阳离子壳聚糖的合成及絮凝性能研究

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)为醚化剂,在有机溶剂中合成了壳聚糖(chitosan)季铵盐,并选择出了最佳的合成路线.最佳反应条件为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液质量分数为35%,n(EPTMAC)/n(chitosan)为1.5,反应温度为80℃,反应时间为10 h.在此条件下合成的产品转化率高,水溶性好,对油田污水具有良好的絮凝净水性能.     

O-羧甲基N-三甲基壳聚糖季铵盐的合成及其结构表征

利用壳聚糖分子中氨基的特性,与过量的碘甲烷进行彻底的甲基化反应合成水溶性的壳聚糖三甲基季铵盐,经纯化后,将壳聚糖三甲基季铵盐与过量的一氯乙酸反应合成一种新型的两亲性化合物O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(O-C arboxym ethy l-N-triM ethy lCh itosan Q uaternary amm on ium sa lt,CM TM C),经纯化后进行了结构表征.     

碱催化干法制备高取代度阳离子淀粉

研究了在KOH催化的条件下,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子化剂使其与淀粉反应,干法制备高取代度季铵型阳离子淀粉,分析了催化剂KOH用量、阳离子化剂GTA用量、反应温度、反应时间、反应体系中水的质量分数等诸因素对取代度的影响.结果表明:在GTA用量与淀粉用量比为1∶1.8、KOH用量与淀粉用量比为1∶50、反应温度85 ℃、反应时间3 h、反应体系中水的质量分数为20%～30%时,阳离子淀粉取代度为0.54.     

壳聚糖季铵盐的合成及其对炼油废水的絮凝和灭菌性能

将壳聚糖改性合成壳聚糖季铵盐用于炼油废水的絮凝处理 .实验表明 ,其投药量少 ,除油除浊效率高 .对絮凝后的上清液进行硫酸盐还原菌检测 ,结果表明有较好的杀菌作用 .在此基础上提出了壳聚糖季铵盐絮凝—杀菌共同作用的机理     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的合成研究

以壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,合成了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。研究了不同pH值条件对水溶性壳聚糖季铵盐产率及产物溶解性的影响,并讨论了pH值对反应的影响机理。结果表明,当反应pH为6.0时,水溶性HACC产物的产率高于pH为4.0、7.0和9.0时的产率;高效液相色谱检测表明季铵盐产物的分子量比壳聚糖原料的分子量低。     

壳聚糖衍生物的合成及其与聚丙烯腈复合膜的研究

通过对壳聚糖进行化学改性制备了壳聚糖衍生物,并将壳聚糖衍生物作为抗菌整理剂对聚丙烯腈进行了改性,以期获得具有抗菌效果的纤维织物.利用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵化学合成了季铵盐壳聚糖(HTCC),由壳聚糖与一氯乙酸反应制备了羧甲基壳聚糖(CMC),二者均具有良好的水溶性.利用离子滴定法及原子吸收光谱法分别考察了HTCC与CMC的取代度(DS).结果表明,在一定原料比例条件下HTCC的取代度、产率随反应时间延长而增加,由分子量高的原料壳聚糖制备的HTCC的产率大于原料壳聚糖分子量低的,而以水作溶剂制备的HTCC产率小,溶解性差.CMC的取代度与反应时间、原料比例、溶胀碱化时间、加碱步骤等条件有关,而且采用低碱法进一步改进了CMC的制备方法,使制备反应更加环保、高效,有潜在的应用前景.利用FTTR、NMR、TGA对HTCC及CMC的结构进行了表征,结果证实了季铵基团、羧甲基团分别被成功引入到壳聚糖结构中.制备的壳聚糖衍生物在水和NaSCN溶剂中具有很好的溶解性.将制得的壳聚糖衍生物HTCC和CMC与聚丙烯腈溶解于NaSCN溶剂中,制备了PAN-HTCC、PAN-CMC的复合膜,并通过FTIR、DSC、TGA、XRD、WAXD对其拉伸性能、相溶性及膜的结构进行了表征,结果表明PAN与HTCC、CMC可以在NaSCN溶剂中混溶,其相溶性、拉伸性较好.     

木质素阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以纯化的碱木质素和季铵盐型3氯2羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为原料,通过醚化反应合成木质素阳离子表面活性剂。通过对产品表面张力、氮含量和溶解性能的分析,研究了阳离子醚化剂用量、碱与阳离子醚化剂的摩尔比、反应温度和反应时间等对产品性能的影响。结果表明:合成阳离子表面活性剂的适宜条件为CHPTMAC质量摩尔浓度为4 mol/kg,碱与阳离子醚化剂的摩尔比为1.3,反应温度50℃,反应时间4 h;在此条件下合成的产品的表面张力为42.9 mN/m,氮含量为2.53%;在不同pH时阳离子表面活性剂均具有较好的溶解性能。     

液体阳离子醚化剂合成工艺的优化

阳离子醚化剂(CHPTMAC)是淀粉等天然高分子进行阳离子改性的重要单体.阳离子醚化剂产品溶液中副产物对下游产品性能有不同程度的影响.考察了双季铵盐对产品性能的影响.结果表明,当n(环氧氯丙烷)n(三甲胺)=1.05,pH值为8.5,分段进行反应,10～15℃反应1 h,35～40℃反应2 h时,反应收率可超过97%,并最大程度地降低了双季铵盐等副产物的生成.合成得到的产品粗溶液采用真空恒沸载汽蒸馏的方法进行精制,精制后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(二氯丙醇)≤0.001 5%,w(双季铵盐)＜1%.     

液体阳离子醚化剂合成工艺的优化

阳离子醚化剂（CHPTMAC）是淀粉等天然高分子进行阳离子改性的重要单体。阳离子醚化剂产品溶液中副产物对下游产品性能有不同程度的影响。考察了双季铵盐对产品性能的影响。结果表明，当n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1．05，pH值为8．5，分段进行反应，10～15℃反应1h，35～40℃反应2h时，反应收率可超过97％，并最大程度地降低了双季铵盐等副产物的生成。合成得到的产品粗溶液采用真空恒沸载汽蒸馏的方法进行精制，精制后的产品中w（CHPTMAC）=69％，w（环氧氯丙烷）≤0．0005％，w（二氯丙醇）≤0．0015％，w（双季铵盐）〈1％。     

离子色谱法测定油田回注水中季铵盐的含量

建立了油田回注水中痕量季铵盐的离子色谱分析方法.对回注水用滤膜和RP柱预处理,选用Ion Pac CS12A阳离子交换色谱柱、20 mmol/L甲烷基磺酸淋洗、抑制型电导检测,在17.4～19.6 min之间分离测定了季铵盐阳离子表面活性剂的含量,并解释了随着季铵盐浓度的增大,保留时间变小的实验事实.该方法具有良好的线性关系(r=0.999 7)和精度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=5)在6.0%以下),回收率在104.2%～107.3%之间,最小检测限为0.27 mg/L.该方法操作简单、方便,结果准确可靠.     

壳聚糖季铵盐在柞丝绸改性整理中的应用

以缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖为原料,合成水溶性N-（2-羟基3-三甲基）丙基氯化铵壳聚糖（即壳聚糖季铵盐）,将合成的壳聚糖季铵盐以1,2,3,4-丁烷四羧酸为交联剂、次亚磷酸钠为催化剂对柞蚕丝进行整理,对处理前后柞丝绸的性能进行比较研究．结果表明,壳聚糖季铵盐处理后,柞丝绸的抗皱性能、染色性能得到不同程度增强,同时获得良好的抗菌性能．     

壳聚糖季铵盐晶体的制备及其抑菌、柔软剂性能

采用异相法制备了水溶性的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 (HACC)晶体 ;测定了它对枯草芽孢杆菌等微生物生长的抑制效果 ;并研究了由HACC复配而成的微乳液在织物柔软处理中的应用性能。     

阳离子型改性淀粉絮凝剂的制备及絮凝性能研究

合成了3种具有不同阳离子化度的阳离子型改性淀粉接枝共聚物絮凝剂ZHYC-n”（n=15，40，70），当丙烯酰胺与淀粉的质量比大于2．0以后，再提高接枝单体对淀粉的比例，不能明显提高接枝频率，但能提高接枝侧链相对分子质量。考察了这3种絮凝剂的絮凝性能并与市售阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂CPAM进行了对比。结果表明，絮凝剂ZHYC叫具有优良的絮凝脱浊效果，随阳离子化度增加絮凝效果显著增加；絮凝剂ZHYC-70的絮凝效率比CPAM的高约30倍。阳离子型絮凝剂分子链上的阳离子电荷密度不是影响絮凝效果的惟一主要因素；阳离子型改性淀粉接枝共聚物具有的多支链型结构可以明显提高絮凝剂的絮凝效果。     

胍基化壳聚糖季铵盐的制备及其抗菌性能

以三聚氯氰(TCT)为中间桥梁,将聚六亚甲基双胍(PHMB)接枝到N-(2-羟丙基-3-甲基氯化铵)壳聚糖(HTCC)上,制备胍基壳聚糖季铵盐(HCP).研究制备HCP的最佳反应条件,采用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行表征,并测试其抗菌性能.得到HCP的最佳反应条件为HTCC和TCT的摩尔比1.0∶2.5,HTCC和PHMB的质量比1.0∶1.2,缚酸剂为三乙胺,TCT一取代的反应时间8 h,二取代的反应时间14 h,反应温度40℃.结果表明：制得的HCP对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低抑菌质量浓度分别为0.020,0.005 mg·mL^-1;质量浓度为1.0 mg·mL^-1的HCP对E.coli和S.aureus的抑菌率分别为89.8%和100.0%,高于相同质量浓度下HTCC对E.coli和S.aureus的抑菌率18.2%和18.7%.     

羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺

【目的】对羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺进行优化,改善壳聚糖在水中的溶解性。【方法】分别以氯乙酸(ClCH₂COOH)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,并以改性壳聚糖对蒙脱土的插层效果为基准进行有关CM-CTS合成条件研究。【结果】通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外吸收光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H-NMR)的分析,得出了壳聚糖的优化改性条件。制备羧甲基壳聚糖的优化条件为:反应时间6.0 h,反应温度60 ℃,m(氯乙酸)/m(壳聚糖)为3,m(NaOH)/m(壳聚糖)为4.5; 制备季铵盐壳聚糖的优化条件为:反应时间10 h,反应温度75 ℃,m(CTA)/m(壳聚糖)为4.5,m(NaOH)/m(壳聚糖)为0.8。【结论】对壳聚糖进行羧甲基化和季铵化改性,向壳聚糖中引入新的官能团,不仅可以改善壳聚糖的水溶性,同时壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备也极大地扩展了壳聚糖的应用范围。     

壳聚糖接枝甲基丙烯酸羟乙酯的合成与表征

用硝酸铈铵(CAN)为引发剂,氮气保护下,研究了w=2%醋酸溶液中壳聚糖与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的接枝共聚行为.重点探讨了反应温度、反应时间、引发剂浓度和单体浓度对接枝聚合反应的影响,优化得到如下最佳反应条件,硝酸铈铵溶液浓度为0.0180mol.L-1,甲基丙烯酸羟乙酯溶液浓度为0.1690mol.L-1,壳聚糖溶液浓度为0.0617mol.L-1,反应温度为60℃,反应时间为5h,可得到最大接枝率为70.4%.并通过差热分析和红外光谱分析对接枝共聚物进行了表征,从而提供了一种生物相容性的亲水改性壳聚糖的方法.