反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量。十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比为1：9，用1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0)。苦参碱在30—150mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5)，平均回收率为100．10%，RSD＝1．04％(n＝9)。所建立的高效液相色谱法适用于注射用苦参碱的含量测定。     

1O%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂的液相色谱分析

本文介绍采用液相色谱法,检测10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.毒死蜱微乳剂的含量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱的变异系数分别为0.25%和0.14%。标准偏差分别为0.012%和0.030%。平均回收率分别为99.55%和99.97%。线性相关系数分别为0.9997,0.9998。     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

反相高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠

首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5～5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93～100％。     

用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究

建立了柱前衍生紫外检测的反相高效液相色谱法,并用其测定了草甘膦原药压制剂中草甘膦的含量．色谱条件为ODS色谱拄,流动相y（甲醇）：y（水）=2：98,其中水相含w=0．1％的磷酸,流速为0＋8mL／min,紫外检测波长为240nm,拄温为室温．实验表明,草甘膦的线性范围为0．008～0．040mg／mL,平均回收率为101％．该方法简便、灵敏、准确,可作为草甘膦农药质量控制的一种新方法．     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

反相高效液相色谱法测定马铃薯茎叶废弃物中的茄尼醇含量

以石油醚为溶媒,采用索氏提取法提取马铃薯(Solanlum tuberosum L.)茎叶废弃物中的茄尼醇,并用反相高效液相色谱法测定其含量.结果表明,马铃薯废弃叶中茄尼醇平均含量为413.2 μg·g-1,废弃茎中茄尼醇平均含量为30.9 μg·g-1,皂化能使结合态的茄尼醇游离出来,从而提高茄尼醇的含量.该方法的线性范围为3.125～150.000 μg·mL-1,精密度检测的RSD为1.32%,重复性试验的RSD为1.63%,平均回收率为96.56%.     

高效液相色谱法同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

采用反相高效液相色谱法,以C18为色谱柱,用甲醇 体积分数为0.1%的三乙胺水溶液(V甲醇∶V三乙胺=90∶10)作为流动相,在250 nm波长下,同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)的质量含量.结果表明:阿维菌素和甲维盐的线性关系分别为0.024 0~0.240 0 g.L-1和0.040 0~0.400 0 g.L-1,回收率分别为95.47%~102.00%和95.68%~101.34%,相对标准偏差分别为0.68%~1.25%和0.43%~1.06%,该法达到了简便、快速、准确的目的.     

反相高效液相色谱法测定热塑性酚醛树脂中苯酚的含量

建立了一种测定热塑性酚醛树脂中游离苯酚的反相高效液相色谱法 .采用YWGC18(5 0mmi d × 2 5 0mm ,10 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比为 4 5∶5 5 )作流动相 ,流速为 1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 16nm ,灵敏度为0 0 4AUFS .在 2 2 0 4～ 4 4 0 8mg/L的范围内 ,苯酚的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =195 0 3X +2 75 6 8(r=0 9998) .苯酚的加标回收试验的平均回收率为 99 5 % ,RSD为 1 4 % ,苯酚的最小检出量为0 8ng .与其他方法相比 ,该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低和回收率高等特点 ,有良好的精密度和准确性     

Dy^3＋在苯甲酸镧中的光致发光

用均相沉淀在水溶液中合成了镝掺杂的苯甲酸镧发光物质，确定了它们的组成，研究了它们的光强度与合成酸度和Dy^3 离子含量之间的关系。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

RP-HPLC法测定蝉拟青霉中腺苷的含量

目的:采用HPLC法测定蝉拟青霉中的腺苷含量方法:用Diamonsil C18柱(5 μm, 150 mm×4.6 mm), 以磷酸二氢钠水溶液(0.02mol·L-1)-乙腈(85:15)为流动相, 流速1ml/min, 检测波长260nm. 结果:腺苷在浓度为12.5μg/ml-100μg/ml之间线性关系良好, r=0.9997, 回归方程为y=29.915x-77.489, 平均回收率为100.11%, RSD值为0.910%. 结论:本方法方便、灵敏、准确, 可用于该药物的质量控制.     

高效液相色谱法测定四乙酰核糖的含量

以C8色谱柱、乙腈/水/四氢呋喃=34/65/1为流动相分离、210nm紫外检测、外标法定量,测定四乙酰核糖的含量.结果显示,四乙酰核糖的线性范围为0.10~5.0g.L-1;方法回收率大于99.0%;日内及日间RSD小于2.0%.本方法快速、简便、准确,可用于四乙酰核糖的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯的合成及抗氧化活性研究

采用直接酯化法,合成了L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯(APHB),并从清除羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基能力及还原能力测试4个方面研究了它的体外抗氧化活性。结果表明,L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯对上述3种自由基均有较好的清除效果,还原能力也较强,其抗氧化性能总体上与VC相当,优于市面上常用的抗氧化剂TBHQ,是一种有潜力的VC衍生物。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸苄酯

利用硫酸氢钠作为酯化反应催化剂合成苯甲酸苄酯,其最佳反应条件为:催化剂用量1.5g/0.05mol苯甲酸,醇酸摩尔比1.2∶1,带水剂用量15ml,反应时间2h,苯甲酸的酯化率可达78.4%。该催化剂效果良好,使用量少,酯化率高,环境污染小,价廉易得,具有潜在应用价值。     

氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．4g／0．05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3：1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140—160℃,酯化率可达72．7％．