聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si3N4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征.结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度 .     

高岭土原位碳热还原制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料的研究

详细介绍了利用高岭土通过原位反应及热压烧结制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料.探索了以天然矿物高岭土,碳作为原材料,低成本合成制备高性能Al2O3/SiC复相陶瓷的新方法.首先,在原位碳热还原反应中,高岭土和碳在流动氩气氛中合成制备Al2O3/SiC复相陶瓷粉,对合成反应的热力学过程进行理论分析和实验研究,对合成的Al2O3/SiC复相陶瓷粉进行了DTA和XRD分析,分析表明陶瓷粉的合成过程分两步,第一步是高岭土自身的脱水,第二步是SiO2被还原的过程及制备出Al2O3/SiC复相陶瓷粉.研究表明,最佳的粉末合成温度为1550℃;其次,Al2O3/SiC复相陶瓷粉通过热压烧结合成制备Al2O3/SiC复相陶瓷,烧结助剂的添加有助于降低烧结温度.复相陶瓷抗弯强度达到420 MPa,相对密度达到98%,硬度HRA89.     

还原气氛下Al2O3-SiC-Si3N4复相材料的反应烧结过程

以Si3N4，Al2O3，SiC及少量SiO2为原料，研究Al2O3-SiC-Si3N4复相材料在埋炭条件下的反应烧结过程，并借助SEM，EDX和XRD对其微观结构和物相变化进行了分析。研究结果表明，活性α-Al2O3和纳米SiO2能够促进Al2O3-SiC-Si3N4复相材料的烧结，体积密度提高，显气孔率降低，从而提高了强度，在复相材料的合成过程中，发现在高温下烧成的试样内有Sialon相和Si2N2O相生成。     

氮气中C-Si系材料的高温变化过程

以9组不同配料比的炭黑和单质硅为原料压制成试样, 在氮气气氛下,分别于1350,1400,1450,1500,1550℃下烧结,获得5个不同温度点合成样品: 采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程, 研究C-Si系原料在氮气气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制.试验结果表明:试样在氮气气氛下合成,最终物相为SiC,α-Si3N4和β-Si3N4,硅含量高时还存在Si2N2O相,石英相和方石英相作为中间产物出现:氮化硅不仅可由单质硅氮化生成,还可由SiO2,Si2N2O与C还原氮化生成,α-Si3N4先于β-Si3N4生成,且温度升高会向β相转化,温度高于1500℃时,Si3N4会与残余的C反应生成SiC:合成温度和配料比是影响C-Si系原料合成产物的重要动力学因素.     

磨粒粒径对Si3N4结构陶瓷冲蚀磨损性能的影响

以冲蚀磨损工况下的典型应用材料Cr15Mo3高铬铸铁为对比材料,采用转盘式液-固双相流试验机研究了不同SiC磨粒粒径对Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能的影响,分析了试验材料冲蚀磨损的微观失效机制.研究结果表明:在各种粒径磨粒的冲蚀磨损条件下,Cr15Mo3铸铁的冲蚀磨损率都比Si3N4结构陶瓷的高,Si3N4结构陶瓷的抗冲蚀磨损能力是Cr15Mo3铸铁的20倍左右;粗颗粒磨料冲蚀条件下试验材料的体积损失比细颗粒磨料冲蚀条件下的大,即磨粒越粗冲蚀磨损越严重;在微观上,Cr15Mo3的腐蚀坑、冲蚀坑多,基体材料冲刷磨损严重,W型失效形貌明显,而Si3N4结构陶瓷的冲蚀磨损面比较光滑,材料失效主要是晶界粘结相失去多所致;结构致密、晶粒细小并有细小柱状晶的存在等是Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能优异的主要原因.     

反应热压法制备B4C基复合材料的烧结致密化研究

通过在B4C中添加Si3N4以及少量的SiC和TiC,在1 820~1 900℃,30 MPa的热压条件下反应生成了B4C基轻质复合材料,烧结助剂为(Al2O3+Y2O3)。结合材料的断口SEM形貌,分析讨论了烧结致密化过程,结果表明:在相同烧结温度下,随基体相B4C含量的增多,复合材料变得更难烧结;对同成分组成的复合材料来说,随着烧结温度的升高,最终得到的材料致密度有所提高。两步烧结过程中的降温保温阶段,有利于放热反应的彻底进行,使最终复相陶瓷组织中含有少量细小的TiB2和BN相,同时,放热反应可以维持致密化进程的继续进行,这对于提高复合材料的强度和韧性有利。     

原位生成法半固态连接Si3N4复相陶瓷的接头组织

为探索陶瓷材料的有效连接途径,提出一种原位生成增强颗粒的半固态钎焊陶瓷材料方法。采用自制钎料对Si3N4复相陶瓷进行钎焊试验。采取分步焊接的方法,在1023K下使钎缝内生成一定数量的AlCu2Ti金属间化合物,然后在1173K下对陶瓷材料进行半固态连接。显微观察表明:钎缝组织由低熔点的钎料基体和高熔点的金属间化合物组成,金属间化合物均匀分布在钎料基体中,有利于改善接头性能,降低接头的热膨胀不均匀性。     

Si3N4陶瓷超塑性的研究进展

综述了氮化硅及其复相陶瓷超塑性的研究进展论述了Si3N4及Sialon陶瓷的超塑性变形机理、微观特征和断裂特性在Si3N4和Sialon陶瓷的超塑性变形中,α→βSi3N4(β′Sialon)的相变以及βSi3N4(β′Sialon)的长大和晶界玻璃相的析晶引起的纤维强化,将影响Si3N4陶瓷超塑性的流变特性晶界玻璃相的重新分布使Si3N4的变形由牛顿流变向剪切增厚转变变形中的孔洞损伤和裂纹尖端的氧化引起裂纹的扩展,导致Si3N4的延伸率降低     

(ZrB_2+ZrC)/Zr_3[Al(Si)]_4C_6复相陶瓷在1000～1300℃空气中的恒温氧化行为

对原位热压烧结制备的(ZrB2+ZrC)/Zr3[Al(Si)]4C6复相陶瓷在1 000~1 300℃空气中的恒温氧化行为进行研究。结果表明:随着氧化温度的升高和氧化时间的延长,复相陶瓷的氧化增量和氧化速率均逐渐增大,材料的氧化过程遵循抛物线规律。ZrB2+ZrC的引入降低了材料的抗氧化性能,复相陶瓷的氧化层表面主要由m-ZrO2、少量t-ZrO2和莫来石组成,疏松多孔,未能形成有效阻止氧扩散的致密氧化膜。在相同氧化温度和氧化时间下,(ZrB2+ZrC)/Zr3[Al(Si)]4C6复相陶瓷的单位面积氧化增量、氧化速率以及氧化层厚度均大于单相Zr3[Al(Si)]4C6陶瓷。     

埋炭条件下C—Si系材料高温物理化学变化过程

以炭黑和单质硅为原料压制成试样,在埋炭条件下,分别于1 200,1 300,1 350,1 400,1 450,1 500 ℃下高温烧结,获得不同温度点合成样品.采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,从而对C-Si系原料在埋炭气氛反应过程中的物相变化和反应动力学机制进行研究.试验结果表明:试样中新生成的物相为SiC、石英相和方石英相,几乎没有Si3N4和Si2N2O相.其反应过程是:单质硅与O2生成SiO2、与C反应生成SiC、与CO反应生成SiC和SiO2;温度高于1 450 ℃时,SiO2又会与试样中剩余的C反应生成SiO和SiC.整个过程都伴随着方石英化过程.当温度高于1 450 ℃时,会发生硅的挥发.合成温度和原料配比是影响C-Si系原料合成产物的生成速率和生成量的重要动力学因素.     

Si3N4陶瓷超塑性的研究进展

综述了氮化硅及其复相陶瓷超塑性的研究进展，论述了Si3N4及Sialon陶瓷的超塑性变形机理、微观特性和断裂特性。在Si3N4和Sialon陶瓷的超塑性变形中，α→Si3N4（β′-Sialon)的相变以及β-Si3N4（β′-Sialon)的长大和晶界玻璃相的析晶引起的纤维强化，将影响Si3N4陶瓷超塑性的流变特性。晶界玻璃相的重新分布使Si3N4的变形由牛顿流变向剪切增厚转变。变形中的孔洞损伤和裂纹尖端的氧化引起裂纹的扩展，导致Si3N4的延伸率降低。     

原位合成Fe3Si-CGr自润滑复合材料及其摩擦性能

利用高能球磨得到的Fe(Si)固溶体粉末与SiC粉末在1100℃、20 MPa下热压烧结1 h原位合成Fe3Si-CGr(石墨)复合材料,考查Fe3Si-CGr/Si3N4摩擦副在干摩擦条件下的摩擦性能,并与Fe3Si/Si3N4摩擦副在相同条件下的摩擦性能作对比.结果表明,Fe3Si-CGr/Si3N4与Fe3Si/Si3N4摩擦副均具有比较稳定的摩擦系数-时间特性,Fe3Si中引入石墨相降低了Fe3Si与Si3N4在干摩擦条件下的摩擦系数,在一定程度上改善Fe3Si摩擦性能.     

碳化硅、氮化硅材料力学性能的研究

用电显微技术研究了纳米Si3N4-SiC复相陶瓷的显微结构，分析了显微结构与力学性能的关系。     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

原位增韧β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷

通过XRD, SEM和力学性能测试研究了β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷热压烧结的致密化、相组成、力学性能和微观结构.结果表明,β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷综合了β-Si3N4和α-Sialon的力学性能,可通过改变起始粉末的组成,可以调整相组成及裁剪材料的力学性能.由于加入具有大的长径比的物相β-Si3N4,提高了材料的强度和韧性.     

MgO-C材料在氮气气氛下的物相演化及其力学性能研究

以电熔镁砂、天然鳞片石墨、煤沥青、Al粉及Si粉为主要原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,混匀后压制成MgO-C材料试样。将试样在氮气气氛下分别经1000℃×3h、1200℃×3h、1400℃×3h热处理,研究热处理温度对材料物相组成、显微结构及力学性能的影响。结果表明,1000℃热处理后,试样中Al消失,反应生成了柱状AlN和八面体状MgAl2O4,此温度下Si尚未参与反应;1200℃热处理后,Si开始反应生成六边形板状的SiC,镶嵌在镁砂基体中,提高了试样的高温抗折强度和热震后残余抗折强度;1400℃热处理后,试样中除有柱状AlN和八面体状MgAl2O4生成外,还有较多晶须状SiC和针状β-Si3N4生成,形成了良好的非氧化物结合,使得材料具有优良的高温力学性能和抗热震性能。     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

原位合成TiB_2颗粒增韧SiC的显微组织与断裂韧性

在前期对原位生成TiB2增韧SiC制备工艺研究的基础上,研究了TiB2/SiC复合陶瓷的显微组织与力学性能.研究发现:在φ(TiB2)介于5%~20%时,原位生成的TiB2相在SiC基体中的分布都比较均匀;当φ(TiB2)为5%和20%时,TiB2颗粒等面积圆直径平均值分别为2.6和3.9μm;另外,TiB2颗粒能起到明显细化SiC晶粒的作用.随着φ(TiB2)的增加,TiB2/SiC复合材料的相对密度、维氏硬度和断裂韧性均增大.当φ(TiB2)为20%时,复合材料相对密度、维氏硬度和断裂韧性分别为94.8%,29.1 GPa和5.9 MPa.m1/2.经优化工艺制备的TiB2/SiC复合陶瓷...     

铝合金基体上Al2O3基陶瓷涂层形成机理

为消除铝合金基体上制备陶瓷涂层过程中高温对基体性能的不利影响 ,寻求一种在较低温度下制备陶瓷涂层的方法。将含有一水硬铝石和添加物的浆液施于铝合金基体表面 ,借助于在铝合金表面和涂层内部发生的一系列化学反应而原位生成 Al2 O3基陶瓷涂层。通过研究一水硬铝石在不同温度条件下的热分解反应 ,分析了涂层形成机理 ,借助于X射线衍射、扫描电子显微镜等分析技术对涂层的物相、微观结构和结合机理进行了研究。结果表明 ,利用一水硬铝石热分解在铝合金基体上制备陶瓷涂层是可行的     

B4C改性酚醛树脂对Si3N4的高温粘接性能

以酚醛树脂为基体,加入B4C作为改性填料制备出高温粘结剂,并对Si3N4陶瓷进行粘接.在300～800 ℃温度范围内对Si3N4陶瓷粘接试样进行热处理,并测试了不同温度热处理后的室温剪切强度.结果表明,经过700～800 ℃热处理后,粘结剂表现出较为理想的粘接性能,剪切强度测试结果为Si3N4陶瓷基体破坏.利用扫描电镜研究了粘接试样的断面形貌及胶层结构特征.研究表明,在高温热处理过程中,B4C改性填料发生了复杂的物理、化学变化,通过B4C与树脂挥发分之间的改性反应,有效提高了酚醛树脂热解后的残炭值,进而改善了粘接胶层结构的高温稳定性;纤维状物质的形成与B2O3颗粒的细化,有助于提高粘接胶层的连接强度.