间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件：反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5％(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2．0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78．53％。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

利用硅烷基化反应合成脱氢氨基酸

N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1，1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯．醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯，再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸．用这一新方法合成的a、8-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱．     

甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％．     

双功能笼状阻燃抗静电剂的合成与表征

以丙基三甲氧基硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料,合成笼状有机硅酸酯阻燃抗静电剂1-丙基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐,讨论温度、时间、溶剂等对产率的影响,并采用FTIR、1H-NMR、差热、极限氧指数及表面电阻等技术表征了产品的结构及性能.最佳工艺条件为:丙基三甲氧基硅烷与四羟甲基硫酸磷的物质的量之比为2∶1,二甲苯作溶剂,反应温度为140℃,反应时间为9 h.实验表明:该化合物分解温度为265.5℃,有优良的阻燃抗静电性能.     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．     

利用相转移催化法合成乙酰氧基甲基-七甲基环四硅氧烷

探讨了利用相转移催化法由八甲基环四硅氧烷合成乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷的方法．从催化剂的选择，反应时间，反应温度，原料比，溶剂的选择等方面对该反应可能的最佳条件进行了初步探讨．实验证明以四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂，水为溶剂，用—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾反应，可以在温和的条件下制备乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷、反应条件：—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾的摩尔投料比1：1．3，60℃回流1．5h较为适宜．     

3-氨丙基三硅氧烷合成的研究

以氨丙基二乙氧基甲基硅烷(SG-Si902)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,通过平衡催化合成了氨丙基三硅氧烷,去除反应过程中的副产物来提高反应产率.并通过核磁共振和质谱等手段对反应产物的结构进行了表征.     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成方法的研究

本文以α-甲基苯乙烯为原料合成产物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。比较了H2SO4与FeCl3的催化活性,得出最优催化剂为FeCl3,在此基础上,考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应收率的影响。结果表明:在温度为80oC、溶剂为硝基甲烷、催化剂用量为原料物质的量的10%、反应时间为6h的条件下,产品收率达到89%。     

含乙烯基基团的聚硅烷的合成与表征

以甲基乙烯基二氯硅烷为单体,采用超声钠缩合法合成聚(甲基-乙烯基)硅烷;在此基础上,采用相同的方法,变化单体以甲基乙烯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,合成了共聚硅烷和有一定程度交联的聚甲基乙烯基硅烷,并对它们用FT-IR,1HNMR,UV,TGA进行了表征.结果表明,聚(甲基-乙烯基)硅烷产物产率从2%提高到了28%;各种产物聚硅烷中均含有大量乙烯基基团,有利于进一步进行其他官能化反应.     

二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

无溶剂法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的研究

以麦氏酸(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮)和α,β-不饱和酮为原料,合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸.重点考察了物料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 HNMR,13C NMR)等对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的最佳反应条件为:n(α,β-不饱和酮)∶n(麦氏酸)=1.2,85℃下反应5h,收率达86.7%.     

季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。     

钐促进sp-C间偶联反应合成1,4-二芳基丁二炔

氮气保护下干燥的四氢呋喃中,金属钐(B)促进1-碘代炔(A)sp-C间的偶联生成1,4-二芳基丁二炔化合物,收率37%~50%.反应的最佳条件:室温,n(A)∶n(B)的比例为2∶1,时间为30~45 min.产物结构经IR1、H NMR1、3C NMR、HRMS(EI+)确证.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的合成

首次以对甲苯磺酰氯和肌醇为原料,合成了1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯,讨论了多重因素对酯化反应收率的影响,并对其结构进行了确定.结果表明,获得1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的最佳的反应条件为:以10 ml吡啶为溶剂兼催化剂,对甲苯磺酰氯与肌醇的摩尔比为0.021 0∶0.005,反应时间为4 h,反应温度为0~10℃,收率可达49.7%.     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.