螺旋通道床超重力碳分法制备纳米拟薄水铝石

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,采用螺旋通道床超重力碳分法制备纳米拟薄水铝石粉体.介绍了拟薄水铝石形成机理和工艺条件,研究了添加表面活性剂、原料浓度以及气液比对粉体粒径的影响.利用TEM等检测方法对产品进行分析表征,结果表明该法可制得平均粒径约5 nm纤维状的纳米拟薄水铝石.     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．     

气液法制备闪锌矿纳米硫化锌粒子

文中采用硫酸锌和硫化氢气体为原料，制备纳米硫化锌。探讨了反应物浓度、反应温度、pH值等工艺参数对产品平均晶粒大小和产品收率的影响规律，确定最佳反应条件，制备出了分散性好、平均粒径为7nm的闪锌矿纳米硫化锌粒子。并采用XRD、TEM等手段对产品的晶相、大小、形貌进行了表征。     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

纳米二氧化钛颗粒的制备

以硫酸法生产钛白的废弃物 (灰箱料 )为原料 ,制备纳米级锐钛型 Ti O2 .灰箱料经净化后得到硫酸钛溶液 ,以尿素为沉淀剂 ,采用均匀沉淀法制备纳米 Ti O2 颗粒 .详细研究了溶液 p H值、反应温度、Ti(SO4) 2 浓度、反应时间等工艺条件对 Ti O2 颗粒形态结构 (晶型、大小和分布 )的影响 ,形成纳米 Ti O2 制备工艺 .利用 TG- DTA、TEM、XRD分析等手段对颗粒进行表征 .制备的 Ti O2 颗粒纯度为 96 .4%,粒径为 2 0～ 30 nm,且分布均匀 ,为锐钛相结构 .     

微波热分解法制备溶剂稳定的钯金属纳米颗粒

首次报道了在丁醇及氢氧化钠条件下,采用微波热分解法加热分解乙酸钯制备了金属钯纳米颗粒,并用TEM、XPS对其进行了表征.结果表明:随着乙酸钯浓度的增加,金属钯纳米颗粒的平均粒径由30 nm增至50 nm.讨论了当乙酸钯浓度为0.5×10-3 mol/L时,氢氧化钠浓度对金属钯纳米颗粒大小的影响.     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与（NH4）2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件：CaCl2和（NH4）2CO2溶液浓度0．15mol／L,反应温度65℃,改性剂用量1．25％,滴加速度3mL／min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15．35,活化度98．86％,吸油值43．75g／100g的针状纳米活性碳酸钙。     

鼓泡碳化法制备均匀花生壳状碳酸钙的研究

采用间歇鼓泡碳化法,在反应温度为35℃、灰乳密度为1.05(d)、CO2浓度为30%(V%)和柠檬酸浓度为10%(ω%)的条件下制得了粒度为1.0～3.5μm、分散性好的花生壳状碳酸钙粉体.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、热重分析(TG)、粒度分析仪等对样品进行了表征,并对碳化过程的压力、粘度随时间的变化规律进行了分析.结果表明,柠檬酸对碳酸钙的形貌具有重要调控作用,花生壳状碳酸钙是由大量粒度为10～50 nm的纳米粒子组装而成.     

疏水性纳米碳酸钙的原位合成

在甲醇溶液中通过自制表面活性剂的控制, 成功制备出疏水性纳米碳酸钙. 采用扫描电镜、 透射电镜、 X射线衍射、 红外光谱、 热重分析和接触角测试对产品进行测定. 结果表明, 表面活性剂在反应过程中不但控制晶体的成核生长, 同时还能对碳酸钙表面 进行修饰. 通过控制反应条件, 得到了粒径为40 nm的椭球型纳米碳酸钙粉体, 产品晶型为文石和方解石型, 表面活性剂与碳酸钙形成化学键合,制备的粉体产品为疏水性, 成功地对碳酸钙进行了原位表面修饰.     

超声波对纳米碳酸钙合成过程的影响

介绍了纳米碳酸钙的制备原理和方法.探讨了在超声波存在条件下,初始碳化温度、Ca(OH)2乳液浓度、CO2流量对合成反应过程的影响.研究结果表明,超声波具有强化纳米碳酸钙合成反应过程的作用,能够改善反应体系的传质、传热效果,大大提高溶液中钙离子的过饱和度,诱导碳酸钙迅速均匀成核;在超声波的作用下,碳化过程的最高初始温度可以提高5℃,从而能够缩短合成反应时间,提高合成效率.在试验研究的基础上,利用自制的超声合成反应器,在最佳工艺条件下,稳定地制备出了20~30 nm的纳米碳酸钙粉体;实现了利用超声波进一步细化、均匀化合成纳米碳酸钙产品的目的,使制备的纳米碳酸钙产品的质量更加优化.     

SN5040对纳米碳酸钙粒子分散作用的实验研究

为研究纳米碳酸钙注浆技术,必须解决纳米材料在水性介质中的分散问题。本文分别从粒度分布、微观形貌、粘度指标研究了SN5040分散剂对粒径15-40nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为。重点研究了SN5040分散剂用量、超声作用时间对分散性影响及此分散剂作用下纳米浆液的流变特性。研究表明,通过合理控制影响纳米碳酸钙分散效果的因素,能够使得纳米材料在水中得到较好的分散;SN5040对纳米碳酸钙具有良好的分散性能,分散后的颗粒粒径90%以上处于255nm以下。     

盐酸处理电石渣制备球形超细CaCO3的研究

采用盐酸对电石渣进行净化处理后制备球形超细CaCO3。通过探讨盐酸处理电石渣的控制参数,以及正交优化反应物浓度、搅拌速度、滴加速度、分散剂种类及用量等因素,得出较佳的制备工艺参数,并采用测色仪、SEM、TEM、XRD等对球形超细CaCO3的性能进行检测。结果表明：产品中CaCO3含量〉99％,白度〉98,平均晶粒尺寸为45nm,电镜平均粒径约为80nm,比表面积约为32m^2·g^-1,达到GB／19590-2004《超微细碳酸钙》中NCC-100级产品的技术指标要求。     

3种制备碳酸钙粉体方法的红外比较研究

采用沸腾回流法、半透膜法、模板静置法制备碳酸钙粉体材料.用傅里叶红外光谱仪检测,分析了3种方法中不同实验条件对碳酸钙产物的影响.沸腾回流法可以通过控制实验条件制备大量文石型碳酸钙,半透膜法可以同时制备方解石型和文石型碳酸钙,模板静置法可以通过改变模板制备不同碳酸钙晶体构型,本实验分别制备了方解石和文石型碳酸钙.     

钛白粉-碳酸钙复合填料的制备及在造纸中的应用

以碳酸钙为载体,利用机械力化学法在其表面包覆钛白粉,制备一种新型的复合填料.通过吸油值、遮盖力、粒径等参数和傅里叶变换光谱、扫描电镜等方法对复合填料样品进行表征,并对复合填料的特性及其对纸页性能的影响进行了研究.结果表明:碳酸钙在包覆后颗粒粒径增大,与钛白粉之间有化学键的生成,两者结合强度很好;复合填料的遮盖力和吸油值...     

利用电石渣制备碳酸钙晶须的初步研究

以电石渣为原料,采用盐酸对电石渣进行净化处理后,与碳酸钠进行复分解反应合成文石型碳酸钙晶须。研究了碳酸钙晶须合成过程中,不同的反应物浓度、滴加速度对碳酸钙晶须晶相组成及微观形貌的影响。采用XRD和SEM对合成的碳酸钙晶须的矿物组成和微观形貌进行了检测及表征。结果表明,以pH=8酸洗处理后的电石渣可以制备出结构完整、尺寸均匀,长径比达30-60的文石型碳酸钙晶须。研究表明,制备碳酸钙晶须为电石渣二次回收利用提供了一条有效的新途径。     

微生物非脲解作用诱导碳酸钙沉积研究

利用嗜碱型芽孢杆菌的非脲解矿化作用,在含2种不同有机钙源的矿化培养基中实现了微生物诱导碳酸钙沉积。讨论了沉积过程中细菌生长特性及碳酸钙沉积动力学,并综合运用X射线衍射、热分析和扫描电子显微镜对沉积产物进行了研究,结果表明,降低初始钙离子浓度有利于提高有机钙源的转化率,而改变钙源种类对碳酸钙沉积动力学及碳酸钙晶型、形貌均有较大影响。含乳酸钙和谷氨酸钙的矿化培养基中分别沉积得到了结晶不良的方解石和稳定性较差的球霰石,且后者的沉积产率更高。证实了嗜碱菌的非脲解诱导碳酸钙沉积途径具备应用于混凝土防护和修复的潜质。