微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中的痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-HCl-H2O2(3∶1∶1)为消解液、EDTA为基体改进剂,进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数R=0.997 8。该法简便快速,具有较高的灵敏度和准确度,用于大米样中钒的测定,回收率在101.2%～105.8%,标准试样结果平均相对偏差在10%以内。     

化妆品中铅含量的测定

通过对现行国家标准消解测定化妆品中铅含量方法的研究 ,探索了一套简单、快速、准确的测定化妆品中铅含量的方法 ,即将化妆品溶于硝酸后 ,用消化弹对其进行高压低温消解 ,用双硫腙分光光度法对铅含量进行测定 ,回收率在 99 6 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差为 3 3% ,摩尔吸光系数为 2 86× 10 5L/ (mol·cm) .     

食品中重金属铅、镉电化学检测的前处理技术

以湿法消解为食品中重金属电化学检测的前处理技术,通过电化学实验确定湿法消解的最佳条件,使得食品样品在前处理过程中能够消解完全。结果表明,采用硝酸-过氧化氢湿法消解体系,加入10 m L硝酸后无需放置预消解,在120~140℃范围内加热,加入10~15 m L过氧化氢,样品可以消解完全。湿法消解食品样品,电化学检测消解液的相关系数为0.99,加标回收率为82%~115%。湿法消解作为食品样品前处理技术,能够消解完全,满足电化学检测的要求。     

快速无污染测定废水CODCr方法研究

本文研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水CODC r的方法。该方法用质量比为2∶1的CuSO4和M nSO4的混合物作为催化剂代替了经典方法中的A g2SO4,以B i(NO3)3代替HgSO4作为C l-掩蔽剂,用体积比为5∶1的H2SO4和H3PO4的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3 mL时,0.2500 m o l/L 1/6K2C r2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL,微波消化时间为4 m in.本法对含氯离子300 m g/L以下的COD理论值为250 m g/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在250±5 m g/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

微波消解-阻抑动力学光度法测定面食品中的微量铝

利用微波消解法前处理样品,在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂TPB的存在下,Al3+对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Al3+的新方法.本方法的线性范围为1～8μg/25 mL,检出限为2.32×10μg/mL,回收率为99.2%～100.8%,可用于测定面食品中的微量Al3+,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.     

垃圾渗滤液总氮含量的流动注射化学发光法分析

垃圾渗滤液是一种含有多种有机物和无机物的高浓度废水,氨氮浓度高是垃圾渗滤液的重要特征,也是导致垃圾渗滤液处理难度增大的重要原因.研究了垃圾渗滤液中含氮物质消解处理的影响因素.垃圾渗滤液样品100 mL,加5 mL浓磷酸作消解剂,加8 g K2SO4作增温剂,消解时间从沸腾开始加热维持30 min,然后自然冷却至室温.消解处理样品在碱性条件下蒸馏,用1 mol/L的盐酸吸收形成铵根离子.结合流动注射化学发光法进行了垃圾渗滤液总氮含量的测定,是基于在1×10-2 mol/L NaOH溶液的碱性条件下,N-溴代丁二酰亚胺在二氯荧光素作为能量转移剂的增敏作用下氧化氯化铵,产生强烈的化学发光信号.NBS的优化浓度为3×10-3mol/L,二氯荧光素的优化浓度为2×10-5mol/L.本化学发光体系的检出限(3σ)为3×109 g/mL,测定的线性范围为7.0×10-9～9.0×10-6g/mL(r=0.9964,n=7).使用本法测定垃圾渗滤液样品总氮含量为8.2×10-3g/mL,回收率大于92.5%,RSD范围为2.9%～4.2%.本法分析结果与常规方法进行对比,结果令人满意.     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

城市污泥总氮、总磷消解测定方法

设计了正交实验并分析了H2O2与H2SO4消解污泥过程影响因素,在测定总氮时H2O2添加次数在0.1水平下具有显著性,而H2O2用量和H2SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案:H2O2添加次数为3次、每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为1mL;在测定总磷时H2O2添加次数在0.01水平下具有显著性,H2O2单次用量在0.05水平下具有显著性,而H2SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案:H2O2添加次数为3次,每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为5mL。综合考虑,总氮、总磷测定方法的最佳方案即H2O2添加次数为3次,每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为5mL。按照该消解方案,测出总氮的回收率在98.53%～101.80%,总磷的回收率在97.07%～101.67%。     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

耐高温高分子材料的热分解动力学

本文用热重法研究了四种耐高温分子材料:聚芳醚酮酮、热致性液晶共聚芳酯、溶致性液晶聚芳酰胺和聚间苯二甲酰间苯二胺的热分解动力学.采用Ozawa方法和Coata-Redforn方法处理并计算了热分解动力学参数:活化能Ed、反应级数n、频率因子A．     

铁系纳米粒子的合成及其在生物医学中的应用

铁系纳米材料具有独特的磁学性质,在多个领域都有着广泛的应用.主要简要介绍了通过高温热解法制备的铁系纳米粒子及其在生物医学领域的应用.     

混合谱动态测试信号综合分析法

提出的混合谱动态测试信号综合分析法 ,是经典谱分析方法和现代谱分析方法的综合应用 ,即先用奇异值分解法确定混合谱信号中的谐波数 ,然后用FFT法逐个分离谐波分量 ,最后用线性回归分析方法同步分离非周期信号和随机信号分量 .还给出了“综合分析法”的数学模型 ,并通过计算机仿真证明了该方法可高精度地辨识和分离测试信号中不同特性的信号分量 ,是一种用计算机自动处理一般几何量动态测试信号的有效方法     

一种新型抗高温有机土的研制及性能评价

有机土是油基钻井液中一种重要处理剂,主要功用是增粘提切。目前采用传统方法制备的有机土在高温下容易分解失去功效,解析出来的表面活性剂会降低油包水乳化钻井液的电稳定性,通过优选季铵盐和采用螯合技术合成一种高温稳定的有机土XNORB。评价结果表明,有机土XNORB不但在柴油和白油中具有良好的分散性能和增粘效果,而且能在220℃的高温基本保持稳定,对乳状液的稳定性无不良影响,其性能明显优于现有国产有机土,与美国产品VG—69性能相当。     

82B钢奥氏体等温相变动力学方程的测定

在热模拟机上采用激光膨胀仪测定82B钢等温相变下的膨胀曲线，采用带晶粒尺寸修正的Avrami方程描述不同奥氏体化温度和不同等温温度下的转变体积分数．时间曲线。对动力学方程中的时间指数n和晶粒尺寸指数m与文献报道的数据作了对比。结果表明，用得到的动力学方程计算的相变值和实测值吻合较好。     

硅对热处理态M2高速钢中共晶碳化物的影响

通过电渣重熔制备不同硅含量的M2高速钢铸锭(硅质量分数分别为0.3%,0.8%,1.6%和2.4%),采用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）和X射线衍射（XRD）的方法研究了硅对热处理态M2高速钢中共晶碳化物的影响。研究结果表明,退火态高速钢铸锭中共晶碳化物呈连续或半连续网状分布于枝晶间,随着硅含量的增加,共晶碳化物从片层状M2C变为鱼骨状M6C。在1 165 ℃保温2.5 h的热处理过程中,片层状M2C碳化物分解为MC和M6C碳化物,在后续变形中破碎为细小的碳化物颗粒。0.8%S     

基于小波分解的高频金融时间序列预测

对上证指数数据进行多分辨率分解以满足平衡性条件,进而对各个尺度下的数据分别用ARMA模型进行拟合。利用拟合后的模型进行预测,与实际值相比得到了较为满意的结果。     

基于EVD变换的鲁棒音频水印算法

常见的数字信号处理往往会改变音频信号的高频分量并引入随机噪声,并且易造成数字水印信息的位置改变. 提出了一种新的数字音频水印算法. 在该算法中, 原始音频被分为两部分: ① 运用量化索引调制来嵌入伪随机序列生成的二值同步码; ② 利用特征值分解(eigenvalue decomposition, EVD)方法先对离散小波变换(discrete wavelet transform, DWT)低频系数进行变换, 然后在生成的对角阵中用量化索引调制嵌入水印信息. 实验结果表明, 在确保不可感知性和较强鲁棒性的前提下, 可大幅度提高水印嵌入容量, 达到172 bit/s.     

高效液相色谱结合二阶校正方法分析水中氨基甲酸酯类农药残留

采用交替三线性分解二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用技术相结合,实现复杂水样中速灭威、西维因和异丙威的准确测定。色谱条件：C18柱（waters sunfire C18,150mm×4.6mm×5μm）,流动相：甲醇-水（85：15）,流速：0.8mL/min,柱温：25℃,检测器：waters2998 PDA二极管阵列检测器,波长范围：210～330nm。结果：预测样中速灭威、西维因和异丙威的平均回收率分别是100.1%、96.7%和96.1%。三种待测组分速灭威、西维因及异丙威的预测结果与实际结果基本一致。