响应面法优化三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成工艺

以三羟甲基丙烷、氢氧化钠和3-氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下,经Williamson醚化反应合成三羟甲基丙烷二烯丙基醚。研究了NaOH水溶液的质量分数、催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比、反应温度和催化剂种类对反应收率的影响;采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成的最优工艺条件。结果表明:选用四丁基溴化铵作催化剂,反应温度为75.2℃,NaOH水溶液的质量分数为38.5%,催化剂的质量分数为三羟甲基丙烷的质量的14.5%时,可获得三羟甲基丙烷二烯丙基醚的最高收率91.2%。     

烯丙基缩水甘油醚的合成研究

通过苄基三乙基氯化铵的相转移催化作用，过量的环氧氯丙烷与烯丙醇在氯氧化钠水溶液中反应，合成了烯丙基缩水甘油醚，研究了反时间，温度，碱用量，催化剂用量及环氧氯丙烷用量对产物收率的影响。     

二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸乙酯和对苯二酚为原料合成了二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯(p-PDAB).用DSC,1H-NMR,IR,POM和XRD对其进行了表征,证明该化合物熔点为160℃,清晰点为245℃,为近晶型液晶.     

由烯丙基碲盐合成芳基烯丙基醚的新方法

溴化二异丁基烯丙基碲与酚在固体氢氧化钠存在下于室温搅拌４—５小时，得到芳基烯丙基醚，产率很高．     

聚乙二醇600催化合成乙二醇二醚

在ＫＯＨ存在下，聚乙二醇６００催化乙二醇和乙二醇单醚分别与卤化物作用，得到多种乙二醇二醚类物质。以乙二醇为起始物时，产率较低；以乙二醇单醚为起始物时得到较好产率。此方法具有反应条件简单，后处理方便等优点。     

含磷双酚S型共聚醚醚酮的合成研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ),4,4’-二氟二苯甲酮(DFK)和双酚S(DDS)为单体,通过溶液缩聚合成了含磷双酚S型聚醚醚酮。探讨了聚合条件,包括溶剂的类型、反应时间、反应物浓度等对最终聚合产物性能的影响,最终得到的产物特性黏度最高为1．04 dL·g-1,并使用了元素分析、红外光谱、DSC (DSC测试显示其玻璃化转变温度为194．88℃,远高于一般的聚醚醚酮)等测试手段对共聚物的结构和性能进行了表征。     

（3S,4S）—1—苄基—3,4—二羟基吡咯的合成表征和电化学行为

合成了手性（３Ｓ，４Ｓ）－１－苄基－３，４－二羟基吡咯（１），通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱和旋光测定对其进行了表征，并通过循环伏安法研究其氧化还原性质．结果表明１的比旋光度为［α］２０Ｄ＝＋３０．４（ｃ＝４．３ｍｏｌ／Ｌ，甲醇），在ＤＭＦ中可电氧化为１－苄基－３，４－二羰基吡咯．     

三种(1,10-二甲氧基)-11-萘甲烷基醚的制备、表征及理论研究

报导了标题化合物的制备，测定了标题化合物的核磁共振谱．并用HF/4-31G方法优化了三种化合物构型，在此基础上再用GMO从头计算方法计算了三种化合物的MNR谱，其结果与实验值符合较好，显然，NMR的量子化学计算可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

由聚苯乙烯负载烯基硒醚固相合成(E)-1,2-二取代乙烯

聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚，再与LiAIH4反应制得聚苯乙烯负载反式烯基硒醚；此负载型烯基硒醚在NiCl2(PPh3)2存在下与格氏试剂发生的偶联反应，提供了一种有效的（E）-1，2二取代乙烯的固相有机合成方法。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成及结构表征

用新型方法通过二甲氯和烯丙基胺合成了絮凝剂阳离子单体—二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC),通过该方法提高产率达98.5%;采用溴化法测定DADMAC浓度,并与其他方法作了比较;探讨了DADMAC溶液中NaC l含量;用元素分析、红外(IR)谱图和核磁共振谱图(1H-NMR、13C-NMR)对所合成的DADMAC进行结构表征.     

可溶性甲基取代聚芳醚砜醚酮的合成与性能

以4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(SODBC)与4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜(o-Me-DPODPS)、4,4′-二(3-甲基苯氧基)二苯砜(m-Me-DPODPS)和4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-Me2-DPODPS)等为单体在1,2-二氯乙烷(DCE)、N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)、无水三氯化铝(AlCl3)溶剂催化剂体系中,通过低温溶液亲电共缩聚合成了聚芳醚砜醚酮(PESEK),邻位、间位甲基取代、双邻位甲基取代的聚芳醚砜醚酮(o-Me-PESEK、m-Me-PESEK、o-Me2-PESEK)聚合物.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA、WAXD等对聚合物进行了表征,研究了聚合物的溶解性.结果表明:聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性.     

邻苯二甲酸二丙烯酯(DPA)改性双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚A(DABPA)共混体的性能研究

由于邻苯二甲酸二丙烯酯(DPA)能与双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚A(DABPA)树脂能发生交联反应,因而当使用DPA作为活性稀释剂,改善BMI/DABPA树脂体系的加工性能,降低树脂体系粘度时,能兼顾树脂的耐热性能.通过实验测定DPA在树脂中的不同比例,树脂的粘度及其固化后的热失重数据,分析确定DPA的适宜含量为(wt%)15%-20%之间.     

相转移催化合成正丁基苯基醚

相转移催化剂是一种良好的催化剂.评述了由聚乙二醇、季铵盐、三乙醇胺、聚氯乙烯固载聚乙二醇树脂、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚苯乙烯固载多乙烯多胺树脂、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚苯乙烯固载二乙醇胺树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚的方法和高分子相转移催化剂的重复使用性能.     

4,4′-二苯氧基二苯砜-对苯二甲酰氯-间苯二甲酰氯三元共聚物的合成与性能

以4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,无水AlCl3/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化溶剂体系,通过低温溶液共缩聚反应,合成系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKS),用IR、DSC、WAXD、TG等技术对聚合物进行了结构和性能的表征.研究结果表明,随着高分子主链中间位苯基结构单元的增加,对共聚物玻璃化转变温度(Tg)影响不大,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐降低,但仍保持良好的耐热性,溶解性得到进一步改善.     

亲电聚合路线合成新型含萘环聚芳醚砜醚酮酮的研究

以４,４’－二（β萘氧基）二苯砜,对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯为单体,通过亲电综电聚反应,合成了一系列主链含萘环的新型聚芳醚砜醚酮酮共聚物,并用ＩＲ、ＤＳＣ、ＷＡＸＤ等方法对其进行了分析表征。     

季铵盐型壳聚糖衍生物的合成与抗菌性能

以壳聚糖为载体,以硝酸铈铵作引发剂,用甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵为活性单体进行接枝共聚反应制备季铵盐型壳聚糖衍生物.用核磁共振和红外光谱对接枝产物进行了表征和测定,用悬菌定量实验研究了其抗菌性能.结果表明:甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵通过其双键可以接枝到壳聚糖表面;所制备的壳聚糖季铵盐衍生物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在振荡作用15 m in后,平均杀菌率分别为99.99%、99.99%和99.96%.     

聚醚酮酮／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

通过β-萘酚和4,4′-二氟二苯甲酮的缩合反应,合成了一种新芳醚单体-4,4′-二（β-萘氧基）二苯甲酮,将其在亲电反应条件下和二苯醚、芳二酰氯进行共缩聚反应,制备了聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,用IR、WAXD、DS、TG和溶解性试验等方法对其进行了表征。     

壬基酚聚氧乙烯醚型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、三乙胺和环氧氯丙烷为原料,反应合成出新型N-(3-壬基酚聚氧乙烯醚(10)-2-羟基)丙基-N,N,N-三乙基氯化铵阳离子沥青乳化剂.确定最佳反应条件为:反应时间8 h,反应温度70℃,Na OH与NP-10的摩尔比1.0,环氧氯丙烷与NP-10的摩尔比1.2,三乙胺与NP-10的摩尔比1.2.在最佳工艺条件下产物收率可达48.72%.采用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了鉴定.采用在线红外光谱(online FTIR)手段对反应进程进行跟踪,检测出生成了中间体.基于相关实验数据,合理地提出了反应机理.产物的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10-3mol/L,该数值较小,在CMC下的表面张力为40.13 m N/m.该乳化剂对沥青的乳化能力良好,得到的乳化沥青有良好的储存稳定性,归属于慢裂型产品.     

联苯型聚芳醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征

以无水AlCl₃/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合溶剂体系,在低温条件下,以4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)、4,4’-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料通过亲电共缩聚反应制得一系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKs),用FT-IR、DSC、TG、WAXD等技术对聚合物做了表征.结果表明:随着BPPC含量的增加,共聚物的T_g从194 ℃上升到210 ℃,T_m从223 ℃增加到238 ℃,热分解温度均大于550 ℃,聚合物的耐热性能得到显著提升.经过检测,共聚物的溶解性能良好.     

聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜无规共聚物的合成及表征

本文以无水三氯化铝(AlCl_3)为催化剂、1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,将对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)进行低温溶液共缩聚反应,合成了聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜的无规共聚物(PEKK-PEEKKS)。用红外光谱、X-射线衍射、差热分析、热失重和溶解性试验对共聚物进行了表征。实验结果表明。随着分子链中砜基含量的增加,共聚物熔融温度和结晶度下降,但仍具有良好的耐溶剂性能和耐热性能。