用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

电极的校正及应用

本文应用EDTA作为钙离子缓冲溶液,对自制涂丝钙离子选择电极(Ca-CWISE)进行了校正,与用标准系列稀释法相比,电极的线性范围扩大了三个数量级。文章还利用自制Ca-CWISE,采用Thomas等所用的简易pH-pM法,测定了柠檬酸钙的浓度稳定常数,IgK_(CaCit~-)=3.86(30℃,I=0.1)。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)与Zn(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中, 该试剂与Zn(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为603 nm,对比度103 nm,表观摩尔吸光系数为3.14×104 L*mol-1*cm-1.Zn(Ⅱ)质量浓度在0.002～1.04 mg/L范围内服从比耳定律.该方法应用于人发中Zn的测定,同时用原子吸收法对照,结果令人满意.     

基于分光测色仪测定奶茶中茶多酚的含量

本研究利用分光测色仪可测定浊液中色度变化的特征,以酒石酸亚铁溶液作为显色剂,在一定温度条件下对未经蛋白沉淀的奶茶进行茶多酚含量测定,并探究了奶茶稀释倍数、显色剂添加量、显色时间以及显色温度对测定结果的影响,建立利用分光测色仪测定奶茶等茶饮料中茶多酚含量的分析方法.结果表明,奶茶稀释倍数为2倍、酒石酸亚铁溶液添加量为10 mL、显色温度为25±1℃、显色时间为20 min时检测结果最佳.将该方法用于奶茶等茶饮料中茶多酚含量的测定,茶多酚在0.1～0.9 mg线性范围良好,所得标准曲线线性相关系数均在0.9815以上,样品的加标回收率为98.2％～107.9％,相对标准偏差(RSD)1.7％～6.1％(n=6).本研究所建立的方法具有精密度、准确度均较高等特点,适用于测定奶茶等茶饮料中茶多酚的含量.     

3-［苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂３-［ 苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸， 用其与Cu２＋显色反应， 在0.1 %溴代十六烷基吡啶 （CPB）水溶液存在下， Cu^２＋与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1 ∶2的红色配合物. 其最大的吸收波长为533.0　nm， 表观摩尔吸光系数为3.64×10⁴　L·mol ^－１·cm^－１， 灵敏度较高 ， 选择性较好. Cu^２＋含量在0.001　4~1.2　μg/mL服从比耳定律. 此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu^２＋的测定， 结果令人满意.     

玫瑰红的快速放射性碘标记

本文研究了在乙醇-水介质体系中,放射性碘标记玫瑰红钠盐的反应条件影响,得到了最佳的标记条件.在 pH=2.4,C_2H_5OH/H_2O=5—7,KIO_3/攻瑰红=0.1,反应温度80—100℃,反应时问15—20分钟时,标记率在95%以上,游离碘在3%以下.经鉴定,产品质量稳定,在室温放置一个月.~(125)I-玫瑰红含量为93%,基本上能满足临床指标.     

新显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。     

固体电解质Li_(1+2x+2y)Al_xMg_yTi_(2-x-y)Si_xP_(3-x)O_(12)系统的合成及导电性能的研究

以LiTi2(PO4)3为基,煤矸石为原料经高温固相反应(900℃)制得系列锂离子固体电解质Li1+2x+2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12(以下简称Ti-Mg-Lisicon).应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0.1,y=0.1的合成物室温电导率比较理想为1.30×10-4S/cm,而673 K时x=0.1,y=0.3的合成物的电导率最大,为2.60×10-2 S/cm。X射线衍射分析结果表明在x=0.1,y≤0.7x;=0.2y,≤0.6的组成范围内均得到空间群为R3c的合成物.     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)，并研究该试剂与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的显色反应。在pH=10.5缓冲溶液中，该试剂分别与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)反应都能生成稳定的红色配合物，其最大吸收波长分别为518 nm和514 nm ,表观摩尔吸光系数分别为5.04×10     

试剂的合成及应用--Ⅱ新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的高灵敏显色反应

本文研究了新显色剂2,6一二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成和性质及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH11.0的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂与镉形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于520nm,摩尔吸光系数为1.84×10~5l·mol~(-1) ·cm~(-1)。镉含量在0-10μg/25ml 范围内符合比尔定律,方法用于工业废水中痕量镉的测定,结果令人满意。     

N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲在Sr2+的鉴定中对干扰离子的掩蔽作用

以实验为基础 ,提出了用玫瑰红酸钠试法鉴定 Sr2 +时 ,用 N-烯丙基 -N′-(对苯磺酸钠 )硫脲同时掩蔽 Ag+、Au3 +、Hg2 +三种离子对鉴定 Sr2 +离子的干扰的简便有效的方法 .     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.9...     

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DCSDAA)与汞的显色反应.在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,DCSDAA与Hg生成3∶1的稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数为1.50×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).Hg(Ⅱ)含量在0-14μg/25ml范围内符合比尔定律.用本法测定了废水中的微量汞,获得了满意的结果.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

二溴苯芴酮和CTAB分光光度测定微量锑

发现了二溴苯芴酮〔4,5-二溴-2,6,7-三羟基-9-苯基氧杂蒽-3-酮〕显色剂在溴化十六烷基三甲基铵存在下,于0.2至0.6N 酸介质中与三价锑形成可溶性紫红色1:1络合物.其最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数7.8×10~4,桑德尔灵敏度0.0015微克/厘米~2.测定范0—10微克锑/25毫升,是分光光度测定微量锑的灵敏方法之一.普通金属离子如Mg(18毫克)、Ca(15)、Zn(25)、Mn(9)、Cu(10)、Cd(5)、Co(4)、Ni(4)、Fe(Ⅱ)(5)、Pb(0.2)、Al(10)、Bi(0.02)、Cr(Ⅲ)(0.5)、La(0.5)、Au(Ⅲ)(0.005)、Tl(Ⅰ)(2),Ag(0.05)、Ta(Ⅴ)(0.015)、W(Ⅵ)(0.003)不干扰.Fe(Ⅲ)、T1(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)干扰,它们可用焦磷酶钠、硫酸羟胺、氟化物掩蔽.只有Ti(Ⅳ)干扰.一定量的阴离子:柠檬酸、酒石酸、苦杏仁酸、乳酸、草酸、磷酸根、硝酸根,氟离子、氯离子等不干扰.本法可直接在水溶液中测定,曾应用于测定铜合金、锌合金中微量锑,操作简便,分析结果准确.     

氧化石墨烯修饰再生碳纤维微电极的新方法

采用电沉积法将氧化石墨烯修饰到已被五羟色胺(5-HT)毒化的碳纤维电极表面制得再生碳纤维电极,用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)在该再生电极上的电化学行为,并优化了氧化石墨烯的电沉积时间及电压.结果表明:在20 mmol/L,p H为7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,该再生电极对多巴胺、去甲肾上腺素具有良好的电化学响应.在优化条件下,利用DPV测定,DA的氧化峰电流与其在0.1~100μmol/L呈良好的线性关系,检测下限达0.1μmol/L.     

2，4，6—三（3，5—二甲基吡唑）—1，3，5—三嗪碳糊修饰电极阳极溶出伏安

用2,4,6-三(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪(TDT)制得碳糊修饰电极,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,将Pb(Ⅱ)富集在电极上,用差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅,Pb(Ⅱ)的浓度在5.1×10     

新显色剂3-[（对羧基苯）偶氮]-6-[（5-羧基-1，3,4-三氮唑）偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2 质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应。在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意。     

BrB—TAQ与钴显色反应的研究及其应用

新显色剂Br-BTAQ在吐温-80存在下,pH=3.4的缓冲介质内,与钴能形成紫红色的配合物,组成比1:4.其最大吸收在550nm处,摩尔吸光系数为7.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),钴量在0-8微克/25毫升范围内服从比尔定律.应用本法测定茶叶,维生素B_(12)和水样中的钴,结果满意.