四硫代钼酸铵与四硫代钨酸铵合成方法改进的研究

对钼酸铵与硫化氢反应合成四硫代钼酸铵、钨酸与硫化氢反应合成四硫代钨酸铵的方法进行了改进。结果表明，采用改进后的方法，反应时间分别为７小时和１１小时。比文献值￣［１１］缩短了许多。产率分别为９１．１％和５２．１％，均高于文献值￣［１］。     

α—硫羰基硫代甲酰胺的合成

以α－硫羰基硫代甲酰胺为原料通过Lawesson试剂硫代合成了系列的α－硫羰基硫代甲酰胺，并通过IR，^1HNMR证实其结构。     

硫代—1,8—萘酰亚胺的合成及表征

用３种硫代－１,８－萘酐与胺进行酰胺化反应合成３种硫代－１,８－萘酰亚胺。产物结构经过ＩＲ,＾１Ｈ－ＮＭＲ,ＭＳ表征。     

多硫代碳酸盐的应用研究进展

多硫代碳酸盐主要包括三硫代碳酸盐、四硫代碳酸盐和五硫代碳酸盐等。介绍了多硫代碳酸盐的结构、性质和制备,对多硫代碳酸盐在重金属废水处理、金属矿物浮选和土壤生物污染防治的应用研究现状进行了综述。     

4,5-二硫代亚乙基-1,3-二硫代环戊烯-2-酮和硫酮衍生物的合成

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

N,—2,4—二硝基苯基硫代苯并噻唑的合成

讨论了以水作溶剂时合成Ｎ－２，４－二硝基苯基硫代苯并噻唑的工艺参数的优化，给出了最佳合成工艺条件。     

苄基三硫代碳酸酯基丙酸的合成研究

以3-巯基丙酸、二硫化碳和溴化苄为原料,在碱性水溶液中反应合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸,研究了反应温度以及反应时间对收率的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现在室温下3-巯基丙酸与二硫化碳反应5 h,之后在80℃与溴化苄反应12 h所得产物收率可达88%.     

含硫希夫碱配合物的研究II.由S-苄基二硫代肼基甲酸酯衍生的希夫碱配合物

从S-苄基二硫代时基甲酸酯(H_2NNHCSSCH_2C_6H_5)衍生出的两种希夫碱——邻氯苯甲醛希夫碱O—CIC_6H_4CHNNHC(S)SCH_2C_6H_5和亚苄基丙酮希夫碱C_6H_5CHCHC(CH_3)NNHC(S)SCH_2C_6H_5为配体,合成了与镍和铜的四种新的螯合物。对这些配合物进行了化学分析以及电导,磁性、紫外-可见光谱和红外光谱等性质的研究。结果表明,Ni(Ⅱ)与上述两种配体形成具有[NiA_2]和[NiB_2]形式的反磁性的平面正方形配合物,其中配体为单价双齿阴离子配体。Cu(Ⅱ)与邻氯苯甲醛希夫碱形成反磁性的Cu(Ⅰ)配合物[Cu(HA)A]。Cu(Ⅱ)与亚苄基丙酮希夫碱形成室温下磁矩为1.44B.M.的双核配合物[Cu_2Cl_2B_2],其中每个Cl桥与两个Cu(Ⅱ)相连,每个Cu(Ⅱ)具有平面正方形的配位结构。     

含硫希夫碱配合物的研究Ⅱ.由S-苄基二硫代肼基甲酸酯衍生的希夫碱配合物

从S-苄基二硫代肼基甲酸酯(H_2NNHCSSCH_2C_6H_5)衍生出的两种希夫碱——邻氯苯甲醛希夫碱O—CIC_6H_4CHNNHC(S)SCH_2C_6H_5和亚苄基丙酮希夫碱C_6H_5CHCHC(CH_3)NNHC(S)SCH_2C_6H_5为配体,合成了与镍和铜的四种新的螯合物。对这些配合物进行了化学分析以及电导,磁性、紫外-可见光谱和红外光谱等性质的研究。结果表明,Ni(Ⅱ)与上述两种配体形成具有[NiA_2]和[NiB_2]形式的反磁性的平面正方形配合物,其中配体为单价双齿阴离子配体。Cu(Ⅱ)与邻氯苯甲醛希夫碱形成反磁性的Cu(Ⅰ)配合物[Cu(HA)A]。Cu(Ⅱ)与亚苄基丙酮希夫碱形成室温下磁矩为1.44B.M.的双核配合物[Cu_2Cl_2B_2],其中每个Cl桥与两个Cu(Ⅱ)相连,每个Cu(Ⅱ)具有平面正方形的配位结构。     

2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2,3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料,合成制得2－二甲胺－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0～3℃,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为氯化物pH值6.8,反应温度69℃,反应时间3.5h,甲醇用量为每摩尔氯化物600g,反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8%。     

大黄提取物对羟基自由基的清除效果研究

采用四氯化碳和无水乙醇提取大黄中的有效成分，用比色法测定不同浓度的大黄提取物对羟基自由基的清除率。结果表明：大黄的提取物对羟基自由基具有明显的清除作用。找到了在实验条件下，大黄提取物对羟基自由基清除作用的最佳值，即四氯化碳和无水乙醇提取物浓度分别为0．3％和0．15％时，清除率分别为25．3％和50．1％。     

苯甲叉基丙二腈中间体合成黄酮类化合物及表征

本文采用苯甲叉基丙二腈作为中间体,与间苯二酚在无水ZnCl2和HCl气体的催化作用下制得亚胺盐,再水解,脱羧,分离得到产物,通过液相色谱、紫外、红外等手段对中间产物和最终产物进行分析鉴定,确定最终产物是7-羟基二氢黄酮。     

聚苯乙烯负载的奎宁环催化剂的合成及其在Morita-Baylis-Hillman反应中的应用

通过3-(4-乙烯基苄氧基)-1-氮杂-双环[2,2,2]辛烷和苯乙烯共聚合制备聚(苯乙烯-共-3-(4-乙烯基苄氧基)-1-氮杂-双环[2,2,2]辛烷),并将其作为非均相催化剂应用于分子内和分子间的Morita-Baylis-Hillman及氮杂-Morita-Baylis-Hillman反应中,在所有这些反应中,产物的产率都可达到中等水平。     

阿哌沙班中间体的合成

阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,产品纯度高达99.5%(HPLC法),为阿哌沙班的合成提供了原料。     

杂萘联苯聚醚砜酮膜结构计算机直接试验设计

以杂萘联苯聚醚砜酮/聚乙烯吡咯烷酮/N-甲基吡咯烷酮（PPESK/PVP/NMP）为铸膜液体系,对杂萘联苯聚醚砜酮的膜结构进行了计算机直接试验设计。结果发现采用膜结构参数——趋向海绵膜结构特征分数St,可以对膜结构进行定量化表征和设计。以聚合物浓度和PVP添加剂作为影响因素,通过直接实验设计,分别得到了描述PPESK膜水通量、截留率、膜结构的3个数学模型。这3个数学模型表明,PVP添加剂和聚合物浓度能显著地影响膜的水通量、截留率和结构;随着聚合物和PVP添加剂浓度的增加,膜的水通量显著下降,截留率降低,膜结构逐渐由指状结构变为海绵结构。实验值和模型的预测值吻合得较好,表明采用直接实验可以实现对PPESK超滤膜的膜结构与性能的调控。     

氢能或电能驱动的人工光合作用固定CO2合成糖

基于酶工程原理,通过组合自然界存在的酶促生化反应,提出自然界不存在的人工光合作用暗反应途径,只需要使用H2或电再生NADH驱动转化CO2为糖或淀粉,避开了人工光合磷酸化再生ATP难题,而且理论效率高.这种使用能源人工合成糖的方法,也是粮食生产工业化的一种潜在方法,如果将其与太阳能光伏技术或产氢技术结合,就可以实现人工光合作用,利用太阳能将CO2转换为糖.     

反应工艺对纤维素醚化反应效果的研究

用精制棉纤维素为原料,分别用捏和机和搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应活性研究,并分别用氯乙醇和一氯乙酸为醚化剂,制备羟乙基纤维素和羧甲基纤维素。研究结果表明,在高强度搅拌的情况下,采用搅拌式反庆釜进行纤维素的醚化反应,纤维素有较好的醚化反应活性,表现在醚化反应效率提高、产品在水溶液中的透光性增强等方面皆比用捏 合机的方法好。因此提高反应过程的搅拌强度,是研制取代均一性好的纤维素醚化产品的较好方法。     

SnO催化合成乙酸异戊酯

报道了以SnO为催化剂,通过乙酸和异戊醇反应合成了乙酸异戊酯,并探讨了诸因素对产率的影响及SnO催化酯化反应的机理.结果表明:SnO具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.2∶1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%,反应时间1.0 h,反应温度110～124 ℃,产率可达73.1%.     

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构,晶体属三斜晶系,Ｐ１－空间群,晶胞参数ａ＝７．３０６（１）,ｂ＝１０．３５１（１）,ｃ＝１７．３２１（２）;α＝８６．２５°,β＝７８．４４°,γ＝７１．９２°,Ｖ＝１２１９．９（２）３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．