铝电解槽废旧阴极炭块中有价组分的回收

铝电解槽废旧阴极炭块是铝电解生产最大宗的固体废弃物,并且是含氟量极高的危险固体废料,严重污染周围的环境.采用水洗—化学浸出—煅烧工艺回收铝电解槽废旧阴极炭块中的氟化物和碳粉,采用硫酸铝溶液浸出废旧阴极炭块,实验得到适宜的浸出条件为25℃浸出24h,碳的回收率达到88%,最终产物碳的纯度从61.3%提高到89.6%.考察了溶液温度、溶液pH值和时间与氟回收率之间的关系,浸出溶液中氟化物以Al₂((OH)_0.46F_0.54)₆H₂O和Na₅Al₃F₁₄形式析出,回收的最佳条件为溶液温度90℃,pH值为5.5,180min得到氟离子回收率最大为99.7%,高温煅烧后所得产品为AlF₃和Na₅Al₃F₁₄.     

铝灰浸出液中氟含量的测定及脱氟研究

应用离子选择性电极法准确测定铝灰浸出液中氟离子的含量,并对测定条件进行了研究。理论和实验表明pH及共存离子对铝灰浸出液中氟离子的测定有着重要影响。盐酸调节pH至中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,测定pH在5～6之间,测量结果最准确。铝灰浸出液中氟离子含量达到446mg/L,远超国家标准。马弗炉中1200℃焙烧2h,铝灰浸出液中氟含量降至20mg/L,脱氟率达90%。     

蛇纹石中和渣制备氧化铁红和回收镍的工艺研究

采用硫酸浸出蛇纹石中和渣,并用红透山硫铁矿还原酸浸液;然后用NaOH沉淀去除Al和Cr,用Na₂S沉淀回收Ni、Co、Mn;再经碳酸氢铵沉淀铁,焙烧制备氧化铁红。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线荧光光谱分析(XRF)等对硫铁矿还原过程进行研究。研究结果表明：在反应温度85℃、反应时间260 min条件下,酸浸液中Fe³⁺完全被硫铁矿还原,pH从0.94提高到2.90;还原后硫铁矿由片状团聚体转变为球形团聚体,硫产物由27.81%S、33.96%H₂SO₄和38.22%H₂S(质量分数)组成,硫铁矿表面没有单质硫覆盖。用NaOH中和沉淀可完全去除Al和Cr。Na₂S沉淀回收93.01%镍、91.62%钴,得到镍含量为13.47%(质量分数)的Ni、Co和Mn沉淀渣,达到镍精矿YS/T 340—2014中1级品标准。将纯化后的硫酸亚铁溶液沉淀,在600℃焙烧得到氧化铁红,颜色与三环颜料公司的H101产品相似,着色力达125.45%,质量符...     

纳滤-反渗透技术用于高盐废水中NaCl的回收

为了实现高盐废水中NaCl的回收,采用纳滤-反渗透双膜串级组合工艺,处理NaCl和Na₂SO₄的混合模拟废水,考察了浓度配比、操作压力、流速及温度等工艺参数对膜分离效果的影响,并确定出了最佳工艺参数.实验结果表明:在最佳工艺参数下,经纳滤和反渗透分离后的反渗透浓缩液中,[NaCl]/[Na₂SO₄]≥41.45,可实现NaCl和Na₂SO₄的有效分离;反渗透膜对Cl^－的截留率达到96%以上,回收得到的NaCl其纯度可达到97.5% 以上.     

磷酸铵镁结晶法高效回收提钒废水中的高浓度氨氮

为实现提钒废水中氨氮的高效回收,探究了磷酸铵镁(MAP)结晶法回收提钒废水中高浓度氨氮过程中磷源、镁源、pH值、沉淀时间和n(Mg)∶n(N)∶n(P)对氨氮回收率的影响,采用Box-Behnken响应面法进行优化建模并用XRD分析产物.结果表明:MgCl₂·6H₂O和Na₂HPO₄·12H₂O是最适合的镁源和磷源.最佳沉淀时间为20min.响应面得到的多项式回归方程表明各因素对氨回收率的影响程度为n(Mg)∶n(N)＞n(P)∶n(N)＞pH,在最优条件附近,pH值、n(Mg)∶n(N)和n(P)∶n(N)分别为9.51,1.22和1.12时进行实验验证,氨的回收率为98.32%,模型优化效果明显.综上,通过响应面优化MAP法对提钒废水中氨氮的高效回收有重要意义.     

硫酸铁改性活性氧化铝除氟性能及机理探究

采用浸渍法制备质量分数为1.0%、2.5%的硫酸铁溶液改性活性氧化铝（1.0% Fe₂（SO₄）₃-MGAA、2.5% Fe₂（SO₄）₃-MGAA）,根据吸附等温实验和吸附动力学实验研究其对氟的吸附性能,从BET表征、零质子电荷点（pH_zpc）和pH缓冲强度等角度探讨吸附剂除氟机理。实验结果表明：活性氧化铝GAA、1.0% Fe₂（SO₄）₃-MGAA、2.5% Fe₂（SO₄）₃-MGAA 3种吸附剂除氟的吸附等温线均更好地符合Langmuir吸附,最大吸附量分别为8.78、14.08、16.78 mg/g,对20 mg/L高氟水去除率分别为34.5%、54.5%、66.5%;3种吸附剂对水中氟的吸附动力学符合准二级吸附速率方程;改性活性氧化铝表面存在的SO₄^2-和OH^-与F^-发生离子交换作用,SOFe²⁺与F^-产生配位作用,并存在一定的静电作用。改性后活性氧化铝pH缓冲强度均显著增强,数据分析发现pH缓冲强度与吸附性能呈正相关,因此可以从pH缓冲强度的角度初步预测改性效果。     

印刷线路板含铜污泥中有价金属铜的回收

采用浸出-电沉积法,从印刷线路板（printed circuit board,PCB）产生的污泥中回收有价金属铜.考察硫酸电流密度、温度、pH值、极间距等条件对阴极铜沉积的影响.实验结果表明,硫酸铜浸出液电沉积处理的适合条件如下：浸出液中铜的浓度在40 g/L左右,pH值为1.4,电流密度为300 A/m²,电解20 h,极间距为5 cm,温度为40 ℃.     

冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量

以冰晶石中已知的氟含量为标准对比测定氟化铝试样中的氟.用氢氧化钠-氢氧化钾熔融分解样品,在氯化铵存在下,加入过量的氯化钙标准溶液,使铝呈氢氧化铝沉淀,氟生成氟化钙沉淀,干过滤后取其部分滤液,调节pH至12～ 14,用EDTA配位滴定其滤液中的钙,从而计算氟化铝中的氟含量.     

铝电解过程中锂元素的阴极渗透机理

铝电解生产过程中，由于氧化铝中含有少量的氧化锂导致电解质中氟化锂含量升高，锂元素向阴极内衬中渗透.通过X射线衍射分析与扫描电镜分析，对电解质和阴极炭块中锂元素的存在形式进行了研究，探讨了铝电解过程中锂元素的阴极渗透机理.结果表明:电解质中的锂主要以LiNa₂AlF₆形式存在；电解过程中，电解质中的部分锂离子被铝还原为金属锂并进入铝液中，铝液中锂摩尔分数与电解质中的氟化锂摩尔分数成正比；电解质中的锂主要以氟化物形式通过阴极炭块中的开气孔和裂缝向阴极炭块中渗透，铝液中的锂不会通过铝液向阴极炭块内部扩散.     

共沉淀中热力学耦合对正极材料电化学性能的影响

以共沉淀法制备钠离子层状氧化物正极材料NaNi_0.4Mn_0.4Fe_0.2O₂,采用Al³⁺有效控制和平衡共沉淀反应的过程.考察了加入Al元素带来的热力学耦合效应及对正极材料电化学性能的影响.结果表明,在Mn²⁺,Ni²⁺和Fe²⁺离子共存的环境中,由于Al³⁺更高的过饱和度和更负的吉布斯自由能变(ΔG)所产生的热力学耦合效应,显著改变了溶液离子之间的沉淀驱动力,加速Ni²⁺和Mn²⁺的沉淀并抑制Fe³⁺的沉淀.Na［Ni_0.4Mn_0.4Fe_0.2］_0.995Al_0.005O₂正极材料表现出优异的电化学性能,这归因于引入Al³⁺制备得到高质量的前驱体(［0.4MnCO₃·0.4NiCO₃·0.2Fe(OH)₃］_0.995·0.005Al(OH)₃).     

丙烯酸-马来酸酐共聚物络合超滤分离水溶液中Pb2+和Zn2+的实验研究

采用丙烯酸-马来酸酐共聚物(PMA)为络合剂, 研究络合超滤技术对水溶液中Pb²⁺和Zn²⁺的分离效果、竞争络合效应以及外加盐对分离效果的影响。以两种金属离子截留率之差表示分离率, 以单一金属离子溶液中离子截留率与混合溶液中该离子的截留率之差表示金属离子间的竞争强度。结果表明: 随着PMA浓度增加, 两种金属离子的分离率先增大后减小, 当PMA浓度为200 mg/L时, 分离率达到最大值, 为54.47%。pH从2增加到6时, 分离率先增大后减小, 且在H=4时达到最大, 为71.34%。两种金属离子的竞争效应随pH及PMA浓度的增加先增强后减弱, 在pH=5, PMA浓度为200 mg/L时, 混合溶液中两种离子竞争效应最强。外加Na₂SO₄对分离率有较大影响, 随着 n(Na₂SO₄)增大分离率增加, 随后基本保持不变, 在n(Na₂SO₄)=0.06 mol/L时, 分离率达到最大值, 为97.677%。加入Na₂SO₄减弱了Zn²⁺的竞争络合能力, 有利于两种金属离子的分离。     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

旋转填充床中O3/Fenton工艺处理酸性黄23印染废水的研究

以超重力旋转填充床（RPB）为反应装置,结合Fenton试剂,研究了臭氧高级氧化技术处理酸性黄23印染废水的效果。考察了初始pH值、Fe ²⁺离子浓度、H₂O₂浓度、臭氧质量浓度、旋转填充床转速、NaCl质量浓度、KH₂PO₄质量浓度、Na₂SO₄质量浓度等因素对脱色率和COD去除率的影响。实验结果表明,当转速为1000r/min、pH=4、Fe ²⁺浓度为0.6mmol/L、H2O2浓度为1.5mmol/L、O3质量浓度为40mg/L、液体流量为30L/h时,酸性黄23的脱色率可达到90%以上,溶液COD去除率可达到33%;随着NaCl、KH₂PO₄质量浓度的增加,酸性黄23脱色率与溶液COD去除率不断减小;改变Na₂SO₄质量浓度,酸性黄23脱色率与溶液COD去除率变化不大。     

铁矾渣微波硫酸化焙烧水浸液的深度除铁

采用微波低温硫酸化焙烧-水浸和针铁矿除铁方法将Zn、Cu等富集到浸出液中,Pb和Ag富集到浸出渣中,使有价金属得到清洁的回收利用.研究了上述工艺中浸出液除铁的优化工艺条件,探究了反应体系的pH值、浸出液单次滴加量、浸出液的铁含量等因素对除铁效果的影响,并采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察等手段对得到的沉淀渣进行了表征.研究获得的优化实验条件为：以200 mL的0.01 mol·L-1 ZnSO4溶液为底液,晶种添加量为20 g·L-1,除铁体系pH值控制在3左右,温度90℃,每隔5 min滴加3 mL水浸液(保持反应体系中铁的浓度<1 g·L-1).在此条件下,除铁后溶液残铁量仅为0.065 g·L-1,去除率可达99.3%,达到了深度除铁效果.除铁过程中,Zn的损失率仅为4.1%.     

海南岛文昌现代红色沙质土壤的主量元素分析结果与意义

对海南岛东北部文昌坑尾园风成砂物质基础上发育的现代“红色沙壤”中SiO₂、Al₂O₃、TOFE、CaO、Na₂O、K₂O、MgO这7种主量元素的研究发现:现代红色沙壤土中SiO₂含量最高,MgO含量最低;CIA分别与Saf和ba存在负相关关系且剖面上下部数据变化符合土壤自剖面底到顶风化程度变弱的规律;坑尾园剖面高CIA值,与该地所处的热湿环境相关。在此环境下,水土流失带来元素迁移,使得除SiO₂外的6种元素值均因减少而处于低值状态。     

磷酸铵强化硫化蓝铜矿及其对浮选的影响

蓝铜矿是一种重要的氧化铜矿物,采用常规的硫化–黄药浮选法回收蓝铜矿时浮选效果不理想。本研究通过微浮选试验、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)、X射线光电子能谱(XPS)、Zeta电位、接触角、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和紫外–可见光(UV–Vis)光谱检测研究了(NH₄)₃PO₄和Na₂S对蓝铜矿表面的强化硫化效果。微浮选试验表明,(NH₄)₃PO₄和Na₂S同时加入可提高蓝铜矿的可浮性;ToF-SIMS和XPS分析表明,与蓝铜矿–Na₂S体系相比,(NH₄)₃PO₄和Na₂S处理后的蓝铜矿表面硫组分含量较高,Cu(I)组分含量也得到增加;硫化前采用(NH₄)₃PO₄预处理后,蓝铜矿表面Zeta电位呈负偏移,且矿物表面的接触角增大,即(NH₄)₃PO₄的加入增强了蓝铜矿表面的硫化,促进了黄药的吸附;FT-IR和UV–Vis分析表明,在蓝铜矿浮选过程中,(NH₄)₃PO₄的加入增加了矿物表面黄药的有效吸附量,降低了黄药的使用量。因此,(NH₄)₃PO₄有利于蓝铜矿的硫化浮选。     

Electrical conductivity optimization of the Na3AlF6-Al2O3-Sm2O3 molten salts system for Al-Sm intermediate binary alloy production

Metal Sm has been widely used in making Al-Sm magnet alloy materials. Conventional distillation technology to produce Sm has the disadvantages of low productivity, high costs, and pollution generation. The objective of this study was to develop a molten salt electrolyte system to produce Al-Sm alloy directly, with focus on the electrical conductivity and optimal operating conditions to minimize the energy consumption. The continuously varying cell constant (CVCC) technique was used to measure the conductivity for the Na₃AlF₆-AlF₃-LiF-MgF₂-Al₂O₃-Sm₂O₃ electrolysis medium in the temperature range from 905 to 1055℃. The temperature (t) and the addition of Al₂O₃ (W(Al₂O₃)), Sm₂O₃ (W(Sm₂O₃)), and a combination of Al₂O₃ and Sm₂O₃ into the basic fluoride system were examined with respect to their effects on the conductivity (κ) and activation energy. The experimental results showed that the molten electrolyte conductivity increases with increasing temperature (t) and decreases with the addition of Al₂O₃ or Sm₂O₃ or both. We concluded that the optimal operation conditions for Al-Sm intermediate alloy production in the Na₃AlF₆-AlF₃-LiF-MgF₂-Al₂O₃-Sm₂O₃ system are W(Al₂O₃) + W(Sm₂O₃)=3wt%, W(Al₂O₃):W(Sm₂O₃)=7:3, and a temperature of 965 to 995℃, which results in satisfactory conductivity, low fluoride evaporation losses, and low energy consumption.     

铅锌冶炼含铊废水铊形态分析及深度处理技术研究

以某铅锌冶炼企业的均化池内水、1号和2号回用水为研究对象,采用Factsage 8.0分析废水中Tl的主要价态和存在形态;制备MnO₂和Fe₃O₄@PB吸附剂,研究pH、初始浓度、吸附时间、吸附剂质量和共存离子等因素对模拟水中铊吸附效果的影响,开展吸附剂处理工业含铊废水综合扩大实验。研究结果表明,实际废水中Tl主要以Tl⁺存在,均化池内水中有少量[TlCl₄^-];在最佳pH条件下,100μg/L的模拟水中加入质量浓度为0.8 g/L的Fe₃O₄@PB和MnO₂吸附剂,浸出10 min后,溶液中铊的质量浓度分别为3.09μg/L和2.97μg/L;共存离子Na⁺和Cl^-对吸附剂除铊的影响较小;在最佳pH=5的条件下,采用Fe₃O₄@PB吸附30 min后,均化池内水铊的质量浓度小于2μg/L;在最佳pH条件...     

Al-Fe-La三金属复合氧化除氟材料的优化制备正交实验研究

采用正交实验法优化制备Al-Fe-La除氟材料,研究按照不同Al/Fe/La摩尔比配制的除氟材料在不同水浴温度、不同pH值和不同结晶时间下的除氟性能,从而确定具备最佳除氟性能的Al-Fe-La金属复合氧化物制备方法.研究表明:所制备吸附剂的吸附效果受pH值的影响最大,受晶化时间的影响次之,受水浴温度和Al/Fe/La摩尔比的影响最小;其最佳吸附氟离子的实验条件组合为吸附剂配比浓度0.1 mol/L、水浴温度50℃、pH值10.5和晶化时间6 h.     

土壤Cr(Ⅵ)稳定化修复材料的野外应用研究

以河南某铬渣堆Cr(Ⅵ)污染严重的土壤为研究对象，选取腐殖酸(HA)、多硫化钙(CPS)、FeSO₄、Na₂S、Na₂S₂O₃、抗坏血酸(VC)6种稳定剂开展Cr(Ⅵ)污染土壤稳定化实验，通过考察土壤及其浸出液中的Cr(Ⅵ)含量和pH在3～28 d内的变化情况，筛选出适合实际场地修复的最佳稳定剂。结果表明：CPS对Cr(Ⅵ)污染土壤的稳定化修复具有良好的效果，极大地降低土壤Cr(Ⅵ)及其浸出液Cr(Ⅵ)含量，但造成了土壤碱性问题；将酸性稳定剂FeSO₄和碱性稳定剂CPS按照质量分数3%和2%制成的混合稳定剂(T3稳定剂)作用于Cr(Ⅵ)污染土壤，表现出显著稳定化效果同时几乎不影响土壤pH；将T3稳定剂应用于野外Cr(Ⅵ)污染场地的稳定化修复，修复后的土壤及其浸出液的Cr(Ⅵ)含量均低于相关标准限值。研究显示，该技术可为后期Cr(Ⅵ)污染场地大规模土壤修复应用提供工作方法和技术支撑。