聚-L-赖氨酸的合成与表征

以L-赖氨酸为原料,先制备NΕ-苄氧羰基-L-赖氨酸,光气法合成NΕ-苄氧羰基-L-赖氨酸-N-羧酸酐,并以三乙胺为引发剂,在氯仿中引发聚合,生成聚(NΕ-苄氧羰基赖氨酸),经无水溴化氢脱苄得到聚-L-赖氨酸。其聚合度由黏度法测定,化学结构由IR1、H NMR证实,聚(NΕ-苄氧羰基赖氨酸)和聚-L-赖氨酸分子均以Α-螺旋构型存在。由本法制备的聚-L-赖氨酸可获很好的产率(>70%),其相对分子质量由单体/引发剂摩尔比控制。     

RGD多肽接枝聚(乳酸-羟基乙酸-L-赖氨酸)的制备与表征

以3S-[4-（苄氧羰基氨基）丁基]-吗啉-2,5-二酮和丙交酯为起始原料,制备一种新型的RGD多肽接枝聚（乳酸-羟基乙酸-L-赖氨酸）共聚物（PRGD）。采用核磁共振氢谱、氨基酸分析、接触角测试、MTT实验和环境扫描电镜对其结构和性能进行表征。研究结果表明：RGD接枝量为6．9～14.3μmol／g;PRGD膜和聚乳酸（PLA）膜的水接触角分别为43．63°和62．45°;PRGD膜表面黏附的嗅鞘细胞较PLA组活性高,细胞密度大,生长状态好。PRGD较PLA具有更好的亲水性和神经细胞亲和性,有望成为一种理想的神经修复材料。     

有机电发光二聚体的合成研究

以1,4-二（2-乙基已氧基）苯和3-氰基溴苄为原料,经过四步反应合成了共轭二载体2,5-二（1（E）-3-氰基苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基已氧基）苯,并通过波谱分析确定了它的结构,该化合物紫外最大吸收峰和荧光光谱主要发射峰分别为400nm和459nm,荧光发光率为1.78。     

聚L-乳酸的合成及表征

为得到高分子质量的聚L-乳酸（Poly（L-lactide）,PLLA）,研究了包括L-丙交酯的制备、提纯、开环聚合以及合成工艺的影响因素和产物的性能评价等内容。在辛酸亚锡（Sn（Oct）2）与氧化锌（ZnO）复合催化剂作用下制备L-丙交酯,采用自制的（Sn（Oct）2）有机溶剂为催化剂制备PLLA。并运用DSC、IR、1H-NMR、GPC等分析手段对合成得到的L-丙交酯及PLLA进行表征。实验结果表明：最终得到了粘均分子量达到294,980的PLLA。     

催化合成乳酸乙酯的新方法

乳酸乙酯是一种优良的溶剂,用途十分广泛,但国内许多生产厂家一直沿用弊端甚多的硫酸催化法生产乳酸乙酯。近年来,研究有关乳酸乙酯的合成新技术已有较多的报道,本文介绍的新方法期待对该方面工作有指导意义。     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

D,L-丙交酯的合成及表征

以乳酸为单体,在催化剂存在下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯。考察了蒸馏工艺、催化剂种类对乳酸脱水效率的影响;用IR、¹HNMR、MS、元素分析、紫外光谱分析对丙交酯进行了表征;并考察了丙交酯在不同溶剂中的溶解性。结果表明,用辛酸亚锡作催化剂,在逐步升温后期减压的条件下,乳酸的脱水量达95%以上。分析测试结果表明解聚产物结构为环状交酯结构。     

聚(己内酯-乳酸)的直接熔融法合成及表征

以乳酸（LA）、ε-己内酯（CL）为单体,通过直接熔融共聚法合成可生物降解材料聚（己内酯-乳酸）[P（CL-co-LA）]．文中探讨了预聚时间、催化剂种类、熔融共聚时间等因素对产物特性粘数的影响．结果表明：以氯化亚锡（用量为0．5％（质量分数））为催化剂,外消旋乳酸（dl-LA）和CL以3：7（摩尔比）投料,将dl-LA和CL在180℃、70Pa下直接熔融共聚12h,可获得特性粘数为0．4733dL／g的聚（己内酯-乳酸）[P（CL-co-dl—LA）];将左旋乳酸（l-LA）和CL在同样条件下直接熔融共聚16h,可获得特性粘数为0．4121dL／g的聚（己内酯-乳酸）[P（CL-co-l-LA）]．与丙交酯开环聚合二步法相比,LA与CL直接熔融共聚的合成工艺简单易行．     

柠檬酸酐的合成与表征

以柠檬酸和乙酸酐为原料,乙酸为溶剂合成柠檬酸酐.用正交实验考察反应时间、反应温度、溶剂用量和物料配比对柠檬酸酐产率的影响.得出的最优化条件为:反应时间18 h,反应温度37℃,摩尔比n(柠檬酸):n(乙酸酐):n(乙酸)为1:1.8:2,产率为84%.产品分子量为174,红外光谱证明产品为五元环状酸酐.     

卟啉低聚物的合成与表征

以单体5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2MHTPP)与5,15-二(4-羟基苯基)-10,20-二苯基卟啉(trans-H2DHDPP)做单体,1,3-二溴丙烷做桥连剂,合成了一种一维纳米卟啉低聚物.通过元素分析、紫外光谱、红外光谱1、H核磁共振等手段对其结构进行了表征,确证了其结构.     

丁二酮二肟一茂稀土配合物的合成及表征

合成了七种以丁二酮二肟为配体的一茂稀土配合物，通过元素分析、红外光谱、质谱手段鉴定为二聚体形式。     

乳酸酯的合成研究

报道了合成乳酸酯的新方法，即以乳酸和醇为原料，在对甲苯磺酸催化下以氧化钙为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸酯．应用该方法，酯化反应时间缩短到３ｈ，收率高达８１％～９８％．同时对影响收率诸因素进行了考察，最佳反应条件为乳酸醇对甲苯磺酸的摩尔比为２４２０１     

对二甲苯环二聚体合成工艺的优化

以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为：季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。     

有机电发光苯乙烯二聚体及其衍生物的合成研究

在碱性条件下,磷酸二甲基-2（3,4）取代氰基苄酯与2,5-二（2-乙基己氧基）1,4-苯二甲醛缩合得到共轭2,5-二（1（Z）-2（3,4）-氰基苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基己氧基）苯（1a-c）,1,4-二（2-乙基己氧基）-2,5-二乙氰基苯与甲氧基（或硝基）取代苯甲醛缩合得到2,5-二（1（Z）1-氰基-2（3,4）-取代苯乙烯基）-1,4-二（2-乙基己氧基）苯（2a-d）,2,5-二（2-乙基己氧基）-1,4-苯二甲醛与取代苯乙氰在碱催化下缩合得到2,5-二（1（Z）2-氰基2（3,4）取代苯乙烯基）1,4-二（2-乙基己氧基）苯（3a-f）．经IR,1^HNMR,13^、CNMR、和MS确定了合成的一系列PPV共轭三聚体的结构,并通过荧光光谱比较了其发光效率．     

乳酸铝的合成工艺研究

采用正交实验法,在搅拌和催化剂存在下,以乳酸、铝粉等为原料,合成了乳酸铝,优选出最佳反应工艺条件为:反应时间14 h,w(乳酸)=0.10,反应温度105℃,n(乳酸)/n(铝)=3.025.转化率达95.1%,纯度达100%.并对产品进行了测试.     

角鲨烷的合成及表征

本文叙述了以角鲨烯为原料,通过催化氢化制得角鲨烷,并进行系列实验,获得较适宜的反应条件。产物经物理常数测定和色谱分析以及波谱分析,结果表明产品纯度是好的,与其文献值是相符的。     

含磷环氧树脂的合成与表征

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)和对苯醌合成了10-(2′,5′-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DHPDOPO),采用元素分析、红外光谱(FTIR)及核磁共振对DHPDOPO的结构进行了表征.以含磷中间体DHPDOPO和双酚A与低分子量的双酚A二缩水甘油醚合成制备了含磷量分别为1%和2%的含磷环氧树脂,并采用FTIR及凝胶渗透色谱(GPC)对该含磷环氧树脂的结构、分子量及分布进行了表征.     

纳米ZnS的合成与表征

将通过直接沉淀法得到的纳米ZnS再经过水溶剂热处理,使其晶化.XRD及TEM结果显示ZnS是立方闪锌矿结构,为8-15nm的球状颗粒.水溶剂热晶化后,颗粒的大小、分散性、均匀度、晶化度均提高,表面活性剂的存在对颗粒的性质有影响.     

合成乳酸乙酯催化剂的研究进展

乳酸乙酯是无毒,可生物降解,溶解性能好并可取代有毒的卤化物溶剂,是工业上及消费者中有广泛用途的"绿色溶剂".合成乳酸乙酯催化剂的研究对于乳酸乙酯的生产具有重大影响.评述了对甲苯磺酸,阳离子交换树脂,六水三氯化铁,氯化亚锡,三氯化铝,改性氧化锆,铁钾矾,十二水合硫酸铁铵,稀土硫酸盐,一水硫酸氢钠,复合固体超强酸,杂多酸,分子筛,离子液体和脂肪酶等催化剂催化合成乳酸乙酯的合成方法.     

聚马来酸酐的合成与表征

本文研究了用金属纳米晶氧化物作为引发剂催化马来酸酐非均相聚合,以降低成本及简化工艺。