专利情报

从高沸腾的有机化合物中回收钯催化剂 该专利发明一种从含钯的混合物中回收钯催化剂的方法。该方法是把沸腾的有机化合物与一种温度为20-110℃:、混有质量分数为5％～37％的HCl水溶液混合物混合。HCl混合物中还含有氧化剂。然后进行下述五个步骤即可回收钯催化剂。(a)分离水相和有机相;(b)加热水相,使HCl大部分挥发、氧化剂分解;(c)把水相与氯代丁烯混合,并在CO或CO/H_2氛围中加     

二正己基硫醚(DHS)萃取分离铂、钯的研究

本文研究了二正已基硫醚对铂、钯的萃取分离。在0.1MHCI条件下,用DHS一二甲苯溶液作萃取剂,能选择性地萃取pd(Ⅱ),而与pt(Ⅳ)定量分离。载钯有机相用氨水反萃,一级反萃率即高达98.25%。     

钯(Ⅱ)与不对称变色酸双偶氮试剂显色反应的研究及应用

综述了六种偶氮羧和偶氮氯膦类不对称变色酸双偶氮试剂与钯(Ⅱ)的显色反应.研究了其二元及三元络合物生成的最佳条件.提出了一系列不经萃取可在水相中直接测定微量钯(Ⅱ)的新的光度分析方法.方法简便快速,灵敏度高,选择性好.已用于铂钯精矿、钯催化剂、电解阳极泥中微量钯的测定..     

电导率法研究煤油/水乳状液的稳定性

以十二烷基二甲基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基氯代吡啶和异十八醇聚氧乙烯 (15 )醚为乳化剂 ,制备了几种不同的煤油 水乳状液 ,探讨了同种表面活性剂在不同浓度下 ,煤油 水的比为 1∶1(V V)的乳状液中富油相 (上相 )和富水相 (下相 )的电导率变化规律 ,以及不同表面活性剂在相同浓度下 ,体系富油相和富水相的电导率变化规律 ;并且测定了不同表面活性剂复配后 ,体系富油相和富水相的电导率变化 ,从中找出了表面活性剂浓度、种类及复配类型对乳状液稳定性的影响规律 ,以期对乳状液的稳定性的检测提供一种有效的方法     

聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

钯(Ⅱ)-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-80用于微量钯的分光光度测定

在钯(Ⅱ)与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

正十二烷硫基乙酸乙酯萃取分离钯铂等金属离子

本文研究了正十二烷硫基乙酸乙酯(简称EDMA)在盐酸体系中对钯、铂、铜、铁、镍的萃取性能。实验结果表明:在适当条件下,EDMA能从上述金属离子的混合溶液中萃取分离钯;添加剂N-263及N-1923的加入能大大缩短萃取钯的平衡时间;水相中硫酸根离子的存在对萃取分配比基本无影响;温度升高,分配比下降;硫脲的盐酸溶液能有效地将有机相中的钯反萃至水相,且萃取剂具有良好的再生与复用性能。     

钯（Ⅱ）-对乙酰基偶氮氯膦-吐温-8O用于微量钯的分光光度测定

在钯( )与对乙酰基偶氮氯膦络合物的溶液中加入吐温-80,可形成稳定的三元显色体系.其灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε650=8.0×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.1～1.0μg·mL-1范围内符合比耳定律.同时,方法的选择性亦有所改善,可在水相中直接测定微量钯,在钯催化剂及二次阳极泥微量钯的测定中,获得满意结果.     

计算机程序应用于原子吸收光谱法测定贵金属

本文研究用原子吸收光谱法测定水相和有机相中的一些贵金属.应用正交试验设计原理和曲线拟合的回归方法,设计出应用计算机选择仪器条件、样品中测定元素浓度的计算以及打印分析结果的程序.本法具有简便、快速、准确及易于掌握等特点.     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺显色反应的研究

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺在硝酸介质中形成组成比为1∶2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数6ε20=4.2×104L.mol-1.cm-1,钯的质量浓度在0.00~0.80mg.L-1范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

乳状液膜提取钯

本研究包括:(1)流动载体TNOA和N_(1923)的比较.(2)搅拌速度对提取钯的影响.(3)表面活性剂浓度、流动载体浓度、油内比和水乳比四因素正交试验.在本实验条件下对于含钯100ppm左右的料液和废水,其提取率可达97％以上,内相钯的富集浓度可达1000～3000ppm.用乳状液膜提取钯是一项很有希望的技术.     

二溴对甲氮胂与钯的显色反应及应用

研究了试剂二溴对甲偶氮胂与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε600=1.1×104 L· mol-1·cm-1,钯含量在0.5～3.5μg·mL-1范围内符合朗伯-比耳定律.     

钯(Ⅱ)-DBM偶氮氯膦显色反应及其应用

研究了钯 (Ⅱ )与DBM偶氮氯膦显色反应的条件及应用 ,据此显色反应建立了测定微量钯的分光光度分析法 .DBM偶氮氯膦与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数 ε62 0=4.47×10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 .2～ 1.2 μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律     

HEPES溶液中钯纳米颗粒的制备及对Suzuki反应的催化

以氯化钯为反应原料,在HEPES溶液中采用回流法合成钯纳米颗粒,该法具有环境友好、简便的特点.运用能量分析光谱仪(EDX)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对所合成样品进行表征.考察了表面活性剂、反应时间对纳米颗粒分散性和尺寸的影响.测定了钯纳米颗粒对Suzuki反应的催化活性及重复使用效果.结果表明,所合成的钯粒径在10～13nm之间,PVP的存在可提高纳米钯的分散性、减小颗粒尺寸,过长的反应时间不利于小颗粒及分散性好的钯颗粒的形成.所合成的纳米钯在乙醇/水体系中对Suzuki反应有很好的催化活性和循环使用稳定性,催化活性显著高于商业化的钯碳催化剂,重复使用3次产率均可达90%以上.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

催化动力学光度法测定痕量钯

研究了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ).在H3PO4介质溶液中及加热的条件下,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基红褪色的反应具有显著的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)的新方法.该催化反应为准一级反应,△A与钯(Ⅱ)浓度呈线性的范围为0.000-0.600μg/mL,检出限为2.48×10-9g/mL,反应的表观活化能为84.12 kJ/mol,反应表观速率常数为1.25×10-4s-1.该方法可用于某些含钯催化剂样品的测定,结果满意.     

差示分光光度法测定钯

在盐酸介质中钯(Ⅱ)与二氯化锡反应生成蓝绿色的络合物.G.H.Ayres等已作为分析使用,但它是测定低浓度范围的方法。为了适应测定高含量的钯以及提高其测定的准确度,我们利用了差示分光光度法,对这个反应进行了研究。