（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸的合成与晶体结构

以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸,其结构经UV、IR、X-射线单晶衍射仪进行了表征．合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138．12,晶体属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞系数为：a=18．993（6）A,b=3．8474（12）A,c=20．095（6）A,α=90．00°β=114．054°（4）,γ=90．00°,V=1341．0（7）nm^3,Z=8,Dr=1．368Mg／cm^3,F（000）=576,μ（MOK＼a）=0．71073．结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0．0645,wR2=0．1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物．     

反-环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯的合成与晶体结构

合成了反式环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯,利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了该化合物的晶体结构。结果表明,标题化合物处于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=1．8327（18）nm,b=0．8553（9）nm,c=1．0122（10）nm,a=γ=90°,β=106．037（12）°,V=1．525（3）nm^3,Z=4。在晶体结构中,环己烷部分采用了椅式构像,同时标题化舍物是G对称的;整个分子通过N—H…O氢键形成一维柱状结构,在C-H…π弱相互作用的帮助下进一步形成二维层状结构;化合物的红外光谱也进一步表明分子间存在N-H…0氢键相互作用。     

1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

通过1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮肟醚与2-氯-5-氯甲基吡啶的亲核取代反应合成了一个未见文献报道的化合物:1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚.目标化合物的结构经过元素分析、IR、1H MNR及单晶X-射线衍射测定确定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1),a=9.486(6),b=6.317(4),c=15.027(10),α=90,β=93.178(8),γ=90°,V=899.0(10)3,Z=2,Dc=1.270 g/cm3,μ=0.223 mm-1,Mr=343.85,F(000)=364,S=1.019,R=0.0732以及wR=0.1902.目标化合物的结构是非平面的,哌啶环是一个椅式结构.哌啶环与苯环的二面角为86.1(9)°.此单晶中没有分子内和分子间氢键的存在.初步杀菌活性测试表明,在浓度为1×10-4时该化合物有广谱的的杀菌活性.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

离子液体中5-(4-氟苯基)-7,8-二氢化-7,7-二甲基-10-(4-甲苯基)-5H-茚并[1,2-b]喹啉-9,11(6H,10H)二酮的合成及其晶体结构

在离子液体中,由4-氟苯甲醛、5,5-二甲基-3-（4-甲苯氨基）环己-2-烯酮和1,3-茚二酮首次合成标题化合物C34H33FN2O3．其结构通过单晶X射线衍射分析确定．晶体属于单斜晶系,空间群P2,／n,a=1．30147（18）nm,b=0．95006（12）nm,c=2．2985（3）nm,β=102．850（3）°,Mr=536．62,V=2．7709（6）nm^3,Dc=1．286g／cm^3,Z=4,u（MoKa）=0．087mm^-1,F（000）=1136．X衍射分析表明,新形成的吡啶环采用半椅式构象．另外,在晶体结构中还存在非常规分子间氢键C—H…O,连接相邻的分子沿b轴方向形成多聚体．     

一种2，2’-联咪唑化合物的水热合成和晶体结构

通过溶剂热反应法合成了一种2,2’-联咪唑化合物（H30）（2,2’-biimidazole）C1（1）,并对该化合物进行了X-射线单晶结构分析。标题化合物属于单斜晶系的C2／m空间群,晶胞参数如下：a-16．5760（4）,b=11．5546（4）,c=4．6180（1）A,β=96．382（2）°,y=879．00（4）A^3,C6H9C1N40,Mr=188．62,Dc=1．425g／cIn3,S=1．022,／a（MoKa）=0．393mm-1,F（000）=392,R=0．0454和wR：O．1298。该化合物具有二维超分子结构。该化合物能够发出蓝色荧光。     

2，5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构

利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩．用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定．结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C2／c,晶胞参数：a=1．0415（1）nm,b=3．1691（2）nm,c=2．1317（1）nm,α=90,β=90°,γ=90°;V=7．0365（9）nm^3,Z=8,Dc=1．104g·cm^-3,F（000）=2528,最终偏差因子为R1=0．0482,wR2=0．0703和R1=0．0511,wR2=0．0876．     

3-吡啶4-苯甲酸构筑的-维链状钴（Ⅱ）配合物

以3-吡啶-4-苯甲酸（HL）和Co（NO3）2·6H2O为原料,利用水热法合成了一雏链状钴配合物{[Co（L）2（HL）（H2O）]·H2O}n（1）。通过x-射线单晶衍射技术测定其晶体结构,并利用元素分析、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明：配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为：a=1．1362（2）nm,b=1．1688（2）nm,c=1．4104（3）nm,α=93．93（3）°,β=104．25（3）°,γ=116．81（3）°,Z=2,V=1．593（3）nm3,Mr=690．56,Dc=1．658／g·cm-3,μ=0．745mm-1,最终偏离因子R1=0．0969,wR2=0．1616。配合物1呈现出一维分子钩双链结构,相邻链间通过O—H…O氢键相互作用组装成二维超分子结构。     

水介质中7-(4-溴苯基)-7,14-二氢化色烯并[4,3-b]苯并[f]喹啉-6-酮的合成及其晶体结构

以水为介质,氯化三乙基苄基铵（TEBAC）为相转移催化剂,在回流条件下,N-（4-溴苯亚甲基）-2-萘胺与4-羟基香豆素反应,合成了标题化合物C26H16BrNO2,其结构通过IR,^1HNMR,元素分析及单晶X射线衍射分析确定．结果表明：晶体属于单斜晶系,空间群P21／c,a=0．73681（8）nm,b=1．35483（14）nm,c=1．9662（3）nm,β=100．372（4）°,Mr=454．31,V=1．9307（4）nm^3,Dc=1．563g／cm^3,Z=4,μ（Mo Ks）=0．2153 cm^-1,F（000）=920．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R1=0．0446,Rw=0．0968．     

4′-喹啉基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶衍生物的合成与晶体结构

取代的2-氯喹啉-3-甲醛、2-乙酰吡啶及浓氨水为原料,室温条件下反应24h,经羟醛缩合、迈克尔加成和关环反应合成了收率为28.5%~35.2%的6个含有喹啉基的三联吡啶衍生物.用X射线单晶衍射仪、1 H NMR、IR、LCMS和元素分析对合成的化合物进行了结构表征.晶体学数据表明Ⅲb属于正交晶系,空间群Pccn,晶胞参数为a=2.126 0(2)nm,b=0.995 35(12)nm,c=1.884 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=3.987 4(9)nm3,Z=1,R=0.063 2,wR=0.156 5.     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

2-氨基-6-二茂铁基-4-(2,4-二氯苯基)吡啶-3-腈类化合物的微波合成和结构表征

标题化合物C24H20Cl2FeN2O2是由2,4-二氯苯甲醛、乙酰二茂铁、氰乙酸乙酯、醋酸铵在水相中微波辐射下反应制得。结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系、空间群P21/n,a=0.749(3)nm,b=1.136(3)nm,c=2.577(3)nm,α=γ=90°,β=94.021(2)°,V=2.188(1)nm3,相对分子质量Mr=495.17,晶胞密度Dc=1.503g/cm3,Z=4,λ=0.071 073nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.958mm-1,F(000)=1 016,最终偏离因子R=0.079 7,wR=0.161 6。     

2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

水合鸢尾异黄酮磺化物[K（H2O）]（C17H13O6SO3）的合成及晶体结构

目的 合成一种新的水溶性水合鸢尾异黄酮磺化衍生物[K(H2O)](C17H13O6SO3),并确定其分子结构.方法 在60 ℃条件下用浓H2SO4磺化30 min,得到尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物,并用体积比为 1/1 的乙醇-水溶液培养单晶,采用X-射线四圆衍射、IR和元素分析等方法表征其结构.结果 和结论将尼泊尔鸢尾异黄酮在60 ℃用浓硫酸磺化,高选择性地在底物B环的3′位引入一个磺酸基,合成了水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮衍生物,产率为82%.该合成方法简单,反应条件温和,选择性高,产物容易分离,且产率较高,是合成标题化合物一种理想的方法.X-射线晶体结构表明该化合物属于单斜晶系,空间群P21m,晶胞参数a=0.835(4) nm,b=0.728(3) nm,c=3.000(14) nm,β = 96.09(7)°,V=1.814(15) nm3,Dc=1.650 g·cm-3,Z=4.在化合物的晶体结构中, 相邻的钾离子之间被O6,O7和O8桥链形成聚八面钾离子链.此外,化合物中还存在多个氢键,这使化合物自组装成一个三维网格结构的超分子.     

对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.     

4,4’-醚氧二苯甲酸的晶体结构与理论计算

采用水热法得到了一种新型有机化合物4,4’醚氧二苯甲酸（C28H20O10）,并对其进行了元素分析,通过X-射线单晶衍射测定了该晶体结构,晶体属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数：a=14.8468（17）nm,b=5.7249（7）nm,c=27.481（3）nm,α=90°,β=90°,γ=90°;Z=4,V=2335.8（5）nm3,Dc=1.469mg.m-3,μ=0.113 mm-1,F（000）=1072,最终偏离因子R1=0.0681,wR2=0.0993。在实验的基础上,运用Gaussian 03程序,在6-31G（d）的基组水平上,采用HF与B3LYP两种方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况及自然键轨道（NBO）进行了分析。     

N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺的绿色合成及结构表征

以乙酸为溶剂,三乙胺作催化剂,合成了标题化合物N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺(C15H9NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=12.496(3),b=7.8820(16),c=12.862(3),α=90.00°,β=103.243(4)°,γ=90.00°,Z=4。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和邻羧基苯基部分之间的二面角为59.2(2)°。分子间存在弱的C─H…O和O─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。