亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及消除

对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物过程中,高浓度的亚硝酸盐氮(NO2--N)会对分析测定产生明显干扰,在CNO2--N=150mg/L左右、S2-加标量为100mg/L时,两种测定方法的加标回收率分别为68.27%和58.21%。实验证明,在用碘量法测定硫化物时,若将无CO2水重复冲洗滤纸3次,其加标回收率可达103.84%。     

柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚

采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价. 在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%. 所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.     

微波萃取-高效液相色谱法测定土壤中的酞酸酯类化合物

用微波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的5种酞酸酯类化合物、萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩、用高效液相色谱仪（HPLC）进行测定。方法检出限1.0μg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为80.4%～105%,RSD小于2%。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中铁锰锌

在低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1 3)消解样品,再用乳化剂OP溶解消解过程中产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中的铁、锰、锌的分析方法.对混合酸及介质的影响、样品处理条件、检出限进行了考察.样品中的共存元素对锰无化学干扰、试液粘度与空白溶液的一致.测定结果的相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为98.4%-102.0%.     

紫外光谱在线监控动态微波辅助萃取半枝莲中的野黄芩苷

建立一种动态微波辅助萃取方法, 用于萃取半枝莲中的野黄芩苷. 应用紫外光谱对整个过程在线监控, 实现了整个萃取过程的可视化. 用正交实验优化微波萃取条件. 实验结果表明, 所建立的方法可以防止被测物的分解, 减少萃取时间和溶剂的消耗. 野黄芩苷的质量浓度采用高效液相色谱进行离线测定, 得到的检出限和定量测定下限分别为028 mg/L和093 mg/L, 日内和日间精密度(RSD)分别为1.7%和3.6%, 平均加标回收率为98.3%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.     

碱水解-分光光度法快速检测有机磷农药的研究

建立快速检测蔬菜中3种有机磷农药的碱水解-分光光度法,优化了实验条件,并对建立的方法进行了评价.结果表明,3种农药标准曲线的线性范围分别为：乙酰甲胺磷0.570-20 mg/kg,氧化乐果0.285-20 mg/kg,乐果0.344-20 mg/kg; 线性相关系数分别为：乙酰甲胺磷0.9953,氧化乐果0.9922,乐果0.9961; 检出限分别为：乙酰甲胺磷0.359 mg/kg,氧化乐果0.420 mg/kg,乐果0.386 mg/kg.以样品测定结果计算方法的精密度,其相对标准偏差分别为：乙酰甲胺磷3.5%,氧化乐果3.46%,乐果4.62%.采用加标回收率评价方法的准确度,加标回收率为74.0%-95.0%.     

大曲酒中甲醇和乙醇气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法同时测定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,采用程序升温法优化分离条件.实验结果表明,甲醇和乙醇的最低检出限浓度为3mg/L,相关系数在0.999 5以上,相对标准偏差2.9%～7.9%,甲醇的加标回收率92.21%～98.17%.乙醇的加标回收率分别为92.40%和97.63%.该方法具有较高的准确度和精密度,结果可靠,可用于大曲酒甲醇和乙醇的测定.     

火焰原子吸收光谱法快速测定柞蚕蛹中微量元素

用非完全消化法处理样品,建立了快速测定柞蚕蛹中钙、镁、铁、锌的火焰原子吸收分析法,用La~(3+)作为释放剂以消除共存元素对钙、镁的化学干扰,实验结果表明,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰,对样品处理条件、吸光度重复性及检出限进行了考察,测定结果的相对标准偏差小于2．9%,加标回收率95．6%～104．1%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2．5%．     

顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

氢化物发生-原子荧炮炮谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择,建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限.实验结果表明:仪器测量精密度(RSD)为1.93%,试样测量精密度(RSD)为3.04%,加标回收率为95.3%～102.1%,检出限为0.08 μg/L.若以0.5 g试样最后定容至50 ml计算,试样的最低检出限为0.008 μg/g.     

一种两性萃取剂在防水服中烷基酚GC检测的应用

选用一种高效的两性萃取剂Abselut NEXUS柱对烷基酚类物质进行固相萃取并优化萃取条件,建立一种SPE-GC检测防水服中烷基酚类物质的方法.该方法对辛基酚和壬基酚检出限分别为0.013mg/L和0.014mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%,相对标准偏差均小于5%.     

气相分子仪检测水中硫化物

建立气相分子仪测定水中硫化物的测定方法。目前,测定水中硫化物常用的是亚甲基蓝分光光度法,但是这种方法操作步骤繁琐,干扰因素多,而气相分子吸收光谱法则可以弥补这些缺陷。实验结果表明,气相分子吸收光谱法相关系数为0.9999,检出限为0.002mg/L,相对标准偏差为0.69%～3.95%,加标回收率为92.2%～106.2%。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,操作简便快捷,适用于水中硫化物的测定。     

加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验

建立了加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。实验对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.000 7 mg/kg,土壤样品加标回收率范围在80%~120%以内,相对标准偏差小于10%,土壤质控样品结果与标准值吻合度良好。该方法能够满足土壤中六六六、滴滴涕残留量检测的要求。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限,RSD1%,RE3%,加标回收率在94.0%~106%之间。该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

建立了顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法,并通过实验对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了检验。结果显示,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9,方法检出限为0.03 mg/L~0.05 mg/L,空白加标的相对标准偏差小于10%,实际样品加标回收率为89.8%~105%,表明该方法能够满足水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测要求。     

离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择

运用离子色谱仪法测定土壤中的溴,选择最佳实验条件,通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实验条件的改进,使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定.土壤样品中溴离子的检出限为0.14mg/kg,相对标准偏差平均值1.80％,加标回收率平均值93.10％,精密度和准确度满足分析要求.     

气相色谱-FID/质谱法分析环境空气中120种挥发性有机化合物

针对当前挥发性有机污染问题,建立了苏玛罐采样-低温浓缩/气相色谱-质谱串联氢火焰离子化法分析环境空气中120种挥发性有机物的方法.样品经三级冷阱预浓缩仪富集、除干扰组分,并进行冷聚焦后利用冷柱温分离.气相色谱分离、质谱/氢火焰离子化法分析.笔者优化了阱的关键温度和时间参数,在最佳实验条件下进行方法性能实验.结果表明,120种目标化合物的方法检出限为0.01～0.15 nmol/mol,高、中、低3组浓度水平的相对标准偏差(RSD)为0.3%～6.3%(n=6),空白加标回收率为90%～106%.     

高效液相色谱法测定饮用水的甲萘威

建立了高效液相色谱法测定水中甲萘威的分析方法,并对仪器条件进行了优化,仪器最优条件为:甲醇:水=65:35,流速1.0m L/min,柱温30℃。在优化实验条件下,甲萘威的检出限为1.0×10-4mg/L,低浓度和高浓度的加标回收率分别为78.1%~94.3%和95.4%~104%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好、检出限低,能完全满足地表水中甲萘威的测定要求。