燕麦敌一号主要中间体1.2.3—三氯丙烯的合成:2.3—二氯丙烯液相催化氯化合成1.2.3三氯丙烯

前言野燕麦草是我国西北地区分布广,繁殖力高,适应性强的一种恶性杂草,对小麦生产危害极大,仅甘肃省受害面积达一千三百多万亩,每年减产粮食约五亿斤。“燕麦敌一号”为防除野燕麦高效低毒化学除草剂,它具有药效高,残效期长等优点,经甘肃省小面积试用结果,防除野燕麦效果在95％以上,1.2.3—三氯丙烯为燕麦敌一号主要中间体。为了贯彻执行毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针,迅速改变甘肃农业生产面貌,使农业大上快上,我省已在西固农药厂建立了生产、“燕麦敌一号”装置,即将试车投产,将为农业生产作出重要贡献。该厂系以无锡环氧氯丙烷下脚料三氯丙烷为原料,经消     

相转移催化在农药合成中应用的研究——(Ⅰ)“燕麦敌”、“燕麦畏”及其混合除草剂的合成

本文报告利用相转移催化法合成高产率“燕麦敌一号”(Ⅰ)、“燕麦敌二号”(Ⅱ)、“燕麦畏”(Ⅲ)以及“燕麦敌一号”、“燕麦畏”混合除草剂(Ⅳ)的实验结果。于二异丙胺中加入浓度18％左右的氢氧化钠溶液,通氧硫化碳生成N,N—二异丙氨基硫代甲酸钠,然后加入甲苯、RCl和混合物),在相转移催化剂TBAB存在下,室温(20～30℃)反应2—3小时,得到产率91％(Ⅰ)、91％(Ⅱ)、92％(Ⅲ)和89％(Ⅳ)。考察了催化剂品种、用量、反应时间对反应的影响,比较了相转移催化缩合与一般缩合的优缺点。实验结果表明:相转移催化缩合具有降低反应温度、缩短反应时间、提高产品收率等优点。     

(±)-β-没药烯的新合成法

异戊二烯与丙烯腈在无水三氯化铝催化下,经Diels-Alder反应生成1-甲基-4-氰基-环己烯(Ⅱ),(Ⅱ)与1-碘-4-甲基-3-戊烯制得的格氏试剂,发生Grignard反应生成2-甲基-6-酮基-6-(4′-甲基-3′-环己烯基-2-己烯)(Ⅳ),(Ⅳ)再与溴化三苯基甲基鏻发生Wittig反应生成(±)-β-没药烯(Ⅰ)。     

“甘师一号”防除野燕麦混合除草剂的研究(Ⅰ) 2,3-二氯丙烯在傅氏催化剂作用下的氯化反应

本文研究了2,3—二氯丙烯在傅氏催化剂作用下的氯化反应规律。实验发现,2,3—二氯丙烯的催化氯化反应较为复杂,除可发生加成、取代反应生成1,2,2,3—四氯丙烷(Ⅱ)和1,2,3—三氯丙烯(Ⅲ)之外,尚可得到1,1,2,2,3—五氯丙烷(Ⅳ),(Ⅳ)的产率主要决定于二氯丙烯与氯气的克分子配比、催化剂以及反应温度。通过化学反应推断了(Ⅳ)的来源,这一研究为合成混合中间体,进而合成“甘师一号”混合除草剂,提供了条件。     

N-(2''''-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺的合成

研究了邻溴甲苯用铬酰醋酸酯氧化生成邻溴苯甲醛,该反应具有产品收率高、反应条件温和的特点;邻溴苯甲醛与丙烯胺反应合成N-(2'-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺.     

铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)水扬醛肟配位化合物的合成

本文报导了水扬醛肪与第一过渡系金属铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配位化合物的合成。它们的组成已由红外光谱和元素分析所证实.     

铜(Ⅱ)-锰(Ⅱ)和铜(Ⅱ)-锌(Ⅱ)双核配合物的合成、表征及其对小麦的生长效应

合成了2种草酰胺桥联的新异双核配合物[Cu(Me2oxpn)Mn(tment)2]ClO4)2(I)和[Cu(Me2oxpn)Zn(bpy)2]（ClO4)2(Ⅱ），其中，trnen和bpy分别代表N，N，N′，N′－四甲基乙二胺和2，2′－联吡啶，Me2oxpn为N，N′－双（3－氨基－2，2－二甲基丙基）草酰胺根阴离子，用元素分析，红外光谱，电子光谱，摩尔电导及磁性测量等方法对配合物进行了表征，研究了配合物对小麦幼苗生长的影响。     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

1,3-二甲基黄嘌呤与锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

合成了茶碱与ｄ１０组态金属离子的固态配合物，并对配合物进行了红外、热稳定性、紫外光谱、荧光光谱、微观结构的表征研究，以揭示金属离子和生物碱形成配合物的配位点，从而可确定所形成配合物的结构     

胡椒醛缩氨基硫脲与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成与性质研究

本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0～3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导、磁矩、~1H核磁共振谱、x一射线粉末衍射和差热分析等表征了配合物的组成和性质。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5在硫酸介质中萃取镁、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌、镉、铟(Ⅲ)锡(Ⅱ)铊(Ⅲ、Ⅰ)和铁(Ⅲ)的研究

吡唑酮衍生物作为螯合萃取剂对金属离子萃取性能的研究自Jensen报导以后,曾引起很多人的重视。1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑铜—5(即PMBP,本文简写作为HA)的合成和纯化较简单,稳定性好,且有较强的络合能力,因此被认为是一良好的萃取剂。彭春霖等研究过一系列金     

2-(1-苄基-1H-1,2,3-三唑-4-)吡啶及其镍(Ⅱ)配合物的合成及结构的确定

以2-乙炔基吡啶、苄基氯、叠氮化钠为原料通过Click Chemistry的方法,合成一种新的"Click"配体,并对其结构进行X-射线单晶衍射表征.再与后过渡金属NiBr2(DME)作用,合成其金属配合物,对其结构进行红外光谱、元素分析表征.     

锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与N-(1-亚甲基-4-吡啶基)-1,4-苯二胺配合物硫酸盐的合成、结构和荧光性质

采用相同条件的液相层置法将Zn~(2+)、Cd~(2+)的硫酸盐与配体N-(1-亚甲基-4-吡啶基)-1,4-苯二胺((E)-N1-(pyridin-4-ylmethylene)benzene-1,4-diamine,pbda))反应,形成配合物[Zn2(pbda)2(H2O)8]·2SO4(1),[Cd(pbda)_2(H_2O)_2(SO_4)]_n(2),通过红外光谱、X射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征,然后测试了单体和配合物的荧光性质.晶体结构的分析结果表明:配合物的结构由金属离子的半径调控;尽管Cd2+的离子半径显著大于Zn2+,但其合成的配合物的中心金属离子的配位数均为6,而配位方式和结构却完全不同;半径较大的金属离子更倾向于形成较高维数的结构;两者结构的不同导致其荧光性质存在着显著的差异.     

1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,pH =11.40的 Na2B4O7-NaOH 的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2∶1的黄绿色配合物,配合物在波长413 nm 处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10~1.60μg/mL 范围内遵守比尔定律.用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意.     

2-巯基吡啶与钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)螯合物的合成及表征

以2—巯基吡啶为配体的钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)二种螯合物．经EDTA络合滴定分析、热重分析、红外光谱分析，确认了螯合物的组成与结构．结果表明：配体2—巯基吡啶是以S，N两原子为配体原子，与Mn(Ⅱ)以2：1、与Co(Ⅱ)以3：1的配比形成中性螯合物。     

2-氯苯甲醛甘氨酸席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报导了2-氯苯甲醛甘氨酸席夫碱及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成方法,并通过元素分析、热重-差热分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振谱、摩尔电导等方法对配体及配合物进行了表征。抗菌活性试验表明,4种配合物对浅部真菌均有较强的抗菌作用。     

氰基桥联铬(Ⅲ)-镍(Ⅱ)和铬(Ⅲ)-铜(Ⅱ)多核配合物的合成、表征和磁性质研究(英文)

合成了配合物［ＭＬ］３［Ｃｒ（ＣＮ）６］２·ｘＨ２Ｏ（Ｍ二Ｎｉ,Ｌ＝三（２－胺基乙基）胺（ｔｒｅｎ）,ｘ＝ Ｏ; Ｍ＝ Ｃｕ, Ｌ＝二丙烯三胺（ ｄｐｔ）, ｘ＝ ８）和［ Ｍ（ ｔｎ）２］２［Ｃｒ（ ＣＮ）６ ］ＣＩＯ４· ＸＨ２ Ｏ（ ｔｎ＝ １, ３－丙二胺,Ｍ＝ Ｎｉ,ｘ＝ Ｏ;Ｍ＝ Ｃｕ,ｘ＝ ２）．用元素分析、ＩＣＰ分析、ＩＲ光谱等对配合物进行了表征,测定了它们的磁性质．变温磁化率研究表明：［Ｃｕ（ｄｐｔ）］３［Ｃｒ（ＣＮ）６］２·８Ｈ２Ｏ中存在弱的铁磁（Ｔ＞ １６．６３Ｋ）和反铁磁（Ｔ＜ １６．６３Ｋ）相互作用;［Ｃｕ（ｔｎ）２］２［Ｃｒ（ＣＮ）６］ＣＩＯ４·２Ｈ２Ｏ中存在反铁磁相互作用（Ｔ＜５．８６Ｋ）．研究发现,这些配合物有两种结构类型：氰基桥联结构和双配合盐结构．     

2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶的 合成、热稳定性和理论计算

以2,6-二乙酰基吡啶和对二甲氨基苯甲醛为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应合成了一种新颖的吡啶双查尔酮衍生物2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶,经IR、1H NMR、HRMS对其结构进行表征,并测定了它的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热稳定性.理论计算表明,目标产物具有良好的热稳定性和较大的分子极化率.     

四-(2,4-二甲基-3-戊氧基)酞菁钴(Ⅱ)的合成、表征和性质研究

以2-溴代丙烷、异丁醛、3-硝基邻苯二甲腈、无水二氯化钴为主要初始原料合成了四-(2,4-二甲基-3-戊氧基)酞菁钴(CoPc),并采用元素分析、红外光谱及质谱对目标产物进行表征,同时研究了它的电子吸收光谱和热稳定性.     

双—N(2-羟基乙基)β-雷锁醛亚胺合镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的合成及其抗癌活性的研究

本文报导了双—N(2—羟基乙基)β—雷锁醛亚胺合镍(Ⅱ)和双—N(2—羟基乙基)β—雷锁醛亚胺合铜(Ⅱ)的合成,它们的组成已由元素分析和红外光谱所证实。抗癌活性试验表明,双—N(2—羟基乙基)β—雷锁醛亚胺合镍(Ⅱ)对肿瘤模型S_(180)(A)及艾氏腹水癌均有较好的抑制作用.