微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

20批明胶空心胶囊中铬含量的测定

采用微波消解法对处理好的明胶空心胶囊样品进行消解，控温电热板赶酸；采用石墨炉原子吸收分光光度法，在波长为357.9 nm的条件下测定明胶空心胶囊中铬的含量；依据2010年版《中国药典》中对明胶空心胶囊中铬含量的最新标准，考察了20批明胶空心胶囊中痕量元素铬的含量.结果表明：虽然20批空心胶囊中铬的含量各不相同，但均小于2 mg·kg-1，全部在标准范围之内；相对标准偏差在0.52%～6.41%，表明正规药厂使用的明胶空心胶囊中铬的含量均合格，可以放心服用.     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定水产品中的铅

由于铅的危害极大,准确、快速测定水产品中铅含量有着重要的意义。通过部分消解样品和加入0.1%Triton X-100的方法处理样品达到直接进样的目的,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅元素含量。结果表明:在酸度为5%以下的溶液中以4u L0.2%硝酸钯做为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃,测定样品,铅浓度在0~20 ng/m L范围内,线性关系式为Y=0.020 8 X+0.009 1,相关系数为0.999 4。该方法的检出限为1.0 ng/m L,精密度为3.53%,准确度为2.50%,加标回收率101.39%~103.30%之间。该方法简单、快速、准确,节约成本,可以满足水产品中铅含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定重酒石酸去甲肾上腺素中痕量钯

采用石墨炉原子吸收法测定重酒石酸去甲肾上腺素中的痕量钯,对石墨炉测钯的条件进行了优化,选定的石墨炉升温条件为:干燥100℃,灰化1 000℃,原子化2 300℃,除残2 600℃。用于实际样品测定,方法的精密度为3.45%,检出限为1.55 ng/mL,样品测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定大鼠血清中铜的含量

目的：采用石墨炉原子吸收光谱法测定SD大鼠血清中铜的含量.方法：大鼠血清样品采用湿法消化前处理,灰化温度850℃,原子化温度2100℃条件下检测,结果：铜的线性范围为1.00～10.00 μg.L-1,r=0.9976,检出限为0.0850μg·L-1;加样回收率在99.1％～105.8％之间.日内、日间精密度RSD＜5.0％（n=5）;结论：所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定大鼠血清中铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,能为生物样品分析微量元素提供参考.     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

流动注射化学发光检测血清和头发中的铬

建立了一个基于鲁米诺 -H2 O2 -Cr(Ⅲ )反应的流动注射化学发光检测生物样品中铬的系统 .详细探讨了测定生物样品中铬含量的最佳条件及消除铁和钴干扰的问题 ,并成功地用于血清和头发中微量铬的测定 .样品测定的相对标准偏差小于 11% .回收率介于 90 %～ 10 5 %之间 .所得结果与石墨炉原子吸收法基本一致 .     

石墨炉原子吸收在土壤微量元素测试中的应用

本文阐述了用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉,改进了样品的处理方法,分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响,确定了石墨炉的最佳条件,取得了可靠结果。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质铅和砷

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质铅和砷．并对石墨炉加热程序中的干燥时问、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响．本方法中铅和砷的特征质量分别为37．8pg和40．7pg，相对标准偏差平均值分别为2．8％和2．0％，加标回收率分别为85．6％～95．4％和97．3％～105．0％，是测定高纯铟中杂质铅和砷的一种简单、快速、准确的方法．     

纺织品中金属铬残留的测定

用模拟人体体液成分配制的各种浸提液在40℃条件下浸渍、振荡样品,提取液经APDC-MIBK萃取后以原子吸收光谱法测定纤维中游离态的Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)残留量,探讨用含铬金属染料或助剂染色的衣物经汗/唾液浸提后痕量铬的定量分析方法与限量控制标准.此方法可用于包括婴幼儿衣物在内的纺织品中不同形态铬残留量的安全测试,对标准溶液其线性关系良好(r>0.999),检测限量(LOD)可达0.05mg/kg,回收率95%～103%,RSD介于1.2%～5.0%.经实际样品测定,结果满意.     

用无焰原子吸收法直接测定植物中的Co和Ni

本文采用NH_4VO_3作基体改良剂,提高灰化温度,改变原子化过程,达到了不经预先分离和浓缩,直接测定植物中微量元素Co,Ni 的目的.采用本方法测定NBS标准样品所得结果与标准值或参考值十分接近,较其它方法简便、迅速、且精度良好.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

分光光度法测定食用植物油中的总黄酮含量

建立了食用植物油样品皂化后显色-分光光度法测定总黄酮含量的方法。样品在80℃水浴条件下用氢氧化钾-乙醇溶液皂化后直接以亚硝酸钠-硝酸铝溶液显色,选择353 nm波长用分光光度法测定吸光度。以芦丁为标样,用测定过含量的脱色油样制备标准溶液,显色后测定标准曲线。实验显示,测定大豆油样品的日内精密度相对标准偏差(RSD)为0.82%,日间精密度RSD为1.8%。食用油中的抗氧化剂、甾醇、多酚类成分对本法没有干扰。加标回收率99.1%±0.7%。用于实际样品测定市售大豆油样品中总黄酮含量为10.1 mg/L,大豆油样品中总黄酮含量为13.1 mg/L。通过对样品皂化处理,避免了实验过程中的乳化现象,精密度较好且操作简便。可用于植物油中总黄酮的测定。     

用微量小舟系统直接测定原油和渣油中微量镍

采用IL公司微量小舟直接进样及电热原子化技术,将油样用二甲苯-碘混合溶剂稀释后直接进入微量小舟原子化,成功地实现了用无机标样法直接测定原油及渣油中微量镍的含量。该方法简单,取样量少,重现性好,样品测定的检出限达5ppb.     

白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物增敏荧光法测定环境水样中的痕量总铬

基于白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物的荧光增敏效应,提出了一种测定环境水体中痕量总铬的荧光新方法.在含一定量甲醇的pH=3.5的Hac-NaAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与白杨素能形成1:3的二元荧光配合物,其最大激发波长和发射波长分别为260 nm和429 nm.在优化的测定条件下,铬(Ⅲ)含量在0.480～15.6μg·L-1范围内与荧光强度F呈良好的线性关系,线性回归方程为F=211+46.0 C,相关系数r=0.999 3,方法的栓出限为0.216μg·L-1(3σ).将样品中的铬(Ⅵ)还原至铬(Ⅲ)形态后再用本法进行测定即得总铬量.对环境水体的电镀废水、黄河水和自来水中总铬测定的回收率为97%～103%;该方法灵敏度高,选择性好,测定操作简单、快速、适用性强.     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(分别为10,152,0 min)进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果:丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性(R2=0.999),加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).     

加热条件对废气中非甲烷总烃测定的影响

针对国内外利用气相色谱法测定非甲烷总烃的采样和预处理过程中采用不同加热条件的问题,分析加热条件对废气中非甲烷总烃测定结果的影响。结果表明:采样系统的加热管线在120～190℃时,非甲烷总烃的测定均值波动范围在±5%以内,在常温和120℃的采样条件下,非甲烷总烃测定结果相对偏差为6.4%;当废气中含有较多高沸点、水溶性组分时,进样前加热样品有助于样品的恢复;标准气体和实际样品在不同温度下进样,不会对测定结果造成显著影响。     

不同干燥方法对鱼明胶干燥特性的影响

采用热风干燥、真空干燥和微波干燥分别进行明胶干燥,比较不同干燥方式下明胶的干燥特性.实验结果表明:热风干燥高度为5 mm明胶溶液,改变温度(30、40、50℃)和湿度(20%、40%)的干燥耗时为6～10 h,高度为6 mm明胶溶液的干燥耗时为8～10 h.真空干燥高度为5 mm或6 mm明胶溶液,改变压力(30、50、70 kPa)和温度(30、40、50℃),干燥时间可以缩短至1～2 h.改变明胶高度为2 mm,热风干燥温度为50℃和微波干燥功率为270 W时,干燥耗时分别为60 min和40 min.真空干燥方式下,通过控制干燥温度和真空度,明胶溶液内部会形成气泡,可增加水分溢出通道,极大地提高明胶干燥速率;明胶微波干燥速率快,但也存在较严重的干燥不均匀性.     

石墨炉原子吸收炉内直接消化测定冷饮中铅的探讨

目的:应用石墨炉原子吸收炉内直接消化测定冷饮中铅的方法。方法:样品经水解或稀释后直接进样测定。结果:冷饮中铅的加标回收率为94.2%～105.3%,相对标准偏差在1.85%～3.16%之间。结论:在此条件下检测冷饮中铅可以在最少的样品前处理步骤下快速准确的测定。