超临界流体干燥制备纳米MnxOy

以硝酸锰和氨水为主要原料，用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术制备纳米MnxOy气凝胶，在800℃下煅烧MnxOy气凝胶，用XRD和TEM进行表征，重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒，其粒径介于10～30hm之间；在800℃下热处理，Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒，粒径也相应增大。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

红外干燥在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2中的应用

在溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的过程中,分别采用红外干燥（IFD）和超临界流体干燥（SCFD）技术对生成的凝胶进行干燥,采用XRD、SEM、BET对样品进行表征．测试结果表明,两种干燥方法制备的样品在形貌、晶相、晶粒大小等方面一致．但利用红外辐射技术干燥纳米TiO2可以简化制备步骤、缩短干燥时间、降低生产成本,优于SCFD技术．     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料,采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成,其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe2O3粉

以廉价的无机盐为原料，采用溶胶－凝胶法（Sol-Gel)结合超临界流体干燥（SCFD）技术制备纳米级Fe2O3粉，并通过XRD，TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明，采用该法，可制得分散性好的红色纳米级α-Fe2O3粉，且制备成本低，工艺简单。     

纳米氧化铜的制备研究

利用硝酸铜醇溶液和硝酸铜醇溶胶为前驱体，采用超临界干燥技术制备出了纳米CuO。并用XRD和TEM对产物的粒径和微观结构进行分析，结果表明，制得的CuO粒径为20～40nm，用氨水调节pH值制成的CuO粒径更小。     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂,采用溶胶凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究,考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明,超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子,粒子分布均匀,焙烧后不团聚。作为催化剂的载体,超细氧化铝粒子负载的Co Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co Mo加氢脱硫催化剂。     

乙醇超临界技术制备疏水性白炭黑粉体

以硅酸钠为硅源,浓硫酸为酸化剂,在超重力旋转床中制备出二氧化硅,经处理后置于高压釜内,在分别改变溶液体积与高压釜容积比值、滤饼质量或氮气预加压条件下进行乙醇超临界干燥,制得白炭黑粉体。用接触角测定仪、透射电镜、FT-IR红外光谱、氮气吸附容量法、DBP吸油值来表征所得样品。结果表明：所得样品具有极强的疏水性,接触角大都在130°以上,当溶液体积与高压釜容积比值增大时,接触角大体呈增大趋势;当滤饼质量增加时,接触角亦增大;当氮气预加压力增大时,接触角变化规律不明显;所得样品除粒径变化不大外,分散性、比表面积、吸油值等均有规律变化。     

溶胶—凝胶法制备耐热Al_2O_3气凝胶

以铝、正丁醇、正硅酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料 ,采用溶胶—凝胶法和超临界N2 萃取干燥工艺制备了含SiO2 (10mol%)的耐热Al2 O3 气凝胶 ,并用XRD和BET等实验手段研究了其基本结构。     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co2O6粉体及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备出Ca3Co2O6粉体,利用TG-DTA,XRD,FT-IR,SEM等手段对Ca3Co2O6进行了表征.实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在950℃之间,时间2 h,可制备纯相Ca3Co2O6粉体.该粉体的形貌为蠕虫状,直径0.6μm,长约3 μm.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

柠檬酸对Ca(NO3)2-P2O5体系合成羟基磷灰石粉体的影响

采用Ca(NO3)2·4H2O和P2O5为主要原料,柠檬酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了纳米羟基磷灰石粉体.通过DSC,XRD和SEM等手段,分析了纳米HA粉体的形成历程,系统地研究了柠檬酸对粉体形成过程、产物杂质相及粉体粒度的影响,并对其影响机理进行了初步探讨.结果表明:柠檬酸的加入提高了胶体的稳定性,通过螯合作用...     

超临界干燥制备的纳米TiO2对光催化降解甲基橙的影响

以钛酸正丁酯为原料 ,采用溶胶 -凝胶过程超临界干燥制备具有锐钛矿晶型结构的纳米二氧化钛粉体 ,以光催化降解甲基橙为模型反应 ,用XRD、TEM、DRS对上述粉体进行表征 .结果表明 ,与普通干燥法所得粒子比较 ,该干燥工艺所得的TiO2 粉体粒径小 ,光催化活性较高 .     

凝胶法制备尖晶石LiMn_2O_4

用柠檬酸凝胶法和草酸凝胶法制备了尖晶石LiMnO4 ,用X -射线衍射、透射电镜 ,差热分析和充放电测试研究了样品的结构和性能。依据Scherre公式计算出样品粒径在 2 8 5～ 34 2mm之间 ,75 0℃焙烧 4h制备样品的初充放电容量为 114 3mAh/g .