蛇足石杉中石杉碱甲含量测定及其时空动态

采用 HPLC 法首次测定江西庐山和井冈山蛇足石杉不同时期、不同组织部位中石杉碱甲（HupA）的含量.结果表明,蛇足石杉中 HupA 含量随着季节的推移逐渐增加,庐山和井冈山蛇足石杉植株 HupA含量均在每年12月达到最高,分别为211.9μg·g -1和325.9μg·g -1.蛇足石杉中不同组织部位 HupA含量各不相同,茎部和叶部 HupA 含量较高,且表现出相同的变化趋势,根部含量较少.本研究揭示了蛇足石杉中 HupA 含量的时空动态变化规律,从而为合理利用该稀缺植物资源提供科学参考.     

石杉碱甲的含量测定方法及在蛇足石杉不同产地居群中的含量比较

采用Waters 1525-2487高效液相色谱仪,测定了产自浙江遂昌大西坑、遂昌九龙山、磐安大盘山、庆元百山祖、临安西天目山、金华南山、金华北山和福建武夷山等8个产地居群蛇足石杉(茎叶)中石杉碱甲的含量.结果发现,磐安大盘山居群蛇足石杉的石杉碱甲含量最高,百山祖和天目山居群的含量最低.因此,人工栽培时可以考虑以磐安大盘山产的蛇足石杉作为种源,并注意以该居群生长环境条件作为栽培的参数.     

石松类生物碱成分研究的新进展

石松生物碱结构多变且具有复杂的多环骨架,该类生物碱奇特的多环结构使其成为化学和生物合成研究的热点之一。我国科学家从民间草药蛇足石杉中分得具有强效、低毒、高选择性抑制乙酰胆碱酯酶活性的石杉碱甲,引起世界各国科学家的广泛注意。最近的关于石松生物碱的综述是由M a和Gang于2004年报道的,文章对1994到2004年间石松生物碱的研究进行了概括。其后又有从17种石松类植物中分离到84个新的石松生物碱报道,其中16个是骨架新颖的新生物碱。由此,文章对这些新生物碱的结构分类和生物活性进行了综述。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

RP—HPLC法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量。采用Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＶＰ－ＯＤＳ柱，乙腈－０．０６ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４－ＳＤＳ（２５０：３００：３．３ｇ）为流动相，检测波长３４７ｎｍ。方法准确可靠，快捷方便，回收率为９９．６０％，ＲＳＤ为１．０６％。     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

HPLC法测定阿尔维林硬胶囊的含量

建立了新的高效液相色谱法测定阿尔维林硬胶囊的含量。以0.01mol/L十二烷基磺酸钠-60%乙腈溶液为流动相(磷酸调节pH=3.0),流速1.5mL/min,紫外检测波长为220nm时,进样量20μL,使用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱对阿尔维林硬胶囊中阿尔维林与其它杂质实现基线分离。实验结果表明浓度在0.15～2.4mg/mL(r=0.999 1,n=5)范围内线性关系良好;平均回收率为:99.60%;最低检测限可达0.75ng;含量检测结果符合标准。本法精密度高,分离效果好,专属性与系统适用性强,可用于枸橼酸阿尔维林硬胶囊含量的测定。     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

金属醇盐中烷氧基含量的HPLC法测定

本文提出了使用HPLC法同时测定金属醇盐中三种不同烷氧基的新方法。实验结果表明,这种方法操作简便,测定结果可靠、准确,样品处理极为简单,在15min内,一次分析能同时测定甲氧基、乙氧基和异丙氧基三种不同烷氧基含量。     

HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺

建立HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺的量的方法.采用高效液相色谱法检测,DiamonsilTMC18色谱柱(5.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长:278nm;流速:1.0m L/min;柱温:25℃.N-桂皮酰基丁二胺在0.1~0.5μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.3%(n=6),RSD=0.8%.该测定方法准确、简便、灵敏度高、重现性好,可作为该药材的质量控制方法.     

白子菜总黄酮含量的测定

白子菜样品经45％乙醇提取后，以芦丁为标准品，用聚酰胺吸附-硝酸铝显色法于510nm处测定总黄酮含量．结果表明，白子菜植株总黄酮质量分数为1．43％，叶为1．16％，茎为2．60％，根为4．28％．研究结果可为利用白子菜生产黄酮类药用成分提供科学依据．     

高效液相色谱法测定葛枣弥猴桃叶中黄酮苷A的含量

采用高效液相色谱法测定了葛枣猕猴桃叶中一种黄酮苷类成分--山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(黄酮苷A)的含量.用十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂,甲醇-1%乙酸(乙酸体积分数为0.1%)做流动相,检测波长为267nm.结果表明:线性范围为0.099～9.99μg;平均回收率为102.3%;相对标准偏差为1.5%.     

HPLC法测定人工蛹虫草子实体中虫草素

为测定人工蛹虫草子实体及培养基中的虫草素，采用高效液相色谱法(HPLC)，以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相；磷酸盐缓冲溶液(pH6．5)-甲醇(85：15)为流动相；检测波长260nm；其流速为lmL／min。结果是人工蛹虫草子实体中虫革素含量在1．1l％～1．44％之间，平均值为1．29％，RSD为9．6％。天然冬虫夏草中仅测得痕量虫草素。结果表明：不同的人工蛹虫草样品中虫草素含量有一定差异，且高于天然冬虫夏草。     

RP—HPLC测定青蒿中青蒿素的含量

采用反相高效液相色谱法，以对羟基苯甲酸乙酯为内标，测定了青蒿中青蒿素的合量。Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，甲醇－醋酸盐缓冲液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．８）为流动相，ＵＶ２６０ｕｍ波长处检测。实验结果平均回收率为１０２．２％，相对标准偏差为１．０７％。方法快速、简便、准确。     

银杏产品中有效成份的HPLC测定

对银叶提取物、花粉及雄株小孢子叶球中有效成分进行了HPLC法测定,结果表明,银杏叶提取物中总内酯含量为6．47％（W／W）总黄酮含量为28．22％（W／W）;花粉中总黄酮含量为1．64％（W／W）,主要苷元为山奈酚;银杏雄株小孢子叶球（去花粉）中总黄酮含量为0．35％（W／W）;花粉和叶球中均未检出内酯。     

荠菜总黄酮质量分数测定及超声提取工艺优化

采用UV法测定总黄酮的质量分数,通过超声辅助法进行提取,以铝盐显色法测定样品吸光度,以芦丁为标准溶液计算荠菜中总黄酮的质量分数.在单因素试验基础上,对影响因素提取温度、乙醇体积分数、超声提取时间、液料比进行正交试验,确定其最佳工艺条件.结果表明,不同来源荠菜中总黄酮质量分数为0.49%~3.83%.其中不同部位总黄酮质量分数花果中最高,其次是叶和茎;栽培品种较野生品种总黄酮质量分数高,变异小.荠菜总黄酮的最佳提取工艺条件是,提取温度65 ℃,乙醇体积分数50%,超声时间40 min,液料比（mL∶g）25∶1.该条件下荠菜总黄酮提取率达到89.26%.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

高效液相色谱法测定蓄中烟酸的含量

建立用高效液相色谱法测定萹蓄中烟酸含量的方法.色谱柱为KromasiL C1（84.6mm×250mm,5μm）柱;流动相为甲醇-磷酸二氢钾的缓冲溶液（用磷酸调节PH值至6.5）,（90：10）;流速0.5mL.min-1;检测波长266nm;柱温20℃.烟酸在0.50～2.50mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率98.29%,RSD=1.23%（n=5）,萹蓄中烟酸的含量为43.40μg.g-1.本方法简便、准确、适用于粮食、植物和中药中的烟酸含量测定.