MgO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃受控晶化研究

根据微晶玻璃的基础组成,以菱镁矿渣和大同砂为主要原料,从晶格匹配、最低共熔点、成型等方面确定MgOAl2O3SiO2系玻璃主成分和选择晶核剂·用差热分析、X射线衍射、扫描电镜和偏光显微镜观测等手段,优选晶核剂,研究了以TiO2和Cr2O3为晶核剂的微晶玻璃的晶化速率、晶相组成和微观结构,晶化结果表明:添加合适晶核剂将形成中间相,通过中间相诱导析晶,主晶相为堇青石;复合晶核剂可提高晶化速率,降低基础玻璃的晶化温度     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、Ｘ射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了ＴｉＯ2和Ｃｒ2Ｏ3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进ＣａＯＭｇＯＡｌ2Ｏ3ＳｉＯ2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·晶核剂浓度不同对玻璃晶化的影响不同TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响@刘军@宋守志     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、X射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了TiO2和Cr2O3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进CaOMgOAl2O3SiO2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·Cr2O3和TiO2含量增加,析晶强度增大,晶体含量增加·但Cr2O3和TiO2不宜增加过多·     

晶核剂对MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃析晶的影响

目的研究单掺和复掺晶核剂条件下主晶相为堇青石的Mg O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃的析晶性能.方法以工业级化学试剂为主要原料,采用熔融法制备了Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行析晶分析.结果 TiO_2和ZrO_2单掺和复掺均有利于微晶玻璃析晶过程的进行,但并不会改变微晶玻璃主、次晶相的种类,主晶相为α-堇青石,次晶相为镁铝钛酸盐.随着ZrO_2含量的增加,析晶温度、析晶活化能逐渐降低,动力学析晶参数逐渐升高;随着TiO_2含量的增加,析晶温度、析晶活化能先降低后升高,动力学析晶参数先升高后降低.结论 TiO_2和ZrO_2均可作为Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的晶核剂,TiO_2较ZrO_2更有利于促进Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶,且析出的晶体数量更多,柱状的α-堇青石晶体形态更为完整.当TiO_2和ZrO_2复掺时,最有利于促进体系析晶.     

金属尾矿建筑微晶玻璃晶核剂的研究

利用理论与实验相结合方法,从晶格常数,晶核剂和低共熔点等方面讨论了晶核剂选择,玻璃主成分确定等问题,用差热分析,Ｘ射线衍射等测试方法,研究晶核剂对玻璃态析晶和结晶形态的影响,研究表明,金属尾矿制取建筑微晶玻璃不但可行,而且复合晶核剂能有效地促进ＣａＯ－ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且均以透辉石为主晶相,尾矿掺量可达６５％以上。     

粉体粒度对K2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶动力学的影响

采用烧结法制备了K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.研究了不同粒度分布的玻璃粉对K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶及对其性能的影响,进而优化制备K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的粉体粒度.结果表明:玻璃粉体的细化有利于析晶,玻璃粉体平均粒径从38.09μm减小到1.80μm时,微晶玻璃的析晶温度从913.9℃降低至869.9℃.析晶活化能从320.5kJ/mol减小至234.7kJ/mol.微晶玻璃的析出晶相均为白榴石,玻璃粉体平均粒径为6.30μm时,微晶玻璃的微观结构较为均匀,密度为2.45g·cm~(-3),抗弯强度为74.93 MPa,热膨胀系数为14.32×10~(-6) K~(-1).     

污泥和高炉渣协同制备微晶玻璃

利用污泥焚烧灰渣含有大量的氧化硅以及一定量重金属和磷的组成特点,将其作为成分调整剂、晶核剂及助熔剂,在未添加任何化学制剂的条件下与冶金高炉渣协同制备了具有良好的力学性能和化学稳定性的污泥–高炉渣微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析手段,并结合力学性能和化学稳定性能测试,研究了不同热处理制度对微晶玻璃性能的影响规律以及微晶玻璃的析晶过程.污泥–高炉渣微晶玻璃最佳热处理条件是850℃下形核保温1 h,980℃下析晶保温2 h.在此条件下制备的微晶玻璃具有45 MPa的抗折强度、200 MPa的抗压强度和质量损失率小于0.2%的耐酸和耐碱性能.微晶玻璃初始结晶温度为880℃,析出晶相以钙长石为主,同时包括少量的钙铝黄长石.随着析晶温度提高,析晶时间增加,钙铝黄长石相析晶量增加;大量增加的钙铝黄长石针状晶体呈放射状分布并有利于产品抗弯强度的提高;但析晶时间过长时,晶粒将长大粗化,这不利于微晶玻璃性能的改善.     

利用油页岩渣制备微晶玻璃

以油页岩渣为主要原料制备了微晶玻璃,探讨了微晶玻璃组成、主晶相确定和晶核剂选择等问题.采用DTA,XRD和SEM等测试手段,分析了晶核剂和热处理制度对微晶玻璃的影响.结果表明:复合晶核剂(TiO2+P2O5)能有效促进油页岩渣玻璃晶化;最佳热处理制度为:850℃核化100 min,980℃晶化80 min.微晶玻璃的主晶相为钙铁透辉石,次晶相为钙长石;晶体呈纤维状结构并且交错分布;性能明显优于同类的瓷质砖、大理石和花岗岩等建筑装饰材料.     

添加Cr_2O_3的PbO—ZnO—B_2O_3—SiO_2系统微晶玻璃的研究

运用差热分析、ｘ射线衍射分析、扫描电镜及透射电镜观察、红外光谱测试及拉曼散射光谱等多种方法，对添加Ｃｒ２Ｏ３的ＰｂＯ—ＺｎＯ—Ｂ２Ｏ３—ＳｉＯ２系统微晶玻璃进行了研究，得出了Ｃｒ２Ｏ３做为典型的晶核剂，用来诱导和控制晶化过程是最佳选择的结论，探讨了基础玻璃配方、Ｃｒ２Ｏ３的加入量及热处理制度的确定等问题。     

TiO_2 对氟金云母微晶玻璃析晶行为的影响

用扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）和差热分析（ＤＴＡ）等方法研究了ＴｉＯ２不同含量的云母微晶玻璃的析晶过程，发现不含ＴｉＯ２的玻璃只发生表面析晶，不能形成云母微晶玻璃。含ＴｉＯ２的玻璃的ＤＴＡ曲线上出现两个玻璃转变温度和两个析晶峰。ＳＥＭ和ＸＲＤ分析表明：云母微晶玻璃的形成决定于晶核剂ＴｉＯ２。ＴｉＯ２使玻璃发生分相，并形成先析钛酸镁晶体，降低了氟金云母的形核势垒。钛酸镁和氟金云母晶体的析晶活化能都随着ＴｉＯ２含量的增加而降低     

锗酸盐微晶玻璃的显微结构与红外透过性能

用传统熔体冷却法制备含成核剂的CaO-BaO-Y2O3-Al2O3-SiO2-GeO2玻璃,并采用两步法工艺获得不同热处理条件下的微晶玻璃.采用DSC,XRD和SEM等分析测试方法研究不同热处理制度对锗酸盐微晶玻璃的析晶行为、显微结构以及红外透过性能的影响.研究结果表明:当晶化温度为930～1 010℃时,可以获得半透明的锗酸盐微晶玻璃,其单个晶粒粒径为40～100 nm;当晶化温度低于990℃时,锗酸盐微晶玻璃具有良好的光学透过性能,其透过波段为可见光区至5.0μm附近的中红外光区,透过率可达80％以上；影响微晶玻璃光学透明性的因素除了微晶体的粒径、晶体含量以及微晶体折射率与母体玻璃折射率之差外,微晶体的团聚可能也是决定微晶玻璃光学透过性的重要因素.     

晶化温度对微晶玻璃析晶行为和性能的影响

本文以铬渣和铜尾矿为原料,采用熔融法制备微晶玻璃,借助XRD和SEM等分析手段,系统研究了晶化温度对微晶玻璃析晶行为的影响;研究结果表明:随着晶化温度的升高,微晶玻璃的主晶相均为普通辉石,且晶体尺寸增大,晶核数量减少,同时微晶玻璃的表观体积密度和显微硬度呈先增大后减小的趋势,当晶化温度为860℃时,表观体积密度和显微硬度达到最大,其值分别为3.06g.cm-3和925Hv。     

钙硅氧化物的质量比对10%Al2 O3高炉渣--尾矿--粉煤灰微晶玻璃性能的影响

利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2 O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h 后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品.     

氧氟微晶玻璃中稀土离子分布对红外发光性能的影响研究

探索氧氟微晶玻璃中氟化物纳米晶内稀土离子的分布状态及调控方法,对实现稀土离子的高效红外辐射发光具有重要意义。实验制备了含PbF_2:Er~(3+)纳米晶的微晶玻璃,采用X射线衍射、高分辨透射电镜以及电子能量损失谱等方法证明,微晶玻璃中大部分稀土离子富集到PbF_2纳米晶体中,并且氟化物纳米晶中稀土离子分布不均匀,存在富集相。在此基础上,采用共掺光学惰性Y~(3+)的方法调控氧氟微晶玻璃氟化物纳米晶中活性稀土离子的分布状态,发光性能测试显示氟化物纳米晶中活性稀土离子的富集与团簇被有效抑制,Er~(3+)离子在2.73μm波段、Tm~(3+)离子在1.47μm波段、Ho~(3+)离子在1.2μm波段的发光显著增强。     

微晶玻璃在建筑领域的应用

自从微晶玻璃出现以来,由于其组成、结构决定它具有独特的性能,因此,在短短的二、三十年时间,获得了迅速的发展,广泛应用于电子、化工、生物医学、机械工程、军事和建筑等领域,其中以建筑领域的使用量最大,经济效益显著,应用前景看好。一、微晶玻璃的生产过程及性能特点微晶玻璃的生产一般要经过原料的筛选、配料混合、熔制,从而获得初级玻璃原料,然后再进行核化与晶化、退火等多道工序,对微晶玻璃板材还须进行研磨抛光由于各工序中核化与晶化是决定其性能的关键所在,所以在核化过程中,要保证巨大数量的晶核在形核剂上或在玻璃…     

B_2O_3-TiO_2掺杂堇青石微晶玻璃制备及其晶化行为

按照堇青石化学计量配比,掺杂B2O3-TiO2,采用溶胶-凝胶法配合回流制备了以α-堇青石为主晶相的微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段,对该玻璃样品的晶化过程进行了试验观察,探讨了B2O3-TiO2在堇青石基微晶玻璃晶化过程中的作用.结果表明:样品在从无定形态到堇青石微晶玻璃的转变过程中,过渡相为镁铝尖晶石和β-石英固溶体,该结果说明B2O3起到了抑制μ-堇青石形成的作用.另外,TiO2作为形核剂,通过先在玻璃相中形成富钛小液滴来诱导非均匀成核,从而促进α-堇青石析晶.断面扫描电镜图像显示所得微晶玻璃为整体析晶.     

耐磨铝硅盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的优化

采用正交实验的方法 ,确定了制备耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的配比 ,在此基础上 ,采用DTA、XRD、SEM等现代测试分析手段 ,探讨了复合晶核剂对玻璃陶瓷成核、析晶及其结构、性能的影响。结果表明 ,采用正交实验的方法 ,对选取耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷复合晶核剂是简单、可靠的     

镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃. 研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程. 利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1 kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29. 采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构. 结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930 ℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950 ℃后,对样品进行30 min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10～15 μm.     

耐磨铝硅盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的优化

采用正交实验的方法，确定了制备耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷用复合晶核剂的配比，在此基础上，采用DTA，XRD，SEM等现代测试分析手段，探讨了复合晶核剂对玻璃陶瓷成核，析晶及其结构，性能的影响，结果表明，采用正交实验的方法，对选取耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷复合晶核剂量简单，可靠的。     

硼泥制备微晶玻璃的晶化行为

针对硼泥、铁尾矿和粉煤灰的成分特点,系统研究了在不同原料配比条件下微晶玻璃的析晶行为,深入探讨了利用硼泥、铁尾矿和粉煤灰制备矿渣微晶玻璃的原料配比对晶化行为的影响.结果表明:随着硼泥配入量的增加,微晶玻璃的初始析晶温度降低,矿渣微晶玻璃的主析晶相为钙铁辉石,当硼泥配入量为30%~40%时,矿渣微晶玻璃的晶体分布较为均匀,球晶有利于性能的提高.