HJ/T 399—2007)中低量程实验条件进行探讨,相对对误差在0.00%~1.20%之间,精密度(RSD)为0.00%~0.74%。并用重铬酸盐法和本法对低浓度水样进行对比分析,证明采用两种方法测定结果无显著差异。