高效液相色谱在磺胺类药物分析中的应用

本文综述了应用高效液相色谱法测定磺胺类药物过程中样品处理及分离、检测条件，并对今后工作提出了设想，参考文献５０篇。     

高效液相色谱-质谱同时测定大蒜素渔药中的14种磺胺类抗生素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中14种磺胺类抗生素的方法.优化实验条件下,14种待测目标物除磺胺噻唑(ST)、磺胺醋酰(SAT)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在0.12 ng(磺胺二甲氧嘧啶,SDM)-1.16 ng(磺胺胍,SGN)之间,相对标准偏差(RSD)小于11.3%(0.5μg/mL,n=6),加标回收率在86%-107%之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胺类抗生素的快速测定.     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法（SFODME-HPLC-FLD）用于两种植物生长素（吲哚丙酸和吲哚丁酸）的分析. 实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件：50 μL十二醇（纯）为萃取剂,20.0 mL样品溶液（pH 3.0）、0.25 g·mL^-1 NaCl、26 ℃、1 800 r·min^-1条件下萃取10 min. 结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·mL^-1,线性范围为0.02~60 ng·mL^-1,加标回收率大于84.3%. 方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

悬浮固化液相微萃取-高效液相色谱法分析生长素

建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 m L样品溶液(p H 3.0)、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测.     

中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉

将聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法．对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0．4ng·mL^-1,吡虫啉的富集倍数为22．75倍．该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定．     

顶空液相微萃取-高效液相色谱法测定水中六氯苯

应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%.     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

响应面优化超高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素的方法.在明确最佳提取溶剂条件为乙腈与乙酸体积比为80:20的基础上,采用Box-Behnken Design方法设计实验,对前处理中缓冲液体积、缓冲液pH和振荡时间3个参数进行响应面优化.结果表明,在提取液中加入6.15 m...     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

中空纤维膜液相微萃取及其在法庭科学中的应用

对目前中空纤维膜液相微萃取在法庭科学中的应用及研究进展进行了概述。通过对中空纤维膜液相微萃取的原理、模式、影响因素、技术改进及其近几年来在法庭科学中的应用和进展的分析,认为中空纤维膜液相微萃取技术集采样、萃取、浓缩于一体,具有溶剂使用少、操作简单、环境友好,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等多种分析仪器联用等特点。中空纤维膜液相微萃取回收率和富集效率都较高,样品的净化功能强大,特别适用于法庭科学中痕量、超痕量目标分析物的提取。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法联用检测豆浆中双酚A的质量浓度

建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定.     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取,基质分散固相萃取法净化,用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离,采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明:10种禁用类激素在1-1000μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3-0.5μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为71.4%~113.5%之间,相对标准偏差为2.1%-13.6%。该方法分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,适用于保健食品中非法添加激素类物质的检测。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的 建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法.方法 以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为色谱柱、乙腈(0.010mol/L)醋酸铵缓冲液(体积比70:30,Ph=6.5)为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素(Roxithromycin,RM)的含量.结果 罗红霉素的浓度在1.150-100.8 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.99977,平均回收率为99.57%,相对标准偏差为1.23%(n=5).结论 该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

柱前衍生化HPLC法测定发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量

建立一种应用异硫氰酸苯酯将L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2～2.0 mg/mL范围内线性回归显著(R2=0.999 8),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2～2.0 mg/mL范围内线性回归显著(R2=0.999 7),平均回收率100.92%.应用该方法对发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量进行测定取得了满意的结果,能有效指导谷氨酸棒杆菌L-瓜氨酸的发酵生产.     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.