HPLC对孕甾21-碘化物分解率的测定

糠酸莫美他松是一强效的外用皮质激素制剂,具有优良的抗炎活性.其中间体9,β11β-环氧-17α-羟基-16α-甲基-21-碘代-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮(简称21-碘化物)的分解对下一步置换反应的收率影响很大.本文首次对其分解率通过HPLC进行了测定,并给出了21-碘化物的较佳储藏方式.     

铑催化四氢呋喃开环碘代硅基化反应研究

在四氢呋喃开环碘代硅基化反应中,一种有效的铑催化剂被首次成功应用.在该催化剂的作用下,四氢呋喃与三烷基硅烷、碘代烷烃能够顺利地发生反应并以较高的收率生成4-碘代-1-硅氧基丁烷这一重要的有机合成原料.并对反应的各实验条件也进行了优化.     

一种新型BODIPY类荧光染料的合成及表征

设计合成了一种新型的BODIPY类荧光染料分子,并采用红外、核磁和质谱等手段对其进行表征,同时对反应条件进行了优化.结果表明:在碘代反应中,采用I2/HIO3作为碘代试剂,当I2的用量为1,3,5,7,8-五甲基BODIPY的4倍时,产率可达到87.7％;在Sonogashira偶联反应中,钯催化剂的用量为二碘代BODIPY的4％时,产率可达57.7％.     

利用高压釜合成烷基咪唑碘及在太阳电池中的应用

利用高压釜在无溶剂的条件下合成了离子液体1-甲基-3-丙基咪唑碘、1-甲基-3-己基咪唑碘.结果表明利用高压釜来提高反应温度,使1-甲基咪唑和碘代烷烃按化学计量比进行反应,产率近100%.该方法所得产品纯度高,操作简单无污染,实现了离子液体的绿色合成.另外,将这两种离子液体配制成电解质并组装成染料敏化太阳电池,测量了其光伏性能参数.     

活性层混合溶剂的选择对高分子太阳能电池性能的影响

高分子有机太阳能电池因为其简单的制作工艺和轻便稳定的特性而引起人们的广泛研究。控制活性层的形貌对于提高有机太阳能电池的光电性能有着至关重要的意义。使用两种不同的混合溶剂(氯仿/1,8-二碘代辛烷和氯苯/1,8-二碘代辛烷)来制备PTB7-Th:PC_(70)BM活性层。发现使用氯苯/1,8-二碘代辛烷能使活性层获得更好的相分离效果,从而有利于光的吸收和电荷的分离。相对于氯仿/1,8-二碘代辛烷,使用氯苯/1,8-二碘代辛烷的太阳能电池的光电转化效率从7.21%大幅提高到了8.86%。这主要来自短路电流密度(从15.1 mA/cm~(-2)提高至16.7 mA/cm~2)和填充因子(从61.2%提高至66.3%)的提高。结果表明使用氯苯/1,8-二碘代辛烷作为混合溶剂有利于制备高性能的基于PTB7-Th:PC_(70)BM的有机太阳能电池。     

活性层混合溶剂对高分子太阳能电池性能的影响

高分子有机太阳能电池因为其简单的制作工艺和轻便稳定的特性而引起人们的广泛研究。控制活性层的形貌对于提高有机太阳能电池的光电性能有着至关重要的意义。使用两种不同的混合溶剂(氯仿/1,8-二碘代辛烷和氯苯/1,8-二碘代辛烷)来制备PTB7-Th:PC_(70)BM活性层。发现使用氯苯/1,8-二碘代辛烷能使活性层获得更好的相分离效果,从而有利于光的吸收和电荷的分离。相对于氯仿/1,8-二碘代辛烷,使用氯苯/1,8-二碘代辛烷的太阳能电池的光电转化效率从7.21%大幅提高到了8.86%。这主要来自短路电流密度(从15.1 mA/cm~(-2)提高至16.7 mA/cm~2)和填充因子(从61.2%提高至66.3%)的提高。结果表明使用氯苯/1,8-二碘代辛烷作为混合溶剂有利于制备高性能的基于PTB7-Th:PC_(70)BM的有机太阳能电池。     

拉帕替尼中间体4-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基]-6-碘喹唑啉的合成新方法

以廉价易得的邻硝基苯甲醛为原料,通过氰基化、还原、碘代、甲脒生成和Dimroth重排五步反应得到抗肿瘤药物拉帕替尼合成中所需要的中间体化合物4-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基]-6-碘喹唑啉,总收率为52.2%.实验主要在两方面进行了改进,一是采用NH4I-H2O2体系进行碘代;二是利用硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺生成的亚胺盐直接制备N′-(2-氰基-4-碘苯基)-N,N-二甲基甲脒.与其他的合成路线相比,此路线更为廉价和绿色,每步的产率均较高.     

联芳基高碘化合物的合成反应研究

苯胺类化合物和芳硼酸在交叉偶联反应条件下可以制得2-芳基苯胺类化合物,利用其氨基分步进行碘代、氧化-环化反应从而制得对应的联芳基高碘化合物;分别对交叉偶联反应(A)过程的溶剂、无机碱种类、温度和碘代反应(B)过程Na NO2溶液浓度,及氧化-环化反应(C)过程的溶剂等反应条件进行了优化,分别得到了最佳合成反应条件,并利用两种不同的苯胺类化合物进行了底物拓展研究.     

1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成与表征

炔基金属配合物在非线性光学材料、分子导线等领域的应用一直以来备受关注.以4-溴-1,2-二甲氧基苯为基本原料,通过碘代、Sonogashira交叉偶联反应、脱TMS得到端炔化合物,然后与碘代物再进行一次交叉偶联反应,得到1,2-二(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)乙炔,最后依次与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成目标产物1,...     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。