酰氨基酚类磺酸的偶氮染料研究 Ⅱ、含酰化H-酸的偶氮染料

用一系列酰基Ｈ－酸,与各种重氮组份,制备了６组酸性染料和 ４组直接染料。试验了它们在纤维上的坚牢性能。初步找出了染料分子中引入脂肪族酰基对染料性能的影响。 含酰基Ｈ－酸的酸性染料,提高染料在纤维上的耐光和耐摩擦坚牢度;湿处理坚牢度则又依染料分子中酰基碳原子数增加而提高。 含酰基Ｈ－酸的直接染料,提高染料在纤维上的湿处理坚牢度,但对耐光性能并无影响。 测定了一部份染料的最高吸收波长,染料分子中酰基碳原子数增加,最高吸收向长波方向稍有移动,但吸收强度略有下降。     

酰氨基酚类磺酸的偶氮染料研究 Ⅲ、J-酸和2R-酸的酰化及其偶氮染料

采用 Ｃ１－Ｃ１８九神脂肪酸酰氯,在吡啶中进行Ｊ－酸和 ２Ｒ－酸的酰化反应,得到一系列 Ｎ－酰基－Ｊ－酸和－２Ｒ酸。酰基Ｃ原子数增加,条件要求愈剧烈。含 Ｎ－酰基－Ｊ－酸和－２Ｒ酸 的酸性单偶氮染料,提高染料在纤维上的耐光坚牢度和湿处理坚牢度。     

酰氨基酚类磺酸的偶氮染料研究 Ⅰ.H-酸的醯化

合成了一系列Ｈ－酸的Ｂ－酰基衍生物,以进一步用来制备偶氮染料。酰化剂采用Ｃ２－Ｃ１８九种脂肪酸酰氯,反应在吡喧中进行。已分离出反应产品的钡盐和钠盐。 发现在相同条件下,酰化产物的产率随羧酰中碳链的增长而降低。碳链愈长,反应条件要求愈剧烈。     

酰氨基酚类磺酸的偶氮染料研究 Ⅳ.用对-烷基苯胺作重氮组份的酸性染料

用对－烷基苯胺作重氮组份,合成了４组酸性单偶氮染料和１组双偶氮染料,说明染料分 子中烷基Ｃ链增长的影响;以及偶台组份Ｎ－酰基Ｃ链同时增长对染料性能的影响。证明了 染料分子中同时含有不很长的Ｃ链井且Ｃ原子数相近的烷基和酰基（Ｃ４）,具有较好的性能。     

N-芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物的合成及其生物活性研究

在固液相转移催化条件下,以聚乙二醇６００（ＰＥＧ６００）为催化剂,通过芳酰氯、硫氰酸铵以及甘氨酰甘氨酸反应,以良好的产率合成了Ｎ芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸．初步生物活性试验表明,Ｎ芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物对小麦幼苗的生长具有显著的促进作用．     

α,β-不饱和酰腙氧化环化合成N-酰基吡唑类化合物

以二醋酸碘苯(PhI(OAc)_2)为温和的氧化剂,探索了α,β-不饱和酰腙的无金属氧化环化反应,在25℃下以高达92%的产率得到了一系列1,3,5-三取代N-酰基吡唑类化合物.通过~1HNMR和~(13)CNMR对目标产物的结构进行了表征.结果表明,该方法具有反应条件温和、反应时间短、易于操作以及反应产率高等优点,为N-酰基吡唑类化合物的合成提供了一种简便有效的方法.     

接枝率对N-烷基化聚对苯二甲酰对苯二胺性能的影响

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维是一种高性能纤维,因难溶于普通有机溶剂而使其应用受到较大程度限制。针对PPTA溶解性差的的缺陷,本文通过控制溴乙烷的量制备了不同接枝率的N-烷基化PPTA聚合物,并系统地研究了接枝率对PPTA结构和性能的影响。分别用傅立叶红外光谱分析(FT-IR)、核磁共振(NMR)、凝胶色谱仪(GPC)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析(TGA)对PPTA聚合物和N-烷基化PPTA聚合物进行性能测试与分析,结果表明:烷基化反应不会破坏PPTA主链,随着接枝率越高,N-烷基化PPTA聚合物溶解性越好,但结晶度和热稳定性受到一定影响。越高接枝率对N-烷基化PPTA的溶解性的改善效果越好,这有助于工业上准确测试分子量及分子量分布。     

N-琥珀酰壳聚糖的合成及其物理化学的性能

利用壳聚糖和琥珀酸酐反应合成了N-琥珀酰壳聚糖,1H NMR分析表明通过反应可在壳聚糖的侧氨基引入亲水性的羧基,增加琥珀酸酐/氨基的摩尔投料比或者选择分子质量较小的壳聚糖,有利于提高N-琥珀酰壳聚糖的琥珀酰化度.等电点分析结果表明,壳聚糖分子质量越小,N-琥珀酰壳聚糖的等电点pI值越低.溶解度分析结果表明,N-琥珀酰壳聚糖的亲水性得到明显改善,在中性条件下表现出微弱的溶解性,但在酸性和碱性条件下均表现出良好的溶解性,此性质对其在生物医学和药物载体方面的应用具有重要的意义.     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

N-棕榈酰基甘氨酸钠合成的正交实验研究

由氯化亚砜和棕榈酸制得棕榈酰氯.在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以棕榈酰氯和甘氨酸为原料合成了N-棕榈酰基甘氨酸钠,用正交实验法研究了影响反应的主要因素及其优先顺序,优化反应条件为n(棕榈酰氯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.5,反应温度为25℃,反应时间为3.0 h,pH值为9~10,产物质量收率为90.57%,并对N-棕榈酰基甘氨酸钠的应用性能进行了测定.     

N-苯基马来酰亚胺的合成方法研究

通过共沸法合成了树脂耐热改性剂—N-苯基马来酰亚胺,考察了原料配比,反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应收率的影响,结果表明,该反应的优化条件为:原料配比为n(顺丁烯二酸酐)/n(苯胺)=3∶1,反应温度控制在70℃左右,反应时间为3h,催化剂用量为苯胺用量的0.2%。反应产物红外光谱确认为N-苯基马来酰亚胺,收率为83%,纯度为99.2%。     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.     

N-月桂酰基乙二胺三乙酸的合成

采用乙二胺和月桂酸为原料,合成N-月桂酰基乙二胺(中间体A),A与一氯乙酸反应得产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(终产物B),通过红外光谱(IR)对合成的中间体N-月桂酰基乙二胺(A)及产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(B)进行结构表征.讨论了反应条件对产率的影响,合成中间体最佳条件为温度110 ℃左右,反应时间约3 h,n乙二胺∶n月桂酸=4∶1.终产物的合成条件为温度80 ℃,反应时间约0.5 h,n氯乙酸∶n中间体=6∶1.     

N-苯甲酰咪唑啉酮的合成

介绍了一种拟除虫菊酯中间体——N-苯甲酰咪唑啉酮的合成,它可通过苯甲酸酰基化后再与咪唑啉酮进行取代反应制得,通过实验选择了最佳合成条件并对产物结构进行了分析.     

N-取代苯甲酰氨基酸合成的新方法

由活性酰胺N-取代苯甲酰苯并三氮唑作酰化试剂与氨基酸反应合成N-取代苯甲酰氨基酸,产率在60％左右,而且条件温和。     

N-芳酰基-N′-羧基烷基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

通过芳酰基异硫氰酸酯与氨基酸反应,合成了１０个新的Ｎ－芳酰基－Ｎ′－羧基烷基硫脲衍生物,通过红外光谱、核磁共振氢谱以及元素分析确定了其结构．初步生物活性试验表明,新化合物对小麦幼苗的生长具有显著的促进作用．     

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下,利用锌粉还原合成苯基羟胺,讨论了反应温度对产物得率的影响;在酰卤试剂作用下生成Ｎ－酰化苯基羟胺,并用ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ表征合成产物苯基羟胺及其衍生物。     

N-芳酰基-N'-羧基烷基硫脲衍生物的合成

通过芳酰基异硫氰酸酯与不同氨基酸反应 ,合成了 8个新的 N-芳酰基 -N -羧基烷基硫脲衍生物 ,利用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等确定了它们的结构 ,并对反应条件的选择性进行了进一步的探索 .     

N-哌啶基苯甲酰氨类CCR5拮抗剂的合成及表征

以5-溴水杨醛和4-氯苄氯为原料,通过消去、还原及溴化反应合成4-溴-2-溴甲基-1-((4-溴苄基)氧)苯(中间体Ⅲ),以1-苄基-4-哌啶酮合成2-氯-N-烯丙基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺(中间体Ⅶ),通过中间体Ⅲ和中间体Ⅶ合成新的非肽类小分子化合物N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-2-氯苯甲酰氨,作为趋化因子受体(CCR5)拮抗剂,经GTPγS活性检测,其半抑制率IC50为(5.35±0.3)nmol/L,并对该产物进行1H NMR、13C NMR、IR及MS表征。     

N-苯基马来酰亚胺的合成与应用

介绍了N-苯基马来酰亚胺的合成方法和应用领域,指出了我国N-苯基马来酰亚胺的发展前景。