超声辐射水溶液中取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲的合成

目的利用超声技术和水相体系相结合的绿色合成法优化缩氨基硫脲的合成条件,扩展超声技术在有机合成中的应用范围。方法在超声辐射下水溶液中以取代芳香醛、芳香酮和氨基硫脲为原料探索合成缩氨基硫脲的最佳条件（P=250 W,t=8～15 min）。结果合成了12种取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲化合物,部分产物经元素分析、IR、1HNMR表征了其结构。结论该方法操作简便、反应条件温和、反应时间短、环境友好。     

酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

目的：以离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐（[PSmim][HSO4]）为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.方法：合成离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,并作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.离子液体与浓硫酸的催化合成TBC的活性差异进行比较. 结果：离子液体催化合成柠檬酸三丁酯催化效率高与浓硫酸,柠檬酸三丁酯平均收率在91.50％,浓硫酸催化TBC平均收率86％.离子液体[Psmim][HSO4]与柠檬酸三丁酯均以NMR表征.结论：酸性离子催化合成TBC具有清洁、重复利用、催化活性高及后处理简便等优点.     

呋喃醛缩氨基硫脲腙的合成和结构测定

使用化学纯的糠醛和氨基硫脲，在少量冰醋酸的催化下，缩合反应生成呋喃醛缩氨基硫脲腙Ｃ＿６Ｈ＿７Ｎ３ＯＳ，Ｍ＿ｒ＝１６９．２１，单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１．３５０　６（３），ｂ＝０．５６５６（５），Ｃ＝２．１０２３（２）ｎｍ，β＝９７．４３°（３），Ｖ＝１．５９２６ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｘ＝１．４１１ｇ／ｃｍ￣３λ（Ｍ＿Ｏｋａ＝０．０７１０７３ｎｍ），μ＝３．３４８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７０４．８５０可观察独立反射（Ｉ＞３σ（Ｉ）使结构解出并精修到Ｒ＝０．０５３，Ｒｗ＝０．０５０，Δ／σ＝０．１４，单位权重观察值的最大误差为１．１６９．不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子，分子构型存在较大差异．缩合反应发生在杂环羰基和氨基硫脲分子中的肼基－ＮＨＮＨ＿２上，酸催化可以加速缩合反应，获得较高的产率．     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯的方法.重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应,该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸 :n甲醇＝1:8 ,催化剂用量2mL,反应温度90～95℃,反应时间6小时,收率可达98.8%.产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用.     

酸性离子液体催化合成乙酸芳樟酯

合成并表征了3种Brnsted酸性离子液体硫酸三乙基铵盐[Et3NH]、磷酸三乙基铵盐[Et3NH][H2PO4]和N-甲基咪唑硫酸盐[HMIM],考察了这3种离子液体在催化芳樟醇和乙酸酐酯化反应中的催化活性.结果表明,离子液体[HMIM]的催化性能最高,当[HMIM]的用量为反应物总质量的10%,n(芳樟醇):n(乙酸酐)=1:2,反应温度90 ℃,反应时间2 h乙酸芳樟酯的产率可达91.4%,选择性为100%.反应结束后,减压脱去过量的酸酐和反应生成的乙酸,离子液体与酯化产物成两相,便于分离与再生.离子液体[HMIM]重复使用6次后,乙酸芳樟酯的产率仍可达86.2%.     

离子液体超酸催化合成乙酸乙酯

研究了在具有Lewis酸性的离子液体体系中进行的乙酸乙酯反应。以氯化 1-甲基 - 3-乙基咪唑 (ME IC) ,氯化 1-丁基吡啶 (BPC) ,氯化 1-甲基 - 3-丁基咪唑 (MBIC)及盐酸三甲胺 (TMHC)季铵盐分别与AlCl3 原位合成法制备离子液体催化体系。结果表明 :以上各种离子液体均有很高的催化活性 ,反应转化率在较短的时间内达到 92 %。其中TMHC -AlCl3 离子液体反应转化率为 95 %。与H2 SO4或固体超酸相比 ,催化活性显著提高 ,生成乙酸乙酯不溶于离子液体 ,因而易于分离 ,催化剂可重复使用     

缩氨基硫脲类化合物的合成及生物活性研究

缩氨基硫脲类化合物具有广泛的抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗结核菌及抗疟疾等生物活性,特别是它显著的抗菌、抗病毒和抗肿瘤等．活性引起了人们的极大兴趣．因此,缩氨基硫脲类化合物在医药和农药中起着越来越重要的作用．本文对最近有关缩氨基硫脲化合物的合成及生物活性研究方面的工作进行了综述,并对今后的研究进行了展望．     

微波辅助酸功能化离子液体催化降解纤维素

在室温离子液体中,以酸功能化离子液体为催化剂进行纤维素的微波辅助降解,分别考察了二甲基亚砜、催化剂和水对纤维素降解的影响.结果表明:纤维素在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中的降解效果优于在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中的降解效果;二甲基亚砜能有效地降低体系的黏度,提高降解的效果;酸功能化离子液体的催化效果与其酸性大小相关;微波640 W下添加0.05 g催化剂,0.04 g水,0.6 g二甲基亚砜,反应60 s,纤维素降解效果最佳.     

微波合成配位离子液体

采用微波辐射加热法合成了一系列环境友好的配位离子液体(C4H9)4NX.C6H11NO,X=Cl-,Br-,Ac-。与热合成法相比,该方法合成配位离子液体(CILs)具有反应时间短、能耗低、无需加入有机溶剂等优点,通过IR,1H NMR对化合物结构进行了表征,测定了该系列CILs的电导率、pH值和溶解性等物化性质。     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。     

超声辐照纤维素基高吸水树脂的合成

采用超声辐照技术,以羧甲基纤维素、丙烯酸为主要原料,合成了纤维素基高吸水树脂并对其合成工艺及性能进行了研究.主要考察了超声功率、反应温度、丙烯酸中和度、交联剂用量、溶剂用量等因素对产品吸水能力的影响.运用正交分析法,采用正交表L16 (45)分析了各因素对吸水树脂性能的影响,确定了最佳工艺条件,在此基础上合成的产品,其吸水倍率为925 g/g,吸盐水倍率为95 g/g,并有很好的持续保水能力和较快的吸水速率.红外及扫描电镜测试结果表明,丙烯酸成功接枝在羧甲基纤维素的主链上,且该吸水树脂具有疏松多孔的三维网状结构.     

离子液体介质中Knoevenagel缩合反应研究

以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐作反应介质,醋酸铵为催化剂,研究了不同的芳香醛和脂肪醛与活泼亚甲基类化合物氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.反应产物经熔点、核磁共振谱、GS-MS、气相色谱等表征.结果表明,该方法产率高,速度快,选择性好,所使用的离子液体能够重复使用.     

离子液体中碘催化2-芳基-1H-苯并咪唑衍生物的合成

碘催化下,以芳醛、邻苯二胺为原料,在离子液体[BMIm]Br中选择性反应得到了一系列2-芳基-1 H-苯并咪唑衍生物.该方法具有中性反应条件、产率较高和环境友好等优点.其中化合物3i的结构通过X单晶衍射分析加以证实.     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。