壳聚糖用于毛细管电泳拆分色氨酸对映体的研究

以壳聚糖为手性添加剂,利用毛细管电泳对色氨酸对映体进行拆分,考察了壳聚糖浓度、缓冲液的pH和Cu2 浓度对分离过程的影响.实验结果表明,在壳聚糖的质量分数为0.02%、缓冲液的pH为3.5、Cu2 浓度为2 mmol/L条件下,色氨酸对映体分离效果良好,分离因子为4.95,分离度为1.6.     

手性HPCE整体柱非衍生化法拆分苯丙氨酸

用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,制备了手性HPCE整体柱,采用正向高效毛细管电泳法(HPCE)拆分了非衍生化的D,L-苯丙氨酸(D,L-phenylalanine),考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压等因素对苯丙氨酸对映体保留特性和分离度的影响,探究了分离的最佳条件.结果表明:在最佳条件下,对映体分离度达到4.46,建立了一种高效的苯丙氨酸两对映体分离分析的新方法.     

MEKC法拆分延胡索乙素对映体

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.     

新型手性HPCE 整体柱拆分氧氟沙星

采用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精手性HPCE整体柱对药物氧氟沙星手性拆分,在高效毛细管电泳仪上,考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压、进样量对分离度的影响.结果表明:在pH 4.0,浓度为50 mmol/L的Tris-磷酸缓冲液中进样20 s,工作电压25 kV,检测波长254 nm条件下,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度达到7.72.氧氟沙星对照品浓度在(2～6)×10-9 g/L,前峰峰高与浓度的线性相关系数r=0.9804,后峰峰面积与浓度的线性相关系数r =0.9872.     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

毛细管电泳分离氟西汀对映体

文章建立了在毛细管电泳中以离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用分离氟西汀对映体的毛细管电泳新方法。在检测波长为226nm,高差为10cm,进样10s的条件下,考察了CM-β-CD的浓度、HOEtN1,1,1NTF2、背景缓冲液及其pH值、分离电压等实验条件对氟西汀对映体拆分的影响。获得了氟西汀对映体分离的最佳实验条件为:在15mmol/L pH值为8.5磷酸盐缓冲液中添加30mmol/L HOEtN1,1,1NTF2和10g/L CM-β-CD,分离电压为20kV。在最佳实验条件下,氟西汀对映体在11min内实现了基线分离,分离度为2.33。该方法操作简便、分析快速、分离效果好,适用于分离氟西汀对映体。     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

新型高效液相色谱流动相手性添加剂法拆分头孢氨苄对映体

用双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精为手性流动相添加剂,以有机弱酸的形式和三乙胺组成缓冲体系,在高效液相色谱(HPLC)中实现了头孢氨苄对映体的手性拆分.结合碳18硅胶键合(ODS-BP)柱为固定相,该缓冲液与不同比例乙腈混合形成流动相,考察了流动相配比、pH值、手性流动相添加剂浓度等因素对头孢氨苄2对对映体手性分离的影响.结果表明:在pH 8.8,流速0.6 mL/min,检测波长310 nm,添加剂浓度为5.0 mmol/L缓冲液的最佳条件下,可实现头孢氨苄4个对映异构体色谱峰的基线分离,最佳条件下4峰中相邻两峰分离度Rs分别为3.41、5.34和8.93.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法，合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床，并利用两性试剂L-lysine进行衍生化，制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素，实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离，并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱.在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究.在-5kV的分离电压、214nm紫外检测波长、5s进样时间、10mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15min,分离度大于1.90,最大达到8.81.     

填充毛细管电色谱的研究现状

总结了国内外填充毛细管柱的制备方法 ,讨论了填充电色谱柱的性能及毛细管电色谱技术在微量分析中的应用     

甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱分离极性物质的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂．偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,原位聚合制备了聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸）毛细管液相色谱整体柱．然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇。增加了固定相表厩的极性．通过简单的改变流动相乙腈浓度,分析过程表现为不同的作用机理．在高乙腈浓度下为典型的亲水作用机理．对于带电物质,固定相与分析物间的静电作用也对保留起到一定作用,为极性组分分离提供更多的选择条件．     

微流控芯片上电色谱聚合物整体柱研究进展

微流控芯片是近年来发展迅速的一个研究领域,其微型化、集成化、自动化的特性为人们所关注。芯片电色谱是微流控芯片的一个重要研究方向,兼具高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效性。本文介绍了芯片电色谱柱制造工艺的研究现状,并综述了微流控芯片上聚合物整体柱的研究进展。     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

8-羟基喹啉改性铁钛开管柱电色谱

建立8—羟基喹琳改性铁钛开管柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成，pH值对柱电渗流的形响，结果表明改性毛细管柱在碱性条件下稳定，可提供稳定的电渗流与表面性质，有利于建立稳定的电色谱方法。     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

改性剂对硅胶整体柱结构性能的影响

研究了改性剂对硅胶整体柱结构性能的影响.通过采用改进的溶胶-凝胶技术,以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,表面活性剂和变形抑制剂等为改性剂,使用特殊处理手段有效抑制柱体开裂和变形弯曲现象,同时极大缩短了干燥时间;探讨了原料比例和不同制孔剂浓度对整体柱结构的影响.制备出的硅胶整体柱具有通孔和中孔双孔结构,空隙率高,通透性好.     

一种基于固定化纳米MnO2的流动注射化学发光分析方法

采用电沉积法在自制的碳电极表面制备纳米MnO2,提出了一种基于固定化MnO2流动注射化学发光测量L-色氨酸的分析方法。对所制备的纳米MnO2颗粒采用超景深三维显微镜,扫描电镜以及红外光谱进行了表征。结果表明,所制备的纳米MnO2均匀致密地分布在碳电极表面。用固定化MnO2作为发光试剂,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)自制的流通池中进行化学发光反应。选取超纯水作为载液,当含有硫酸和甲醛的L-色氨酸溶液流过流通池与MnO2接触时,即可产生化学发光。线性范围1.0×10-6~5.0×10-5mol/L,检出限8.0×10-7mol/L。通过氧化试剂的固定化,该法简化了流路和测定步骤,具有快速、简单、环境友好以及易于实现自动化控制等优点。