手性聚合物与光学拆分——Ⅲ.DL-组氨酸的配位体交换色谱

配位体交换色谱拆分外消旋α-氨基酸的研究,是苏联学者Davankov等早于七十年代初业已开始的,至今这一方面的研究还很活跃。对用于光学拆分的高分子载体来说,如何得到具有手性识别环境的手性高分子是重要的问题。作者曾经做了手性配体聚合物的合成及用其拆分DL-氨基酸的研究。在我们过去的工作中,用手性树脂Ⅰ、Ⅱ的铜(Ⅱ)络合物去拆     

耐有机溶剂的单分散高效阴离子色谱固定相的研制

高效离子色谱技术自1975年由Ｓｍａｌｌ[1]创立以来,已成为测定ｐｐｍ＿ｐｐｂ级无机阴离子(包括一些有机阴离子)的主要分析方法.然而,长期以来,离子色谱仪只能直接用于自来水、雨水和河水等清洁水体样品的分析.对于象环境污水等含有机物的样品必须经过严格的除有机物前处理,否则就会污染价值昂贵的色谱柱.这是由于色谱柱中的有机高分子聚合物固定相不能用有机溶剂进行去污处理,超过10%的甲醇水溶液就会引起柱床的破坏,这一缺陷一度制约了色谱柱使用寿命的进一步提高和分析仪器应用领域的进一步扩大.90年代以来,世界著名离子色谱仪生产厂商…     

高效液相色谱中的峰压缩技术

以苯甲醛和4-羟基喹啉为模型化合物, 以不同流动相组成时化合物迁移速度差为基础, 建立了双流动相体系中的峰压缩技术, 并以峰压缩因子(峰压缩条件下的半峰宽与未进行峰压缩的半峰宽的比值)表征峰压缩技术. 在本文实验的最佳峰压缩条件下, 苯甲醛和4-羟基喹啉的峰压缩因子分别为0.19和0.13. 该峰压缩技术可成功用于混合物体系, 实现混合物体系中各个物质的峰压缩. 将该峰压缩技术应用于通过测定产物苯甲醛的生成量来测定SSAO酶活性时, 也能成功实现峰压缩, 峰压缩后的峰高、塔板数和信噪比分别提高了4.94, 19.3和5.74倍, 说明该峰压缩技术可成功应用于实际样品测定.     

高效液相色谱柱系统推荐的总体设计

柱系统推荐是色谱专家系统中最为重要的组成部分,我们研制的柱系统推荐是建立在多年来发展的理论基础之上的一个软件系统,其最根本的理论基础是反相色谱溶质保留值与溶质结构参数的定量关系:     

细内径高效液相色谱柱的联接

从七十年代后期开始研究的细内径高效液相色谱柱目前已有了令人瞩目的发展。为在保持高效的基础上减小柱内径,我们曾系统地研究了柱外效应对柱效的影响,并在此基础上发展出了K-1型细内径高效液相色谱柱以及为充分发挥细内径高效柱的柱效而专门设计的K-2型高效液相色谱仪。使2毫米内径,柱长为100毫米、150毫米和250毫米的吸附型柱以及150毫米的键合相柱分别达到了6000、9000、20000和7000以上的理论塔板数,     

浅谈高效液相色谱在食品检测中的应用

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,具有高效、高灵敏度、范围广、流动相选择范围宽等优点,因此在生物化学、药物及食品卫生领域广泛应用,是现代分离测定的重要手段.文章针对液相色谱在食品检测中的应用进行了分析.     

氟酰胺键合相高效液体色谱填料的研究

全氟辛酰胺丙基三乙氧基硅烷CF_3(CF_2)_6CONH·(CH_2)_3Si(OC_2H_5)_3,为一新型氟硅化合物,其一端为氟烃基,故具有一定的疏水和疏油性能,且能耐溶剂和耐酸,将各种不同浓度的全氟辛酰胺丙基三     

氟烃键合相高效液体色谱填料的研究

将1,2-四氢-7-三氟甲基氟辛基三氯硅烷(CF_3)_2,CF(CF_2CF_2)_2CH_2CH_2SiCl_3,与硅胶(粒度10微     

极性相近固定相的气相色谱保留指数的双柱换算

气相色谱保留指数是反映和研究溶质在色谱过程中保留行为的重要数据。而保留指数的双柱换算是一种以较少的系数推求大量的、准确的色谱保留指数的方法。李浩春等采用双柱换算成功地预测了两千多种烃类化合物在数十种固定相上的保留值。从色谱保留值的一般经验公式也可以得出双柱换算公式,但其理论和实际意义都十分有限。从理论上探讨双柱换算可以解决更广范围内化合物在多种固定相上的保留值预测问题。     

四种新的气相色谱固定相-苄基取代CD衍生物的合成

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是6个以上D-( )-葡萄糖分子通过a→1.4连接而形成的聚合体.自从1988年Schurig等人成功地将改性CD用于拆分对映异构体以来,约有50多种衍生物CD被合成,并有多种商品柱问世,是目前最引人注目的色谱固定相和高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)的手性分离选择剂.鉴于含苯基的聚硅氧烷具有很好的分离性能,在CD分子中引入芳香环估计也会提高其选择作用.据文献[4]记载,全苯基CD的分离性能不理想,为了进一步研究苯环对CD主体分子分离效果的影响,本文合成了4种新的含苄基CD衍生物,初步研究结果发现产物具有良好的热稳定性、易成膜性,可用做中温毛细     

液相色谱专家系统中谱图库的建立

随着微型计算机在分析实验室以空前的速度普及和推广应用,采用人工智能技术发展色谱专家系统是当今色谱领域中的前沿课题之一。发展液相色谱专家系统,首先应在已经发表的文献中针对实际具体样品总结出适用的方法,而大多数色谱工作者在日常分析中寻找分析方法时,都倾向于看到相应的文献谱图以及关于这类样品最先进的、最实际的以及最方便的     

手性配体聚合物包敷硅胶载体的合成及其在DL-氨基酸拆分中的应用

在液相色谱中用合成的手性固定相直接拆分外消旋化合物的方法,由于其在理论和应用上的重要意义,自70年代以来引起了众多化学家的重视,研究工作十分活跃。实验证实,聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)树脂经功能基化反应键接手性氨基酸后,作配体交换色谱固定相可显示较好的立体识别能力。但这种树脂载体机械强度较差,同时具有树脂类手性固定相的共同弱点——聚合物中的传质过程缓慢而使柱效下降。如何克服这些缺点,是拆分研究     

由气相色谱保留指数预测反相液相色谱的a,c指数

气相色谱中的Kováts保留指数是目前最精确的反映溶质与固定相分子相互作用大小的指数系统。现已发表大量的气相色谱保留指数。用气相色谱保留指数预测液相色谱保留值是较好地解决液相色谱保留值预测的途径。在理论上和实际应用中均有较大的意义。     

聚乙烯树脂的制备及其在拆分DL-氨基酸方面的应用

本文报道了用霍夫曼降解法以交联聚丙稀酰胺为母体,制备聚乙烯胺树脂。转化率可达83％,对诸因素对转化率的影响进行了讨论。以此树脂为骨架,制备含L-脯氨酸-Cu(Ⅱ)的手性配体树脂,并以此为柱色谱固定相,将DL-色氨酸完全拆分,D型先于L型流出色谱柱。     

液相色谱、毛细管电泳及质谱用于蛇毒蛋白的分离与鉴定

现代分析技术的发展为生物大分子的分离鉴定提供了强有力的手段,因而大大加速了生命科学的研究进展.近几年,毛细管区带电泳和飞行时间质谱在分离和鉴定生物大分子方面显示了快速、简便、高效等特点,本文采用毛细管区带电泳和飞行时间质谱,对常压色谱分离得到的蛇毒蛋白中的某些活性组分进行了分离和鉴定,并讨论了三种技术在分离蛇毒蛋白上的差异.     

棒状石墨相氮化碳的制备及可见光催化性能

利用太阳能光解水制氢和降解有机污染物对解决能源和环境问题具有重要意义.本文通过"由上到下"水热法处理块状石墨相氮化碳(g-C_3N_4),得到棒状g-C_3N_4.采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱(PL)和比表面积测试(BET)等分析手段对棒状g-C_3N_4进行了表征.结果表明,棒状g-C_3N_4为长约2.4μm,宽约45 nm的棒状结构,该结构能增大g-C_3N_4的比表面积;同时观察到光生电子-空穴对的复合几率降低,并且由于缩聚程度的不同可能会影响能带结构.以可见光光催化降解亚甲蓝水溶液和光解水制氢的实验结果为依据评价了棒状g-C_3N_4的可见光催化活性,棒状g-C_3N_4的活性远优于块状g-C_3N_4.     

非晶态纳米材料的固相化学制备

非晶态纳米材料因兼具非晶态结构和纳米尺度(通常在10～400 nm)的性质,在磁学、催化等领域均显示出诱人的前景。非晶微粒的常规制备方法大致有破碎法和雾化法两种,所得粒度一般大于20μm。近年来有两种方法引起了人们的广泛重视:一为溶液中的化学还原法,如通过水溶液中KBH_4(NaH_2PO_2,NaBH_4等)还原过渡金属离子,制备过渡金属(Fe,Co,Ni)-类金属(B,P)非晶态合金超细微粒,对Fe-B体系,粒径分布为10～100nm,比表面不超过20m~2/g,含B量不超过40％;另一种为机械合金化法,即通过基元混合或不同合金混合粉的高能机械球磨法,主要适用于过渡金属-金属体系。但其条件要求苛刻,不易得到均一的非晶合金组分,且尺度仅为微米量级。     

固定在硅胶表面细胞膜的酶活性及其色谱特性

提出一种新的细胞膜制剂———硅胶载体细胞膜 (carriercellmembrane,CCM) ,即以硅胶为载体 ,用吸附法将活性细胞膜固定在其表面 .用电子显微镜和表面能谱技术 ,对硅胶CCM的表面特性进行了分析 .以K+,Na+ 三磷酸腺苷 (K+,Na+ ATP)酶作为活性指标 ,比较了硅胶CCM与悬液细胞膜和沉淀状细胞膜的酶活性随温度、时间的变化规律和稳定性 .结果表明 ,硅胶CCM与其他两种赋存状态的细胞膜一样 ,具有可比较的酶活性特征 .建立了以硅胶CCM为固定相的色谱系统 ,并用于研究钙拮抗剂与兔红细胞膜和心肌细胞膜特异性相互作用 ,以及二氢吡啶类异构体药物与兔小脑细胞膜立体相互作用 .表明用硅胶CCM色谱法所得色谱参数可以反映药物与膜受体相互作用的特异性和立体选择性 .     

高效液体吸附色谱中非保留时间的测定

在评价高效色谱的柱效能时,非保留时间(t_0)的准确测定至为重要.在正相液体色谱中,有人以四氯化碳为t_0物质,看来有问题,有人则建议用比移动相含有较低碳原子的同系物,但其合理性未见验证.我们在5