利用PDSC法监测酯类航空润滑油基础油的高温氧化安定性

选用癸二酸二异辛酯(DIOS)航空润滑油基础油作为研究对象,借助高温氧化加速模拟装置,结合理化性能检测和高压差示扫描量热法(PDSC)评定,重点考察了高温作用下油样性能及其氧化安定性的变化规律.结果显示:当作用温度在180~250℃范围,油样的运动黏度.ν40由10.99 mm2/s下降到10.59 mm2/s,衰减值为0.40mm2/s,而当作用温度超过250℃后,油样的黏度和酸值都急剧下降,至300℃时黏度值为8.78mm2/s,衰减幅度达到20.62%;酸值由250℃时的1.16mg KOH/g增大至300℃时的12.44mg KOH/g;说明高温,尤其是发动机运转过程中的热点温度是导致油品品质变化的主要原因.利用PDSC获取实验油样的起始氧化温度(IOT)和氧化诱导期(OIT),IOT和OIT的变化趋势进一步验证了温度越高,油样的氧化安定性越差;同时,利用Ozawa法和Kissinger法计算了油品氧化的反应活化能及动力参数,与IOT和OIT值评价油品氧化安定性的结果相符,表明从动力学角度评价油样的氧化安定性也是可行的.     

聚α-烯烃润滑基础油热氧化动力学试验研究

采用差示扫描量热法(DSC)对聚α-烯烃润滑基础油样进行了动态和静态氧化试验,得到了油样的起始氧化温度(IOT)为221.4℃,以及油样氧化温度为180℃和200℃时的氧化诱导时间(OIT),分别为35.5min和6.3min,以此对油样的热氧化安定性能进行了评定.同时利用DSC动态以及静态氧化试验得到的IOT和OIT,并通过油样氧化动力学方程以及氧化速率与氧化诱导时间的关系,对聚α-烯烃润滑基础油样的热氧化动力学进行了分析,其氧化活化能可达到118.0kJ·mol-1左右.     

航空润滑油基础油热裂解的时温等效性

采用润滑油高温氧化实验与GC/MS分析联用技术,模拟聚α-烯烃航空润滑基础油在高温下的氧化裂解,并检测其结构组成随反应温度、反应时间变化的关系,同时探讨时温等效效应在润滑油高温衰变的适用性.结果表明:在反应温度200~300℃、反应时间2~100h之间,时温等效效应是适用的.利用这些信息,可以通过提高试验温度在较短时间内得到润滑油在较低温度下长期工作的衰变规律,为分析航空润滑基础油的高温安定性以及主滑油性能变化以确定合理换油周期提供重要信息.     

航空润滑油基础油癸二酸二异辛酯高温衰变机理分析

选用航空润滑油基础油癸二酸二异辛酯(DIOS)为研究对象,借助高温氧化模拟加速装置,模拟了DIOS航空润滑油基础油高温工作环境,利用GC/MS检测了不同温度下油样的微观组成,并根据物质结构分析了DIOS高温衰变机理。结果表明,油样中可检测小分子化合物的种类及含量随反应温度的升高而增多,反应温度越高,油样衰变程度越大;对反应机理的探讨结果显示,DIOS在高温和氧气作用下会发生热裂解、热氧化和热聚合反应。热裂解反应包括酯的六环裂解和酯基间长碳链的裂解,生成酸、烯烃和各种活性中间体,生成的烯烃和活性中间体在氧气的作用下发生热氧化反应生成醇、醛和酸等生色化合物,同时自由基通过碰撞发生偶合和歧化反应生成不饱和单酯、饱和单酯、双酯以及分子量较大的聚合物。     

基于红外光谱分析含微水绝缘油氧化安定性研究

绝缘油受到微量水分污染之后会使油液的酸值发生变化,影响油液的氧化安定性,为了保障绝缘油的安全可靠运行有必要探讨微量水分与油液酸值的内在关系。配制不同微水含量的绝缘油样,对其进行164 h热氧化实验,对每组油样在热氧化实验前后分别进行红外光谱扫描和酸值测试;并考虑热氧化实验前后油样中T501酚羟基在红外光谱3 650 cm-1波数处吸光度和有机羧酸类物质的羰基在红外光谱1 700 cm-1波数处的吸光度变化,分析油样酸值随水分含量的变化规律。建立酸值变化量与吸光度变化量之间的多元线性模型。结果表明,建立模型的拟合优度为0.979 2,残差平方和为1.1726×10-6,预测值与实测值之间的误差为-2.50%~3.77%,吻合度较好。模型能够准确地反映不同微水含量油样的酸值变化及其氧化安定性的强弱。     

剪切和降凝剂作用对含蜡原油流变性的影响

为了研究管输过程中降凝剂及管流的剪切作用对含蜡原油的流变性的影响,在不同剪切速率下对加降粘剂与未加降粘剂的原油进行了对比实验.研究表明,降凝剂作用和剪切作用都能使蜡晶的形状、大小以及结构等发生变化从而影响原油的流变性能,剪切作用和降凝剂作用对含蜡原油的流变性存在交互性影响.油样凝点由加剂前的16℃降低到加剂后的-10℃,降低了26℃;未加剂油样反常点温度为30℃,加剂油样的反常温度为26℃,降低了4℃;加剂前后油样析蜡点的温度基本没有变化;相同温度相同剪切速率下所测两油样粘度值差别比较大,总体上未加剂油样的粘度比加剂油样的粘度低.剪切作用对未加剂油样流变性能的影响明显大于对加剂原油流变性的影响;剪切作用对加剂原油流变性能的影响程度跟剪切速率和剪切温度有很大关系;加剂原油粘度下降幅度随剪切作用的增强而逐渐减小,当剪切作用超过一定范围时,对加剂原油粘度将不再产生影响.     

生物柴油的氧化安定性

为了考察生物柴油的氧化安定性,通过8 h加速氧化试验,定时取样,分析了氧化油的运动粘度、酸值和过氧化值,并与不同掺混比的生物柴油/柴油混合燃料进行比较.结果表明:生物柴油的氧化安定性比柴油差,两者混合燃料的氧化安定性随生物柴油掺混比的增大而逐渐变差.考察了4种抗氧化剂对生物柴油氧化安定性的影响,通过筛选确定了一种效果良好的抗氧化剂,对生物柴油的氧化具有明显的抑制作用.     

聚α-烯烃航空润滑油基础油高温氧化衰变机理研究

借助高温高压反应釜,模拟聚α-烯烃(PAO)航空润滑油基础油在发动机内的高温工况,对反应油样的黏度和结构组成进行测试与分析。结果表明:工作温度≤200℃,PAO的性能和黏度并没有发生较大的变化;但在300℃的极高温度时,黏度从原来的17.940 mm2/s下降到8.279 mm2/s,降幅高达53.9%;结合GC/MS分析,300℃油样中检测到分子量相对较小的正构烷烃、异构烷烃和烯烃,其相对含量高达22.11%。这些信息揭示了高温主要促使PAO发生链裂解和脱氢的热化学反应。该研究成果为PAO的热氧化安定性和衰变机理研究提供重要理论支撑。     

IR法用于ASTM D943对汽轮机油的评定

采用付立叶变换红外光谱仪,跟踪测定了四种汽轮机油在ASTM D943氧化评定过程中不同氧化时间点的油样。油样用四氯化碳稀释定容,液膜法测定,扫描128次,图谱进行局部放大,主要研究在1615～1800cm~(-1)(中心在1715 cm~(-1))的羰基吸收峰。用参考点法量出各油样的羰基吸光值,换算成单位浓度(1g/mL)的油样羰基吸光值,考察单位浓度油样的吸光值与氧化时间之间的关系,並与酸值与氧化时间的关系对照,发现两者同步增长,且红外测定法测定终点突变明显、精确度高、操作方便、快速、油品用量少、便于跟踪,故有可能用以代替酸值测定法对ASTM D943氧化实验进行评定。     

重质润滑油基础油脱酸

以重质润滑油基础油为原料,采用活性白土和自制的脱酸吸附剂WK-Ⅱ,考察了重质润滑油基础油吸附脱酸后的脱酸效果和氧化安定性.实验结果表明:对重质油650SN进行脱酸精制,活性白土用量需5%才能满足中和值要求,而WK-Ⅱ脱酸吸附剂仅需1.5%.中和值越小,其氧化安定性越好,当中和值为0.030mgKOH·g-1时,氧化安定性可达到180分钟.用WK-Ⅱ对重质基础油进行脱酸精制,平均每个百分点吸附剂可脱除基础油酸值0.04-0.05mgKOH·g-1,且中间基基础油比石蜡基基础油的氧化安定性明显要好.     

磷酸酯抗燃油抗氧化剂的研究

采用开口杯劣化法对抗燃油进行了抗氧化剂筛选试验.研究结果表明,4,4'亚甲基二(2,6-二叔丁基酚)(TKY7930)抗氧化剂分解温度高,油溶性能好,能提高抗燃油在高温运行条件下的氧化安定性,抑制油品的劣化速度,对其他性能指标无不良影响.添加时,运行油酸值越小,抗氧化效果越好.建议添加量为0.5%(质量百分比浓度).     

某型航空发动机润滑油热衰变结构组成分析

利用高温反应釜与傅立叶红外光谱(FTIR)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,从分子水平分析添加有抗氧剂N-苯基-α-萘胺(T531)的聚α-烯烃(PAO)航空润滑基础油高温衰变,考察该润滑油的热安定性能.结果显示:低于200℃时,T531具有优良的抗氧化作用,能够较好地延缓基础油的高温衰变,但温度超过270℃后,T531的抗氧化性能降低,无法有效保护基础油.300℃高温产物经GC/MS分析,共检测到63种化合物,包括36种烷烃类化合物、25种烯烃类化合物、1种酮类化合物和抗氧剂T531,短链烷烃和烯烃的相对含量分别为5.835%和2.32%,是200℃高温时的20多倍,直接导致润滑油黏度的降低.在200℃高温反应油样中的T531相对含量仅为0.734%,远低于170℃和300℃反应后的2.019%和1.587%.可见,T531在200℃环境中消耗剧烈,对润滑基础油分子的抗氧化保护作用十分显著.     

絮凝剂对正丁醇抽提絮凝废润滑油的影响研究

采用正丁醇为萃取剂,甲醇和异丙醇为絮凝剂,通过单因素实验分别对比不同温度、溶剂体积比、剂油质量比下正丁醇、正丁醇+甲醇、正丁醇+异丙醇3种组合的再生油收率、酸值和粘度情况.结果发现,3种组合的收率随温度的升高先升高后降低,酸值和粘度随温度的升高变化不明显.随溶剂体积比的增加,正丁醇+甲醇再生油收率上升,酸值、粘度下降,正丁醇+异丙醇再生油收率变化不大,酸值和粘度下降.随剂油质量比的增加,3种组合的收率上升,酸值和粘度下降.絮凝剂的絮凝能力有助于改善再生油的酸值和粘度,溶解能力的高低影响着再生油收率高低.絮凝剂的选择应综合考虑溶解能力和絮凝能力.     

Y含量对Ni-20 Cr合金高温抗氧化性能的影响

为了揭示稀土元素Y对Ni-20Cr合金高温抗氧性能的影响,利用非自耗真空电弧炉熔炼4种不同Y含量的Ni-20Cr合金,并对合金进行循环氧化实验。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对获得的合金氧化膜进行观察分析。结果表明,Y能提高Ni-20Cr合金的高温抗氧化性能,并且温度越高,作用越明显;添加0.6%Y的Ni-20Cr合金的高温抗氧化性能提升最为明显;添加Y有利于合金选择性氧化膜Cr2 O3的生成,提高氧化膜同基体金属的附着力,降低氧化速率,从而提高合金的高温抗氧化性能。     

原油的变温核磁共振弛豫特性实验研究

随埋藏深度的不同,地下原油温度有很大的变化,造成其核磁共振(NMR)弛豫特性差别较大.利用2 MHz核磁共振谱分析仪器,对选取的不同粘度的脱气原油样品,测量了5种不同温度下原油样品的NMR弛豫时间.结果表明,随温度升高,同一油样的弛豫速度变缓,弛豫时间增大,弛豫时间谱有规律地右移,但横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1随温度的变化速度有所不同.随粘度降低,不同油样弛豫时间谱有规律地向右移动,说明原油中长弛豫组分增多,而短弛豫组分减少,弛豫时间逐渐增大.低粘度原油的纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间T2近似相等,且在双对数坐标系下与粘度、粘度与温度比值呈反比关系;高粘度原油的T1和T2不同,其T1/T2值随粘度与温度比值的增加而增大.     

润滑油参数对柴油机颗粒排放成分及特性影响的试验研究

在一台增压中冷高速柴油机上,分别用4种专门配制的润滑油进行尾气排放测试,比较分析了润滑油的基础油种类及灰分含量对颗粒排放物的氧化活性、金属元素及颗粒中正构烷烃含量的影响.针对柴油发动机排气进行测试,对柴油机颗粒滤清器的再生研究具有一定的参考价值.颗粒物的氧化活性研究结果表明:小负荷时,颗粒排放物的氧化性较强,且和基础油种类关系不大;当负荷增大时,颗粒排放物的氧化活性变低;聚α烯烃(PAO)润滑油的颗粒排放物的氧化活性高于矿物润滑油,且经过低灰处理后润滑油的颗粒物氧化活性较强.颗粒排放物中金属成分的研究结果表明:相同种类的基础油,润滑油的灰分含量降低,颗粒排放物的金属成分含量也随之降低;与普通矿物油相比,在普通PAO润滑油的颗粒排放物中金属含量有增大的趋势,但经过低灰并加入部分矿物油处理后,颗粒排放物中的金属含量与低灰普通矿物润滑油的含量大致相当.颗粒排放物中正构烷烃含量的研究结果表明:当负荷增大时,润滑油中的正构烷烃含量升高;当用PAO润滑油时,颗粒排放物中的正构烷烃含量有所降低;当润滑油的灰分含量较低时,颗粒排放物中的正构烷烃含量减少.     

Ｉｎ熔体的结构变化与粘度变化之间的联系

利用高温液态金属X射线衍射仪在280℃、390℃、550℃、650℃、750℃研究了In熔体的结构.实验结果表明,In熔体的平均最近邻原子间距和原子配位数随温度的升高而减小,原子团簇出现热收缩现象,且收缩在390～550℃温度区间内发生突变,收缩明显.利用回转振动粘度仪对In熔体在液相线以上不同温度进行了粘度测量,结果表明,随温度升高,In熔体的粘度降低,总体上呈现指数变化规律,在430℃和470℃附近出现异常变化.粘度出现异常变化的温度与其结构发生突变的区间一致,表明熔体粘度与熔体结构之间有着密切的联系.     

时间累积效应对油膜轴承油粘度的影响研究

为了研究时间累积效应对油膜轴承油粘度的影响,采用NDJ-5S数显旋转粘度计针对S220、M220和H460号油膜轴承油进行分析,测定了三种不同油品在工作一定时间后的粘度值。通过对实验数据进行处理,得到了不同情况下的粘温曲线及不同温度下粘度随运转时间的变化图。分析可知:随着运转时间的增加,润滑油粘度值下降,且润滑油粘度值越高,粘度下降程度越明显;同时建立了粘度和测试温度和运转时间的关系模型,提出了一种参数评估运转时间的温度敏感性参数,可为工作中油膜轴承油的润滑性能分析提供参考和依据。     

两种航空润滑油运动粘度的实验测定

以电动吸痰机作为润滑油吸入器和清洗器,利用SYP1003型运动粘度测量器测定了4010和4106航空润滑油在不同温度时的运动粘度,并确定了它们在Walther—ASTM模型下的粘温表达式。结果表明：粘度较低或油的温度较高时,润滑油显示出较好的粘温特性;4010润滑油的粘温性能好于4106润滑油。在0-100℃温度范围内,可用Walther模型预测上述两种油的粘温关系。     

基于声发射技术的内燃机润滑油粘度状态非介入式检测研究

润滑油的粘度变化是影响缸套-活塞环间摩擦润滑状态的主要因素之一。为了实现润滑油粘度的非介入式检测,本文通过声发射技术对缸套-活塞环间摩擦润滑状态进行了检测分析,采用小波变换、阈值降噪等方法实现信号的处理,得到了润滑油粘度与摩擦所产生声发射信号的近似关系。结果表明：随着转速的升高,声发射信号的电压幅值明显增加,缸内摩擦明显增大;随着润滑油温度的上升,粘度减小,声发射电压信号幅值逐渐减小,缸内摩擦相应地减小,且具有较好的线性相关性,为润滑油的状态检测与及时更换提供了技术手段,同时证明了声发射技术作为一种缸套-活塞环摩擦研究手段的有效性。