流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

流动注射化学发光分析法测定维生素C

基于维生素C(Vc)与重铬酸钾的还原反应产生的铬(Ⅲ)能催化鲁米诺的化学发光的现象,建立了一种快速测定Vc的新方法.在最佳的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-7~9.0×10-6mol/L,检出限为4×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的Vc连续测定9次的相对标准偏差RSD为3.8%.     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

流动注射化学发光法测定水杨酸

以水杨酸与Ｃｕ（ＩＩ）形成的必配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系（ＣＬ）的催化作用为基础,建立了水杨酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光反应测定水杨酸的流主射分析方法（ＦＩＡ）。线性范围为０．０５～２５０μｇ／ｍＬ,相对标准偏差（ＲＳＤ）１．６％,固定化Ｃｕ（ＯＨ）２柱可连续使用２００次以上,采用该方法测定某些水杨酸药物,加收率为９７％～９９％。     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

流动注射化学发光测定苯甲酸

金属离子催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２Ｏ２ 体系的化学发光反应是单电子氧化的反应历程, 一些过渡金属离子与某些简单的有机配体形成的不饱和配合物对该反应有很强的催化作用, 因此可以用化学发光方法来测定金属离子及其有机配体． 本文以苯甲酸与Ｃｕ （ Ⅱ） 形成的不饱和配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２Ｏ２ 化学发光体系的催化作用为基础, 建立了苯甲酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２ Ｏ２化学发光反应从而测定苯甲酸的流动注射分析方法．     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂--过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,BPO)可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-5g/mL(相关系数为0.999 6),检出限为8.0×10-8g/mL(σ=3).对浓度为5.0×10-6g/mL的BPO平行测定11次,相对标准偏差为0.6%.将此应用于自制的便携式微型发光仪上,方法简便快捷、准确可靠,而且易实现仪器的自动化及微型化.该方法已应用于市售面粉的监测.     

直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

偶合反应流动注射化学发光分析法测定有机还原性物质的研究

基于重铬酸钾在酸性介质下氧化有机还原性物质生成Cr3 的反应与Luminol H2O2 Cr3 化学发光反应相偶合,建立了一种广普、快速测定痕量至微量有机还原性物质的新方法.研究并优化了化学发光检测的条件,测定了11种常见有机还原性物质.方法的检出限(mol/L)分别为:抗坏血酸,1.2×10-9;尿酸,1.5×10-7;肌酸酐,3.0×10-7;谷胱甘肽,5.4×10-6;盐酸羟胺,6.0×10-8;硫酸肼,4.8×10-7;水合肼,5.2×10-7;甲醛,6.1×10-7;乙醛,5.3×10-7;葡萄糖,7.0×10-6;果糖,8.3×10-6.测定的相对标准偏差(RSD%,n=6)在1.2%～2.3%范围内.     

流动注射化学发光法测定废水中微量砷

流动注射化学发光法测定废水中微量砷蒋海龙１张超２吕九如２（１江苏淮阴师范学院化学系，江苏淮阴２２３００１；２陕西师范大学化学系，西安７１００６２；第一作者，男，３３岁，讲师）砷的测定目前多采用光度法、氢化物发生原子吸收法和催化极谱法，测定微量砷的化学...     

偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘

偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘杨维平（陕西师范大学民族科教研究中心，西安７１００６２；作者，男，３３岁，副教授）目前，全世界有１０亿人缺碘，中国就有４亿多人生活在缺碘病区．我国主要是依靠食盐中加碘的方法达到补碘的目的．因此，建立一个灵敏度...     

L-色氨酸-高锰酸钾-H~ 化学发光反应的研究

在酸性条件下，高锰酸钾能直接氧化Ｌ－色氨酸并产生较强的化学发光信号，发光信号的强度与Ｌ－色氨酸浓度在一定范围内成线性，由此建立了Ｌ－色氨酸－高锰酸钾－Ｈ＋化学发光体系测定Ｌ－色氨酸的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为２．８×１０－７ｇ／ｍＬＬ－色氨酸，线性范围１．０×１０－６～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．试验了常见氨基酸及糖对Ｌ－色氨酸测定的干扰情况，方法已用于１８氨基酸注射液内Ｌ－色氨酸含量测定     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

均苯三酚的流动注射-化学发光分析法测定

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,均苯三酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-均苯三酚化学发光体系测定均苯三酚的新方法.均苯三酚的浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的均苯三酚11次测定的相对标准偏差为1.5%;并对河水中均苯三酚进行了测定,结果满意.