液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用对食品中硒形态分析的研究

目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素分析及误差来源分析;原子荧光条件的优化;方法检测限和线性范围的研究;方法精密度和回收率的研究;实际样品的测定。实验技术关键:选择一种简单有效的预处理方法,能够有效溶解或提取样品中的目标成分,并避免处理过程中样品再次污染。选择合理的色谱分离条件。能有效地分离出五种硒化合态。结果:建立一套高效液相色谱联用原子荧光光度法测定五种不同硒的化合态的方法。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定废水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,实验中所用的衍生化试剂(四丙基硼化钠)与水样直接反应进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)检测烷基汞的含量。当取样体积为45mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02ng/L,线性良好,对烷基汞检测器分析方法的可靠性进行了精密度和准确度实验,研究了衍生化试剂的加入量和载气流速对烷基汞测定的影响,优化了实验条件。     

高效液相色谱-原子荧光联用测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了高效液相色谱与原子荧光联用技术测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法.对试样的前处理方法及液相色谱和原子荧光的最佳参数进行了优化,结果表明:在优化条件下,3种汞化合物的线性范围在0~50μg/L时,相关系数均优于0.999,检出限在0.008~0.024 mg/kg之间;方法的RSD均小于7%,加标平均回收率在75%~97%之间.该方法前处理简单、检出限低、准确度高、杂质干扰少、检测费用低、耗时短,适用于普通实验室对食用菌中不同形态汞的检测分析.     

自动固相萃取-气相色谱法测定水中的烷基汞

采用自动固相萃取-气相色谱-ECD检测器测定水中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)。选用ULBON HR-Thermon-HG色谱柱测定烷基汞具有峰形尖锐对称,分离效果持久的特点。该方法具有良好的精密度和准确度,检出限低,操作简便,可用于地表水、城镇污水等样品中烷基汞的测定。     

HPLC-ICP-MS联用测试环境水样中的烷基汞

建立了以0.06mol·L-~(1)乙酸氨-5%(v/v)甲醇-0.1%(v/v)2巯基乙醇作为流动相,以C-18色谱柱作为分离柱,高效液相色谱-电杆耦合等离子体质谱联用技术测试环境水样中烷基汞的方法。该方法甲基汞和乙基汞的线性范围为0.5~10ug·L-~(1),三种形态汞的回收率均在80%~100%之间。实验结果表明,该方法样品前处理简单,样品回收率稳定,能应用于环境水样烷基汞的测试。     

联用技术在砷形态分析中的应用进展

综述了高效液相色谱与原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱和电感耦合等离子质谱等联用技术以及毛细管电泳原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用研究新进展,并对砷形态分析中的样品贮存、前处理技术进行了总结和评述。     

烷基汞测定的研讨

烷基汞(甲基汞和乙基汞)是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标,水中的烷基汞处于痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。目前测试烷基汞的方法很多,主要的是气相色谱法、高效液相色谱法与电感耦合等离子体质谱联用法。气相色谱法操作便捷,检测灵敏度高,低残留,重复性好。前处理要求相对于其他方法较简单是目前烷基汞测定的主要方法。该文通过气相色谱法测定烷基汞,在仪器调试过程中稳定性差,通过对仪器参数设定、试剂的选择、标准物质的配制、曲线的制作及样品的前期处理等进行探讨,找出干扰因素;逐一对各因素进行排查,减少误差,提高工作效率。     

中药类保健食品中汞含量的3种测定方法

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法、微波消解-ICP-MS法和直接进样测汞法测定23批次中药类保健食品中的总汞含量.测定结果表明，3种测定方法的线性相关系数(R)均大于0.999,回收率为80.2%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.3%;HPLC-ICP-MS法能够准确、高效地测定3种汞形态化合物的含量，且测定的总汞含量与其他2种方法基本一致；总汞含量的测定应优先选择直接进样测汞法.     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

伞房花耳草中乌索酸的提取与鉴定

用“醇提凝析”法提取分离伞房花耳草中的乌索酸,光谱鉴定其结构,高效液相色谱分析法测定其含量为99．58％,得率为3．12‰．提取分离方法实用可行,乌索酸纯度高,安全性好．     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

冷原子荧光光度法测定地面水中的微量汞

采用冷原子荧光法测定地面水中的微量汞,并对氯化亚锡浓度、振荡时间、酸度、氮气流量、液相体积、消化时间、储存液保存时间等测定时间进行优化,在优化实验条件下测得汞的检出限为0.05ug/L,回收率为92.0%～105%,相对标准偏差为2.50%～6.08%。实验结果表明该方法用于地面水中汞的测定操作简便,结果准确,具有较高的准确度、灵敏度和精密度。     

原子荧光法测定地表水中的总汞

通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量,发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准,同时提出了日常实验中应该注意的事项,提升地表水环境中总汞测定的准确性.     

3-羟基四氢呋喃的合成及其在1,2,4-丁三醇中含量的测定

提供了一个3-羟基四氢呋喃的合成方法,并用它作为高效液相色谱标样测定其在英国、德国和国产三种1,2,4-丁三醇中的含量。     

响应面优化超高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素的方法.在明确最佳提取溶剂条件为乙腈与乙酸体积比为80:20的基础上,采用Box-Behnken Design方法设计实验,对前处理中缓冲液体积、缓冲液pH和振荡时间3个参数进行响应面优化.结果表明,在提取液中加入6.15 m...     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R²＞0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。     

钙化焙烧提钒废渣浸出毒性试验初步研究

对贵州省某矿业有限公司刚出炉的钙化焙烧提钒废渣进行浸出实验,并利用斑马鱼胚胎染毒实验探讨了钙化焙烧提钒废渣浸出液中重金属的联合毒性效应.实验结果表明:根据《固体废物浸出毒性浸出方法-水平振荡法》(HJ557-2010)试验规范进行浸出,钙化焙烧提钒废渣浸出液中V浓度符合《钒工业污染物排放标准》(GB26452-2011),其它7种重金属浓度均符合《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的排放限值;染毒后的斑马鱼胚胎没有表现出强烈的感应,孵化出的幼鱼表现正常.由此说明钙化焙烧提钒废渣浸出液毒性较小,不会表现出对环境的强烈污染效应.     

水稻基因组DNA总甲基化水平测定方法

对高效液相色谱法测定DNA总甲基化水平的关键因素进行研究,即基因组DNA的提取及纯化和高效液相色谱条件的选择。结果表明:CTAB法Ⅰ提取和纯化效果优于CTAB法Ⅱ;较优高效液相色谱条件为:采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钾(10-90,v/v)为流动相构成,流动相pH为4.7,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测器波长为285 nm时,是分离胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的较优条件。以试验优化的DNA提取方法和HPLC色谱条件,基因组DNA水解液的胞嘧啶(C)和5-甲基胞嘧啶(5 mC)可得到较好的分离效果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林)含量。样品经酶解、提取后,经MCX小柱净化,以乙腈和体积分数为0. 001的甲酸溶液为流动相,选择多反应监测(MRM)模式,并且用内标法定量,用高效液相色谱-串联质谱分析测定。β受体激动剂在0. 5～10μg/kg范围均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,定量限为0. 05～0. 50μg/kg,加标回收率为79. 29%～102. 63%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～5. 6%。该方法灵敏度高、结果准确,可作为检测羊肉中的4种β-受体激动剂的方法。     

高效液相色谱-质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

建立了高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法,用于谷物中11种三嗪除草剂(西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津、杀草净)残留量的同时测定。样品经丙酮提取,SCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-紫外检测-质谱法测定,液相外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。11种三嗪类除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6g.mL-1范围内线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.02～1.0μg.g-1质量浓度范围内,平均加标回收率在61.6%～111.0%,相对标准偏差为2.4%～6.1%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口谷物中多种除草剂残留量的检验要求。