核磁共振法测定盐酸大观霉素含量

以顺丁烯二酸为定量内标,利用核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸大观霉素的含量.该方法的线性相关系数为0.998 4,重复性试验RSD平均值为0.51%,稳定性试验RSD平均值为0.59%,与法定的微生物效价法比较,本方法简单、快速、准确.     

阿奇霉素原料及其分散片含量测定方法之比较研究

目的对几种测定阿奇霉素原料及其分散片含量的方法进行比较。方法采用高效液相色谱法（HPLC）．分光光度法,旋光法分别测定阿奇霉素原料及其分散片含量,并将其结果与微生物检定法测试结果进行比较。结论HPLC、分光光度法,旋光法都能较好地用于测定阿奇霉素原料及其分散片的含量。     

阿奇霉素相关物的制备

为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3’-N-去甲基阿奇霉素,3’-N-去甲基-3’-N-对-乙酰胺基苯磺酰基阿奇霉素和阿奇霉素B 6种杂质的纯品. 经过核磁共振、质谱等手段确认各化合物结构正确;并从生产工艺出发详细分析了各杂质的来源和可行的控制方法.      

流动注射化学发光检测阿奇霉素

在碱性介质中,阿奇霉素对luminol-KIO4化学发光体系有显著的抑制作用.基于此,提出了一种流动注射化学发光测定阿奇霉素的新方法.对检测条件进行了优化.样品检测速率为109个/h.在优化条件下,阿奇霉素的线性范围为3.0×10-8～9.0×10-6mol/L,相关系数r=0.994,检出限(RSN=3)为1.6×10-8mol/L.对3.0×10-7mol/L的阿奇霉素溶液进行11次平行测定,其RSD为3.8%.将提出的方法成功应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定.     

忍冬藤中绿原酸的含量测定

综合利用忍冬藤,建立对其中绿原酸含量的测定方法.运用高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)对忍冬藤中绿原酸的含量进行测定.结果表明,HPCE检测忍冬藤中的绿原酸含量为0.0091%,HPLC的检测结果为0.0089%.两种检测方法的测定结果相互印证,数据准确可靠,都可用于药用植物组织中绿原酸含量的精确测定.     

毛细管电泳色谱在中药含量测定中的作用分析

中药的含量测定自1985年出现在药典中后检测方法在不断进步,从最初的经验鉴别发展到而今的指纹图谱,中药含量测定随着技术手段的不断革新逐步趋于精准和稳定,高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)是应用较多且已被公认的含量测定方法,但是毛细管电泳色谱(capillary electrophoresis,CE),又称高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)以其高效、快速、简便且柱不易受污染的特点在中药含量测定中越来越受到重视,文章分析了1997-2009年应用毛细管电泳进行含量测定的文献,对该含量测定方法进行粗浅的论述。     

阿奇霉素和多茜环素治疗犊牛支原体肺炎病的试验研究

为提高犊牛支原体肺炎的治疗效果,选择合适的治疗药物和治疗方法,对临床出现的病例随机分为4组,每组45头病例,采用阿奇霉素和多茜环素,红霉素,氟苯尼考,氧氟沙星4组药物分别治疗,疗程采用15天。试验结果表明阿奇霉素和多茜环素治疗的一组效果最好,红霉素和氟苯尼考效果次之,氧氟沙星效果不理想。     

鸭源大肠杆菌O46血清型分离株的主要生物学特性研究

对首次分离出的鸭源致病性大肠杆菌O46血清型分离株(EC1)的主要生物学特性进行研究.结果发现该分离株具有大肠杆菌典型的形态特征、培养特性以及生化特性;腹腔注射5×108CFU/只EC1对成年昆明小鼠的致死率为4/4;药敏试验结果显示,EC1对先锋Ⅳ、先锋Ⅴ、先锋Ⅵ、阿米卡星、奈替米星、壮观霉素等敏感,对强力霉素、土霉素、四环素、红霉素、阿齐霉素耐药.从上述结果可见,鸭源大肠杆菌O46致病性较强,且对多种抗菌药物有抗性,应引起重视.     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

红霉素与阿奇霉素序贯治疗小儿支原体肺炎41例临床观察

目的探讨红霉素与阿奇霉素序贯疗法治疗小儿支原体肺炎的疗效。方法选择符合诊断标准的支原体肺炎患儿80例,随机分为两组,观察组41例,对照组39例。观察组采用红霉素静点,同时口服阿奇霉素,连用3天,停药4天,如此服用2~3个周期;对照组单用阿奇霉素治疗,用法及剂量同上。观察两组临床疗效。结果两组均治愈,但观察组的退热、咳嗽消失、治愈及出院时间均比治疗组明显缩短,两组比较有显著性差异(P<0.05或<0.01)。结论红霉素与阿奇霉素序贯疗法治疗小儿支原体肺炎疗效显著,而且可缩短患者住院时间,减少用药频率,提高治疗依从性。     

高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量

用高效毛细管电泳法测定姜黄素类化合物中姜黄素的含量.姜黄素在0.450～4.049 g/L内峰面积和浓度有良好的线性关系(r=0.999 2).方法的精密度RSD=1.25%(n=6),平均回收率为99.8%.适用于含姜黄素的样品中姜黄素含量的测定.     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测研究

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,随着该药在兽医临床和水产养殖广泛应用,有关氟喹诺酮类药物的不良反应和耐药性的报道越来越多,其残留问题已引起人们广泛的关注。用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法主要有微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、高效免疫亲和色谱法、免疫分析法等。     

高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元含量

利用高效毛细管电泳法(HPCE),配以二极管阵列检测器测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元的含量。以未涂层弹性石英管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,60 mmol/L硼砂-硼酸(pH9.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm。葛根素和大豆苷元浓度与峰面积分别在0.2～1.2 mg/mL和0.1～0.6 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为27.5 ng/mL和12.7 ng/mL,该方法简便、快捷、灵敏,可用于葛根和脑得生片的快速常规检测。     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

N-端基茚三酮溶液显色法测试国产羊毛的化学损伤

用N-端基茚三酮溶液显色法测试了几种国产羊毛的化学损伤,实验结果表明,此方法在对国毛化学损伤的定量分析中具有很好的精确度和再现性。     

用溶胶凝胶技术研制pH薄膜传感器

以 Triton X- 1 0 0为表面活性剂 ,通过溶胶 -凝胶方法 ,把一种混合指示剂包埋在多孔玻璃薄膜上制成 p H传感器 .该传感器的 p H颜色变化范围为 1 .0～ 1 0 .0 ,同时它还具有非常低的渗漏性、很好的重现性和机械、化学的稳定性     

分散液液微萃取-高效液相色谱法联用检测豆浆中双酚A的质量浓度

建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定.     

采用ICP—AES技术对稀土元素钪的研究

本文利用电感偶合等离子体原子发射光谱技术(ICP—AES),采用连续单元素法,在某些稀土元素存在下对钪进行了测定和研究,并对共存元素的干扰和回收率等项作了探讨,取得了较为满意的结果。     

巨尾桉挥发油的气相色谱指纹图谱研究

采用气相色谱及指纹图谱相似度评价法对巨尾桉（Eucalyputs grandis×E．urophylla）挥发油气相指纹图谱进行研究,用以评价与控制巨尾桉挥发油内在质量。结果建立了巨尾桉指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰。该方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强,相似度分析显示无差异,利用特征指纹图谱可以对巨尾桉挥发油进行质量控制。