四溴双酚A—双（邻氯苄基）醚的合成

四溴双酚A-双(邻氯苄基)醚是一种新型高效阻燃剂。本文介绍了该阻燃剂的合成方法,详细讨论了反应中不同反应条件对产率的影响,并给出了最佳反应条件。     

含磷双酚S型共聚醚醚酮的合成研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ),4,4’-二氟二苯甲酮(DFK)和双酚S(DDS)为单体,通过溶液缩聚合成了含磷双酚S型聚醚醚酮。探讨了聚合条件,包括溶剂的类型、反应时间、反应物浓度等对最终聚合产物性能的影响,最终得到的产物特性黏度最高为1．04 dL·g-1,并使用了元素分析、红外光谱、DSC (DSC测试显示其玻璃化转变温度为194．88℃,远高于一般的聚醚醚酮)等测试手段对共聚物的结构和性能进行了表征。     

含六氟异丙烷结构的聚芳醚酮和聚芳醚砜的合成与性能

以双酚AF和4,4-二氟二苯酮、4,4-二氯二苯砜为单体采用亲核取代反应,通过缩聚法合成了新型含氟聚芳醚酮(PAEK-AF)和含氟聚芳醚砜(PAES-AF)。凭借FT-IR、GPC、DSC、TGA等分析手段对聚合物的结构和性能进行了表征和研究。结果表明:所合成的PAEK-AF和PAES-AF具有较高的分子量(Mw>2.4×105);良好的耐热性(玻璃化转变温度Tg分别为163、200℃),优异的热稳定性(空气中失重5%的温度分别为515、525℃);1 MHz下的介电常数分别是1.69和1.89;良好的溶解性,室温下能溶解在N甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、氯仿等有机溶剂中。     

苯乙炔封端超支化聚醚醚酮的合成及性能

采用亲核取代反应, 通过A₂+B₃方法制备含联苯结 构氟封端超支化聚醚醚酮(HPDEEK-F), 用4-苯乙炔苯酚与得到的氟封端聚合物反应, 制得苯乙炔封端的超支化聚醚醚酮(HPDEEK-PEP), 并研究了其结构和性能. 结果表明, 苯乙炔封端聚合物的玻璃化转变温度高于氟封端聚合物的玻璃化转变温度, 热稳定性好于氟封端聚合物, 两种聚合物在极性溶剂中都具有良好的溶解性.     

新型耐高温材料聚芳醚酮的研究进展

基于新型的耐高温聚合物聚芳醚酮的结构特点介绍了其主要的4种类型：聚醚酮，聚醚醚酮，聚醚酮酮，聚醚酮醚酮酮，给出了3种改性方法：采用不对称单体和引入非共平面结构以破坏分子间的规整堆积；分子主链中引入大的侧基；共聚、共混改性，概述了聚芳醚酮的应用现状和发展趋势。     

热致相分离法制备聚醚醚酮多孔膜

对聚醚醚酮/二苯砜、聚醚醚酮/二苯酮所组成聚合物/稀释剂体系,采用热致相分离法制备了聚醚醚酮多孔膜,探讨了制备具有耐高温、耐溶剂的聚醚醚酮多孔膜的可能性,对聚合物/稀释剂体系的相容性进行理论计算和分析,并研究了聚合物的含量对成膜多孔结构的影响。     

磺化聚芳醚酮的合成与表征

以二氟二苯甲酮(DFK)、磺化二氟二苯甲酮(SDFK)和双酚A为原料,合成了双酚A型磺化聚芳醚酮(SPAEK-A),通过FT-IR对其结构进行了表征,并对离子交换容量、磺化度、拉伸强度、弹性模量及热性能进行了测试.结果表明:双酚A型磺化聚芳醚酮具有良好的性能,可以满足质子交换膜的要求.     

邻甲基对苯二酚型磺化聚醚醚砜质子交换膜材料的合成与表征

以3,3′ 二磺酸钠基 4,4′ 二氯二苯砜（SDCDPS）、 邻甲基对苯二酚、 4,4′ 二氯 二苯砜（DCDPS）为原料, 利用亲核缩聚反应, 通过调整磺化单体（SDCDPS）和非磺化单体(DCDPS)的比例与邻甲基对苯二酚共聚, 合成了一系列具有不同磺化度的磺化聚醚醚砜. 红外光谱证实所合成聚合物为目标产物. 发现邻甲基对苯二酚结构单元的存在, 使聚合物具有较高的离子交换容量, 从而使低磺化度的共聚物具有相对高的质子传导率. 该聚合物具有较高的分子量和良好的热稳定性和溶解性.     

聚芳醚酮-液晶聚芳酯嵌段共聚物的合成

以聚芳醚酮和液晶聚芳酷齐聚物为原料，通过高温溶液缩聚法合成了系列聚芳醋酮-液晶聚芳酯嵌段共聚物．偏光显微镜结果表明，所有共聚物在熔点以上都有液晶双折射行为．     

聚芳醚酮酮的热分解动力学

用热重法（ＴＧＡ）研究了惰性气氛下聚芳醚酮酮（ＰＥＫＫ）的热分解动力学,发现ＰＥＫＫ的热分解符合无规引发裂解模型．由Ｏｚａｗａ等失重百分率法求得０～３０％失重百分率下反应的活化能在２３４．９～２４２．３ｋＪ／ｍｏｌ之间,频率因子Ａ值在１．５３８×１０１３～６．６３７×１０１３ｍｉｎ－１之间．随着失重百分率的增大,热分解反应活化能增大．结果表明,ＰＥＫＫ具有较高的热稳定性．预测氮气中２８０℃失重５％的热老化寿命为１５ａ．     

新型含二氮杂萘酮结构聚芳醚酮酮的合成与表征

通过苯基取代的二氮杂萘酮的衍生物1a和1b与活性的含氟单体反应合成了两种新的苯基取代的含二氮杂萘酮结构的聚芳醚酮酮。聚合物3a和3b的结构由FT-IR与NMR进行表征,此类聚合物表现出很高的玻璃化转变温度和优良的热稳定性。     

含萘环聚醚砜醚酮酮热分解动力学研究

以热重法研究了新型含萘环聚醚砜醚酮酮(PESEKK)在N2和空气中不同升温速率时的热降解过程.结果表明,PESEKK在空气中的热降解过程为二步反应,在N2中为一步反应;随着升温速率的增大,其降解温度线性升高,在N2中的降解温度比空气中的高.由Ozawa等失重百分率法求得PESEKK在N2中失重0%～30%的反应活化能在230.2～239.5kJ·mol-1,频率因子A值在2.315×1014～4.718×1014min-1之间,并确定了其热降解反应的表观反应级数为1.     

含三苯基膦结构可溶性超支化聚芳醚酮的合成与表征

以双(4–(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦为A2单体,11,,1–三(4–羟基苯)乙烷为B3单体,通过A2+B3方法合成了含三苯基膦结构可溶性超支化聚芳醚酮(HPEKKs),有效地避免了凝胶化现象.通过改变A2/B3的比率改变HPEKKs的封端基团,并通过1H NMR和FTIR对其结构进行了表征.1H NMR测量羟基封端HPEKKs(HPEKK-OH)的支化度和氟原子封端的HPEKKs(HPEKK-F)支化度分别达到0.62和0.85.DSC测量HPEKK-OH和HPEKK-F的玻璃化转变温度分别为151℃和131℃.TGA测量HPEKKs在失重率为5%时热分解温度达到500℃以上.HPEKK-OH和HPEKK-F可以很好地溶解于N–甲基吡咯烷酮、N,N–二甲基乙酰胺和二甲基亚砜等多种有机溶剂.     

新型树枝状化合物的合成及其作为硅源制备中孔SiO2的初步研究

以二苯基二氯硅烷为原料，通过交替进行烯丙基化和硅氢加成反应合成了一类新型以二苯基为核的端烯丙基G0-G2代碳硅烷树枝状化合物，并对其外围进行了乙氧基功能化修饰；尝试以这种功能化的碳硅烷型树枝状化合物和TEOS混合物为硅源，以CTAB和EO20-PO70-EO20为模板，对采用共水解法制备新型有机-无机杂化中孔二氧化硅进行了初步研究.     

含2,6-萘基的氯化聚芳醚酮酮的合成与性能

通过4,4′-二(β-萘氧基)二苯酮(DNOPK)、二苯醚(DPE)与对苯二甲酰氯(TPC)、2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCTPC)的低温溶液亲电共缩聚反应合成出一系列不同组分的高分子量含2,6-萘基结构的氯化聚芳醚酮酮无规共聚物。研究了含氯侧基对共聚物性能的影响,并对其进行了IR、DSC、TG、WAXD等分析表征。结果表明:所得共聚物具有优良的耐热性和力学性能,随着DCTPC单体含量的增加,其玻璃化温度(Tg)变化不大,而熔融温度(Tm)和结晶度逐渐降低,当其含量超过40mol%时,Tm消失,聚合物呈现非晶态结构,聚合物的热分解温度(失重5%)Td及力学性能均呈下降趋势,但溶解性能得到明显改善。     

三磺化聚二氮杂萘酮醚氧膦质子交换膜的合成及性能

以直接缩聚法将4-(4’-羟苯基)-2,3-二氮杂萘酮、二(4-氟苯基)苯基氧膦和二(3-磺酸钠-4-氟苯基)-3’-磺酸钠苯基氧膦引入到聚合物主链,通过改变磺化单体的比例,得到一系列不同磺化度的三磺化聚二氮杂萘酮醚氧膦聚合物.分子中的二氮杂萘酮基团和磺酸基团的分布方式使相应的聚合物膜具有适当的吸水率、优异的尺寸稳定性和耐氧化性.尤其是高磺化度的膜在具有较高电导率的同时仍能保持较低的溶胀和突出的耐氧化稳定性.     

二苯并四氧二氮环醚及其稀土配合物合成与荧光性质研究

合成了二十员大环双氮杂冠醚：2，3，l6，l7—二苯—l，8，ll，18—四氧—5，14—二氮杂环二十烷及其7个与稀土硝酸盐(RE^3 ＝La^3 ，Sm^3 ，Eu^3 ，Gd^3 ，Tb^3 ，Dy^3 。Yb^3 )所形成的1：2(M：L)型固体配合物，并经过红外光谱、元素分析、摩尔电导及热分析等方法对配合物进行了表征．结果表明，配位是通过配体中的C—O-C进行的，而Ar—O-C未参与配位，同时含2分子配位水．对Sm(Ⅲ)，Eu(Ⅲ)，Tb(Ⅲ)，Dy(Ⅲ)的配合物进行了荧光光谱测定，所有配合物均有较强的荧光强度，其中Tb(Ⅲ)的配合物荧光强度最高，表明该新双氮杂冠醚配体三重态的能量与Tb(Ⅲ)的振动能级最为匹配．     

Synthesis and Characterization of Poly(methylsilane) as Ceramic Precursor

1Introduction Polysilanes are novel polymers with Si-Si catenation chain. They can be used as precursors for SiC ceramic, have important applications in anti-oxidation of C/C composites[1]. Poly(methylsilane)(PMS), which is anideal precursor to stoichiometric SiC, is synthesized by the sodium polycondensation reaction of monomer CH3SiHCl2. During the reaction, there is an initiation period. In this period there is no obvious exothermic reaction after dropping of monomer, then suddenly eruptive reaction arise and temperature goes up quickly. After the eruption, the polymerization can proceed smoothly. This phenomenon is harmful to scale-up. To solve this problem, we did relevant research, but the additive, crown ether, is expensive[2]. This paper describes the influence of naphthalene(NAPH) and p-dibromobenzene(DBB) on the reaction. Good effect is attained for these additives.     

以PAMAM树形分子为模板剂合成介孔磷酸铝

以4.0代聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为模板剂制备了介孔磷酸铝,运用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜、N2吸附/脱附等技术对其结构及形貌进行了表征.结果表明所合成的化合物具有介孔结构特征,孔径分布为5-8 nm,并初步讨论了以树形分子为模板形成介孔结构的可能机理.关键词:聚酰胺-胺;介孔;磷酸铝     

以聚酰胺-胺树形分子为模板剂Cu原子簇的制备与表征

以4代端胺基的聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为模板剂,羟胺为还原剂,在空气中得到了分散性好、尺寸分布均匀(粒径为4～5 nm左右)、结构和性能稳定的Cu原子簇.同时,探讨了溶液的pH值对粒子的半径及分散状况的影响.