茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01～4.00mg·L-1范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.0034～0.0136mg·kg-1,定量限为0.012～0.046mg·kg-1,加标回收率为77.7%～98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%～8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。     

多壁碳纳米管用于富集水样中有机磷农药残留的研究

用50mg经过纯化的多壁碳纳米管(PMWCNTs)装填成固相萃取(SPE)柱,采用GC PFPD检测,研究了水样中8种有机磷农药在SPE柱上的泄漏体积(BTVs)和回收率,并将之与OasisHLBSPE柱(1mL)以及实验室自行装填的石墨化碳黑SPE柱(50mgCarbopackB)的性能相比较.结果表明,因其高水溶性,浓度为20μg/L的甲胺磷在上述3种SPE柱上的BTVs均小于10mL;浓度各为1μg/L的敌敌畏、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷在3种SPE柱上的BTVs均大于200mL;PMWCNTs柱对极性有机磷农药敌百虫和乐果的保留能力高于CarbopackB柱而低于OasisHLB柱.用PMWCNTs柱萃取100mL浓度各为2μg/L的加标水样时,除了甲胺磷和敌敌畏外,6种有机磷农药的回收率均高于70%.分析实际水样时,PMWCNTs柱萃取和三氯甲烷液 液萃取所得的结果一致.PMWCNTs是一种潜在的SPE吸附剂.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

固相萃取法测定饮用水中的有机磷农药

介绍了用固相萃取-火焰光度检测器(SPE／FPD)测定饮用水中的有机磷农药的方法，并对太原市自来水公司水源水、管网水中的有机磷农药进行了测定，结果表明自来水未受到有机磷农药的污染。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

食品中农药残留分析技术进展

叙述了近年来我国常用的农药残留样品前处理技术和检测技术。指出：一些新的样品处理技术,如超临界流体萃取、固相萃取已应用于农药残留分析中;质谱鉴定手段得到广泛应用;免疫分析法已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

基于金属有机骨架的磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中的有机磷农药

采用原位聚合法制备了磁性金属有机骨架复合物(Fe3O4/ZIF-8),建立了磁固相萃取自来水、湖水和河水中有机磷农药的高效液相色谱串联质谱分析方法.采用多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能.ZIF-8具有均匀粒径的十二面体(150 ～200 nm),Fe3O4纳米颗粒附着在ZIF-8的表面,并且复合材料展现出良好的...     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

南淝河水体中有机磷和菊酯类农药风险评价

文章基于SPE-GC-MS方法,分析了南淝河水体中12种有机磷农药(OPs)和12种菊酯类农药(SPs)的残留,并探讨了敌敌畏和苄氯菊酯的生态风险。结果表明:南淝河水体中OPs和SPs质量浓度分别为(7.02±5.22)ng/L和(5.59±3.83)ng/L,它们最主要成分分别为敌敌畏和苄氯菊酯;与国内外一些其他河流相比较,南淝河水体中OPs质量浓度处于较低水平,并且在我国河流水体中存在北高南低的分布特征;通过物种敏感性分布模型评估,发现南淝河水体中敌敌畏和苄氯菊酯均处于较低的生态风险水平。     

聚合物／氧化锆基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用

制备了ZrO2纳米粉体,并使用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与二氧化锆颗粒表面乙烯基反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆胶表面上,再经硫酸磺化,制得聚合物／氧化锵阳离子交换同相萃取柱填料。采用Fr-IR和TEM手段表征了合成材料的组成与结构。通过固相萃取与高效液相色谱联用测定了水溶液中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶,考察了该固相萃取小柱的吸附性能及测试方法的可靠性,结果令人满意。     

改性C18固相萃取膜快速水中烷基汞

建立了一种稳定高效、方便快捷、低成本且环保的水中烷基汞富集方法。方法以二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液为改性剂对C18固相萃取膜进行改性,用于水中烷基汞的快速富集。由于采用的C18固相萃取膜粒径小、比表面积小、平衡时间短,所以在10 min之内即可富集1 L水样,可达到现行国标巯基棉富集法及研究较多的固相萃取小柱法十倍以上的速度。在富集倍数为100倍时,加标回收率为甲基汞75.3?Ee7.76%、乙基汞83.0?Ee9.08%。回收率相对标准偏差为甲基汞5.2%,乙基汞5.5%。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

SPE-HPLC联用测定减肥食品中盐酸芬氟拉明

制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合固相萃取填料,并制备了萃取小柱.采用固相萃取与液相色谱联用测定了减肥饼干和减肥咖啡中盐酸芬氟拉明.在0.1～0.6 mg/mL范围内,色谱峰面积与标准溶液的质量浓度呈现了良好的线性关系相关系数(R2)为0.999 6,方法的最低检测限为0.073 mg/g,测定结果的加标回收率分别为:减肥饼干87.6％,减肥咖啡92.8％.考察了柱温、流动相配比及流速对色谱峰面积和保留时间的影响,确定了最佳液相色谱分析条件.     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.