萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅲ.非催化法测定NO_2

利用NO_2~-在0.5-1N HCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定NO_2~-的新方法.反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙的吸光度变化.方法灵敏度为8×10~(-3)g·ml~(-1)NO_2~-,线性范围是0.8～5μg NO_2~-/10ml.对干扰严重的金属离子Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Hg~(2+)、Au~(3+)等可在pH 3～7条件下,用二苯硫腙的CCl_4溶液萃取除去.用该法测定废水中的NO_2~-,与用生成偶氮染料比色法测定结果一致.方法的精密度:对三个试样各6次测定的变动系数分别为0.6%,0.9%,和1.5%.     

三溴偶氮氯膦树脂相光度法测定中华麦饭石中总稀土

本文研究了三溴偶氮氯膦(TB-CPA)与稀土元素在乙醇介质中(含有HNO_3-NH_4NO_3)反应形成络合物可被NO_3~-型阴离子树脂定量吸附,其最大吸收波长位于660nm,较溶液法红移10nm,提高了测定灵敏度.用于测定麦饭石中总稀土,经回收率试验结果满意.1 实验方法移取定量混合稀土标准溶液(2μg/ml)于50ml比色管中,加入2%Vc 3ml,0.1mol.L~(-1)HNO_35ml,10%硝酸铵5ml,0.005%TB—CPA 5ml,无水乙醇5ml.定容混匀,入100ml烧杯中加1.5g NO_3~-型     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~-在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2+)进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定pd~(2+)的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5%。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103%之间,变异系数在3.1%之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒

研究了在H_2SO_4介质中,微量钒能显著催化氯酸钾氧化核固红(1-氨基-2,4-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)(C.I.No.60760)褪色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量钒的催化动力学分析方法。该方法的检出限为6.9×10~(10)g/ml,线性范围为0.005～1.8μg/25ml用于测定中草药及食品中的痕量钒,结果满意。     

原子吸收分光光度法测定天然水及废水中的亚硝酸盐

本文报导了一种选择性好、灵敏度高的测量水体中亚硝酸盐的新方法——原子吸收间接测定法。方法是NO_2~2在酸性介质中与间苯二酚反应生成4-亚硝基间苯二酚,后者与Pd~(2 )进一步反应生成稳定的螯合物,经甲基异丁基酮萃取,分去水相,有机相吸入乙炔-空气火焰中,通过测定Pd~(2 )的含量来间接测定NO_2~-的量。本法对NO_2~-的测定范围为0.04～1.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,NO_2~-的含量为0.2μg/ml的八次测定的变异系数为2.5％。30种异离子及有机物不干扰测定。对四种水样实测结果回收率在95～103％之间,变异系数在3.1％之内,适用于天然水、废水及浅色水样中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

催化光度法测定痕量钒的研究

本文研究了在稀硫酸介质中,痕量钒催化溴酸钾氧化3—氨基—6—二甲氨基—2—甲基吩嗪盐酸盐褪色的新指示反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的灵敏度为3.03×10~(-11)g/ml,线性范围为0—0.25μg/25ml,用于水、土壤和粮食样品中痕量钒的测定,获得满意结果。     

催化动力学法测定动物血清中痕量铜

在NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,痕量Cu~(2+)能强烈催化H_2O_2氧化溴甲酚紫褪色。据此建立了催化分光光度法测定痕量Cu~(2+)的新方法,其灵敏度为1.1×10~(-11)g/ml,测定范围为0～12.0μg/L,该方法可直接用于动物血清中痕量铜的测定,分析结果良好。     

催化光度法测定痕量钴—Co(Ⅱ)—桑色素—H_2O_2体系

本文研究了在pH11.O的硼砂—氢氧化钠介质中,痕量钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化桑色素褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法,方法的线性范围为0～0.05μg/ml,检出限为7.5×10~(-11)g/ml,用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量Cr6+

根据pH值为5.0的HAc-NaAc溶液中,Cr6+催化H2O2氧化四氯四碘荧光索二钠的褪色反应,建立催化动力学光度法测定痕量Cr6+的新方法.新方法的检出限为1.05×10-9g/ml,测定线性范围为0～35μg/L Cr6+.新方法用于天然水中痕量Cr6+的测定,结果良好.     

红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量汞

基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO_2~-与Griess试剂(对氨基苯磺酸,α-萘胺)反应生成红色偶氮化合物在固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,Hg~(2 )能催化红色偶氮化合物致使其燐光激烈猝灭,且Hg~(2 )的含量与△Ip成正比,据此建立了红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量Hg~(2 )的新方法.Hg2 的含量在0.0080～4.0(fg/spot)(对应浓度0.020～10.00pg/ml)范围内与△Ip符合比尔定律,检出限为4.1ag/spot(对应浓度1.0×10~(-14)g/ml),对0.0080和4.0(fg/spot)的Hg~(2 )进行8次平行测定,其RSD分别为3.6%与4.1%,本方法成功用于水中痕量Hg2 的测定.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．