2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成方法的研究

本文以α-甲基苯乙烯为原料合成产物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。比较了H2SO4与FeCl3的催化活性,得出最优催化剂为FeCl3,在此基础上,考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应收率的影响。结果表明:在温度为80oC、溶剂为硝基甲烷、催化剂用量为原料物质的量的10%、反应时间为6h的条件下,产品收率达到89%。     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

柠檬酸催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英

以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明：在n醇：n醛=1：1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带水剂,反应时间6 h的优化条件下,二氧七环产物的收率可达92%。     

1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成研究

研究了1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成方法,系统地探讨了反应温度、反应时间及反应物物质的量之比等因素对产物收率的影响,2-金刚烷酮与间羟基苯甲酸酯的McMurry分子间的交叉偶联反应,用TiCl4-Zn为还原剂,在最优实验条件下,主产物收率可达到81%.     

双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪、2-羟基-1-萘甲醛为原料,通过缩合反应得到双Schiff碱,双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪.研究了溶剂、反应时间、温度等因素对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为:乙醇为反应溶剂,反应温度60℃,反应时间4 h,产物分离收率约92％.利用熔点、IR、UV...     

一锅法合成4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶

在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论.     

丙醛缩合制2-甲基-2-戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的反应 ,以NaOH水溶液作催化剂 ,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 )对目标产物收率的影响 ,确定了制备 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的优化反应条件 :温度 2 93K、溶剂苯 5ml、催化剂浓度 2M、时间 1h、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 ) 2 / 15 ,目标产物 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的收率可达 98.4%。     

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min.