真空绝热板吸气剂性能测试与分析

为研制适应于船舶航行环境的真空绝热板(VIP)吸气剂,选用协作方新近合成的吸气剂试样,首先由INCA能谱仪(EDS)和扫描电镜分析吸气剂成份,然后用Setaram PCT Pro EE高压气体吸附仪,在温度30℃、平衡压力小于一个大气压下,测试氢在吸气剂试样上的吸附等温线.最后,选择5种饱和盐溶液由简易称重法测试温度为30℃时水蒸气在吸气剂试样上的吸附等温线.结果表明,吸气剂试样主要包含Ca CO3、Ca O和Mg O,在测试范围内,氢在试样上的吸附质量密度小于0.2%,水蒸气在试样上的吸附量小于2.21 mmol/g.需调整制备吸气剂试样成分和优化其结构才能适应船舶冷藏集装箱的性能要求.     

掺钕钛酸铋纳米结构的水热合成研究

以Bi（NO3）3·5H2O,Nd（NO2）3·6H2O和Ti（OC4H9）4为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成铋层状钙钛矿掺钕钛酸铋（Bi3.15Nd0.85Ti3O12,BNdT）纳米结构．利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）表征产物的晶相和形貌．研究反应温度、矿化剂浓度和反应时间对水热合成BNdT纳米结构的影响．结果表明,在适当的水热反应条件下能有效合成BNdT纳米结构,在反应温度为150℃、175℃、200℃和220℃时分别形成球状、球状与片状共存、棒状和片状产物．     

纳米氧化锌的微乳液法制备及表征

纳米ZnO可用于毛织物的后整理，使织物具有抗菌除臭、消毒、抗紫外线的功能．采用TritonX-100／正庚醇／正辛烷／盐水微乳液体系，以一定盐浓度的硝酸锌（Zn（NO3）2）水溶液（A）与碳酸钠（Na2CO3）水溶液（B），通过两个乳液混合的方法，制备出氧化锌超细微粒．并用差热分析（DTA）、透射电镜（TEM）和X射线衍射仪对其进行表征分析．实验表明，30℃时，以A型微乳液与B型微乳液通过乳液混合搅拌的反应方式制备出纳米ZnO微粒的前驱体，经80℃真空干、燥约5h后，在350℃下煅烧2h，得到了平均粒径约为10nm的超细ZnO粉末，且微粒粒径分布均匀、团聚少，多数为球状颗粒．     

纳米ZnO薄膜的制备

采用真空气相沉积法,使用两种蒸发源制备纳米ZnO薄膜,用XRD（X射线衍射）进行测试并进行其结构特性分析。研究发现,蒸发源为分析纯Zn粉末时,蒸发可获得纳米Zn薄膜,薄膜在氧气气氛下同时进行氧化及热处理。实验发现,当温度高于400℃,得到沿c轴择优取向的纳米ZnO薄膜,蒸发源为分析纯ZnO粉末时,采用钼舟加热,高温下ZnO与钼舟发生反应,使部分ZnO还原为Zn,因此这种方法不适合纳米ZnO薄膜的制备。     

纳米偏高岭土水泥浆在水化早期的内部结构建立

考虑水胶比（0.40、0.45、0.50）、NMK掺量（0、1%、3%、5%、7%）、减水剂掺量（0、0.04%、0.08%，0.12%）及温度（10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃）的影响，采用静态屈服应力试验方法和小振幅振荡剪切试验方法获得了纳米偏高岭土（NMK）水泥浆静态屈服应力、储能模量等参数，通过静态屈服应力和储能模量随时间的演变规律讨论了水化早期（10~90 min）NMK水泥浆内部结构的建立过程.试验结果表明：NMK能够促进水泥浆在水化早期的内部结构建立.在水化90 min内，掺3%NMK水泥浆静态屈服应力的平均增长速率约为普通水泥浆的2倍；掺7%NMK水泥浆储能模量的平均增长速率约为普通水泥浆的4倍.水胶比越高、减水剂掺量越大，NMK水泥浆内部结构建立速率越低；NMK加速了不同温度环境中水泥浆内部结构的建立；温度升高，NMK水泥浆静态屈服应力和储能模量的增长速率增大.     

由铅、钛乙醇盐配合物制备纳米PbTiO3粉体

在0.03　mol/L (Bu₄N)Br的乙醇溶液中, 电解钛片4　h, 然后电解铅 片2　h, 每隔30　min加入0.1　mL乙酰丙酮, 制得铅、 钛金属醇盐. 采用红外、 拉曼光谱测试结果表明, 纳米PbTiO₃前驱体结构中含有acac-（乙酰丙酮基） , 可以有效克服团聚现象. 经差热-热重分析、 X射线衍射、 电子透射显微镜测试表 明, 凝胶经乙醇洗涤、 真空干燥24 h后粒径为10 nm; 700 ℃煅烧2 h制得纳米PbTiO ₃粉体, 粒径在10~15　nm.     

高剪切应力诱导引发乙丙橡胶与马来酸酐官能化反应的研究

采用在熔融挤出过程中提高双螺杆挤出机螺杆转速的高剪切应力诱导引发方法和采用添加引发剂与提高螺杆转速的应力诱导复合引发方法,研究了乙丙橡胶（EPR）与马来酸酐（MAH）的官能化反应;采用化学分析、熔体流动速率测定、FT—IR、SEM观测和材料力学性能测试等方法考察了官能化产物（EPR-g-MAH）性能及其对PA66／EPR-g-MAH共混材料力学性能的影响。结果表明：双螺杆挤出机的螺杆转速和官能化反应温度对产物的接枝（嵌段）率和熔体流动速率具有重要影响;与热引发方法相比较,270℃条件下螺杆转速由80r／min提高至800r／min时,产物的接枝（嵌段）率由0．26％提高至0．47％;与引发剂引发方法相比较,产物熔体流动速率由每10min约0．07g提高至1．80g,抑制或避免了官能化过程中的交联副反应;所得产物的接枝（嵌段）率和熔体流动速率易于控制,对于PA66的增韧作用,存在最佳接枝（嵌段）率（约0．66％）和最佳熔体流动速率（每10min约2．0g）。     

船用真空绝热板活性炭/膨胀石墨复合吸气剂试制

为推进真空绝热板(VIPs)在船舶冷藏集装箱中的应用,以多孔介质与VIPs内气体混合物之间的吸附机制研制吸气剂。根据船用玻璃纤维芯材VIPs内主要混合物(水蒸气、乙烯、丙烯和氢气)的吸附特点,选择比表面积约1 900 m~2/g的椰壳活性炭SAC-02和膨胀石墨,应用溶液浸渍法,由丙酮和硝酸镍对活性炭进行表面担载金属改性,并通过正交实验设计,确定导热系数最小时的活性炭/膨胀石墨复合吸气剂制备方案。结果表明,最佳制备方案为:可膨胀石墨的膨胀温度为800℃;膨胀时间为50 s;活性炭与膨胀石墨质量混合比为1∶4;成型压力9 MPa。在0℃、0～500 Pa压力范围内,与当前在用的吸气剂JMU-01相比,由最佳方案制备的吸气剂JMU-02至少可获得11. 47%乙烯、10. 65%丙烯和3. 87%氢气的总吸附量增量。基于碳基材料的船用玻璃纤维芯材VIPs吸气剂具有良好应用前景。     

深冲板St15再结晶退火过程织构演变

运用电子背散射花样技术(EBSP)对本钢深冲板St15再结晶退火过程中的织构演变规律进行了研究.当加热速率为30℃/h时,深冲板St15再结晶开始温度在560℃左右,再结晶完成时间约为2h,最强织构组分为{100}〈110〉.随着温度的升高,深冲板St15的γ纤维织构,尤其是{111}〈112〉织构有所增强.当保温温度为700℃,随保温时间延长,深冲板St15的{111}〈110〉织构明显增强,4h后{111}〈112〉织构开始逐渐增强,到13h时,获得理想的退火织构.     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

无泵吸收式制冷机中狭缝通道提升管的实验研究

设计了多种特殊结构的狭缝通道热虹吸溶提升管，并对其进行了溶液加及溶液提升效能的测试，实验结果表明；狭缝通道管具有启动温度低（最低达68℃），运行温度范围大（68－90℃）及对真空求不高（10kPa以下）等显著特点，在俣适的通道面积条件下，溶液的提升量，冷剂水的产量随运行温度的升高而提高，对影响提升管效能的其他因素也进行了分析及讨论。     

钴酸锂电池低温特性和针刺安全性能研究

以低温下工作的钴酸锂（LCO）电池为研究对象,通过实验研究其在低温下的特性和热失控温度变化情况。首先,通过不同温度下的容量测试,对比了-30℃时三元锂离子电池与LCO电池的容量保持率,结果表明,LCO电池在-30℃低温放电容量保持率几乎达到三元锂离子电池的2倍;其次,利用混合功率脉冲特性测试得到了不同温度下电池的内阻;接着,对低温下LCO电池电化学阻抗进行测试,结果表明,-10,-20,-30℃时的电荷转移阻抗较0℃时分别增加了180%,702%,2 400%;最后,对LCO进行针刺热失控实验,结果表明,钢针刺破电池背面后,电池表面最高温度不超过530℃,伴有少量火星,很快产生大量烟雾,并没有发生着火的现象。     

BA—St—MMA三元共聚压敏胶正交试验研究

介绍了用偶氮二异丁腈为引发剂，甲苯为溶剂，丙烯酸丁酯（BA），甲基丙烯酸甲酯（MMA）及苯乙烯（St)三元共聚合成丙烯酸酯压敏胶粘剂的方法；应用正交试验对合成工艺参数进行了优化；结果表明：在共聚温度65℃，St用量35ml,MMA用量30ml,AIBN用量为2.5g的条件下，可获得剥离强度16.4N/25mm的压敏胶粘剂，在共聚温度70℃，St用量30ml,MMA用量30ml,AIBN用量为2.5g条件下，可获得固含量66%的压敏胶粘剂。     

细乳液共聚制备4-乙烯基苄氯/苯乙烯乳胶微球

4-乙烯基苄氯的单聚物或共聚物微球中均含有的氯甲基使其在离子树脂及复合材料等领域有着广泛应用前景。本文采用细乳液聚合技术制备了4-乙烯基苄氯(p-CMS)/苯乙烯(St)共聚物P(p-CMS-St)乳胶微球,并应用傅立叶红外光谱和动态光散射对制备的乳胶微球进行表征。结果表明:在p-CMS和St用量均为4.75 g、乳化剂浓度为10 g/L、超声功率400 W及超声时间30 min、过硫酸钾为0.12 g和二乙烯基苯为0.50 g的条件下,70℃反应4 h,制得的P(p-CMS-St)乳胶微球水力学平均直径约为71 nm,粒径多分散指数为0.10,乳胶微球粒径为纳米级,且粒径分布比较均匀。     

Ag/ZnO多孔网络结构乙醇气体传感器

采用一步水溶液法在带有银电极的Al_2O_3陶瓷片上合成了ZnO纳米片网络结构.400℃退火30 min后,纳米片变为由纳米颗粒组成的多孔结构,形成ZnO多孔网络结构.利用光还原法成功负载Ag纳米颗粒,合成了Ag/ZnO多孔网络复合结构.利用静态配气法测试ZnO和Ag/ZnO多孔网络结构传感器的气敏性质,两种传感器的最佳工作温度分别为350℃和250℃,对体积分数为50×10~(-6)的乙醇的灵敏度分别为14.0和20.3.结果表明,Ag负载不仅提高了ZnO多孔网络结构传感器的灵敏度,而且降低了传感器的最佳工作温度.     

Ni纳米孔洞模板的制备

使用纯度为99．5％的铝片,在空气中500℃退火5h,利用电化学阳极氧化手段将铝片制备成具有纳米级孔洞的氧化铝模板。用氧化铝模板作母板,在高真空下把甲基丙烯酸甲酯（MMA）注入到模板的柱形微孔内进行热聚合,制得聚甲基内烯酸甲酯（PMMA）纳米线阵列复合膜。把PMMA纳米线陈列复合膜浸入100g/L的NaOH溶液中,去掉氧化铝模板,得到PMMA纳米线陈列膜,利用化学自动催化方法将Ni沉积到PMMA纳米线阵列上,得到Ni纳米孔洞复合膜,最后用丙酮将PMMA溶解掉,得到具有纳米孔洞阵列的金属Ni模板。利用透射电子显微镜（TEM）,电子衍射等测试手段对所制备模板进行了研究。TEM结果显示Ni模板的孔径约为45nm,孔心距为63nm左右,电子衍射结果显示模板是多晶材料。     

应用纳米添加剂的冰箱性能实验研究

对HFC134a/HC600a/矿物油/纳米添加剂体系应用于冰箱的性能进行了实验研究和分析.首先,测定了应用HFC134a/HC600a/矿物油体系的冰箱在不同的充灌量条件下压缩机的吸、排气温度,蒸发温度,压缩机机壳温度,冷却速度,耗电量等指标.然后,在体系中添加了Fe3O4纳米添加剂后进行同样实验.实验结果表明:冰箱的冷却速度和耗电量均有一个最佳值;最大冷却速度和最小耗电量分别对应的制冷剂最佳充灌量不是同一个值;在相同条件下,添加纳米粒子后,压缩机机壳的温度约下降2.2℃,吸气温度变化不大,排气温度约降低3.5℃,蒸发器平均温度约降低0.3℃,冷却时间约缩短148 S,同时耗电量略有减小,说明纳米粒子在强化传热和改善润滑性能等方面发挥了作用.     

MEMS器件真空回流焊接工艺研究

选择80Au20Sn合金预制焊料,在多功能键合设备中研究了MEMS器件陶瓷外壳真空回流焊接工艺.通过多次工艺实验,获得了真空回流焊接工艺的优化参数：焊接温度为340-350℃,保温时间约5-10 min,施加在每个焊接外壳上的压力约为60-80g.对封装外壳焊接质量进行了分析,并指出影响焊接质量的各种因数和获得良好焊接质量的方法.最后,将陶瓷外壳真空回流焊接工艺用于陀螺仪的真空封装,使陀螺仪的品质因子相对大气环境提高了15倍.     

前驱物中温固相法合成硼酸镍纳米棒

以草酸为结构导向剂,硝酸镍、硼酸为原料,室温同相反应得到前驱物,将前驱物于750℃焙烧得到硼酸镍纳米棒．采用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和红外光谱（FT～IR）对产物结构和形貌进行表征．结果表明产物为分布均匀的Ni3（BO3）。纳米棒,纳米棒长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,比例越小,长度越大．当n（H3BO3）／n（Ni（NO3）2）为4：1时,纳米棒直径为300-400nm,长度为3～4μm     

无机表面改性制备纳米复合粒子

以水玻璃和Ti(SO4)2为原料，制备出TiO2／SiO2纳米复合粒子。用高浓度无机包覆剂溶液在复合粒子表面包覆一层无机结晶膜，根据无机包覆剂的热分析曲线，在干燥过程中连续采用80℃和120℃对包覆有无机改性剂的复合粒子沉淀进行真空干燥，在600℃马弗炉中焙烧。用热处理使粒子表面的结晶膜分解后，获得单分散的纳米复合粒子。运用XRD、TEM和FTIR对复合粒子进行表征，发现TiO2以12．6nm左右的纳米晶粒的形式被SiO2膜包覆，所形成的复合粒子约为20nm，且为单分散纳米粒子；复合粒子中有Ti-O-Si键的生成。