石墨炉原子化器中氢化物原子化机理的研究

本文利用表面涂膜法研究了石墨炉原子化器的表面状态对氢化物原子化的影响.研究结果表明:石墨炉原子化器中氢化物的原子化过程不是一个简单的气相热解过程,而是一个表面催化热解过程.     

量子化学在分析化学中的应用——以量子化学半经验CNDO/2方法研究石墨炉原子化器中氢化物原子化机理

本文利用量子化学半经验 CNDO/2方法研究了石墨炉原子化器的表面状态对氢化物原子化的影响.研究结果表明:理论与实验完全相符,石墨炉原子化器中氢化物的原子化过程不是—个简单的气相热解过程,而是一个表面催化热解过程.     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅵ)——石墨炉中锗的化学反应

基于保护气中引入CO对锗原子吸收信号的影响,证实在石墨管中锗原子化过程中并存的二种还原反应:GeO_2(s)+C→GeO(g)+CO和GeO_2(s)+CO→GeO(g)+CO_2,在NaOH溶液中,由于灰化阶段在石墨管壁上形成稳定的Na_2GeO_3,原子化是按Na_2GeO_3+3C→Ge(s)+2Na+3CO进行,气相中没有挥发性GeO(g)的形成。因此,NaOH对锗原子吸收信号有明显的增感效应。     

管表面性质对Ag,Pb和V原子化的影响——石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅶ)

研究和比较了普通石墨管,热解涂层和全热解石墨管中Ag,Pb和V原子吸收曲线形状、原子消失速度和分析灵敏度。实验表明,普通石墨菅中Ag,Pb和V的吸收曲线较宽,由于Ag和V与碳形成相应的Ag_2C_2和VC,原子消失呈现复杂的偶联扩散过程。全热解石墨管中Ag,Pb和V的吸收曲线较窄,基本上不形成Ag_2C_,VC的形成受到很大的抑制,钒的分析灵敏度有明显的提高。     

钯涂层石墨炉原子吸收法测定柑桔中硼的研究

研究了用涂钯全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼.结果表明,用涂钯石墨管测硼,比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度.若再使用1 mg/mL氯化钙、2.5 mg/mL抗坏血酸和2 mg/mL硝酸铵的混合液作为复合基体改进剂,则可以进一步提高测定硼的灵敏度.测定了柑桔果肉、果皮和果树叶中硼的含量,DL=0.019 μg/mL,RSD%=3.6～8.1,回收率=95.8%～99.5%.     

无火焰法测定污水中铅的含量

本文对石墨炉无火焰原子吸收法直接测定污水中铅的含量进行了研究,通过做热解曲线,原子化曲线找到了铅的最佳测量条件,在热解电流40A、原子化电流280A条件下测量铅具有较高的灵敏度,能满足常规分析的要求。通过对回收率的考察,平均回收率达92.33％,变异系数为7.1％,符合石墨炉法小于20％的要求。     

石墨炉探针原子化法原子化机理研究——Ⅸ 锑的原子化机理

本文应用探针技术结合X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)及原子吸收测量等,考察了在石墨炉升温过程中石墨探针表面上锑的形态变化,阐明了氯化锑的原子化过程。XRD及XPS分析证实存在中间产物Sb_2O_4,因此,我们认为SbCl_3除了通过氯化物热分解实现原子化之外,在有氧存在的情况下,还存在另一种原子化方式,即经历中间产物Sb_2O_4而实现原子化。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱测定盐卤中痕量锂的研究

采用石墨炉原子吸收光谱，研究在盐卤中锂的原子化行为和机理．建立了热解石墨管、Ａｌ（ＮＯ３）３基体改进剂、苏丹Ⅰ－三辛基甲基氯化铵－邻二氯苯萃取分离石墨炉原子吸收测定盐卤中锂的方法．用于测定盐卤中痕量锂，特征质量为１６×１０－１２ｇ／０．００４４Ａ，加标回收率９５％～１０４％，相对标准偏差（ｎ＝１３）５．４％．     

石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中有效硼

研究了石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中的有效硼．以Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,用全热解石墨管,在干燥温度80-120℃,灰化温度700℃,原子化温度2700℃条件下进行测定．检出限为0．0104ug／mL,精密度(RSD,n=3)为1．2％～5．6％,与姜黄素法和ICP—AES法进行对照,结果吻合．     

石墨炉内微型杯固体进样的研究

本文研究石墨炉固体进样技术,应用内微型杯配合杯型石墨炉原子化器进行研究,发现涂镧的石墨内微型杯有使吸收脉冲峰出现时间延迟,将吸收峰移到炉最终平衡温度区,对固体进样能给出准确可靠的结果,精密度更好,测定人发中铜、锌的相对标准偏差约为5％。     

原位液相沉积法制备SnO2/石墨插层复合材料

为提高石墨作为锂离子电池负极材料的性能,将石墨进行氧化处理后,利用原位液相沉积法制备SnO2/石墨插层复合材料。利用红外、X射线衍射仪及扫描电镜等手段对所制备的材料进行表征。结果表明:石墨经氧化处理后,生成大量的极性基团,层间距扩大;原位液相沉积过程中,SnCl2.2H2O插入氧化石墨层间与氧化基团反应,生成SnO2;经过热处理,SnO2的结晶度得到提高,并均匀地分散在石墨层间。     

超声浸渍包覆天然石墨的电化学性能

首次使用超声浸渍法在天然石墨表面包覆热解炭用作锂离子电池负极材料，使用恒电流充放电和粉末微电极的循环伏安方法研究了这种复合材料的电化学嵌脱锂性能．结果表明，超声浸渍有利于天然石墨的均层包覆和深度包覆，可以改善天然石墨的界面性质，防止溶剂化锂离子插入石墨层间造成的结构层离，提高了天然石墨用作锂离子电池负极的电化学性能．共溶剂的种类和性质影响包覆石墨电极的嵌脱锂性能，在不同共溶剂的EC基电解液中，DMC表现出与包覆石墨最佳的相容性．     

NDA分子双螺旋结构的扫描隧道显微镜（STM）观测

用自制的STM,经高序定向热解石墨（HOPG）对扫描组件进行定标后,采用展开法制样,在常温常压的自然条件下,对猪脾DNA分子进行了观测研究。得到了石墨表面清晰折原子分辩图象以及猪脾DNA分子双螺旋结构的STM形貌图。介绍了生物样品的制备方法,对实验结果进行了分析和讨论。     

Self-assembly of 4-（amyloxy） cinnamic acid on HOPG and its photoinduced transformation： An STM study

With the development of the nanoscience and nanotechnology, scientists try to use single molecule to fabricate electronic device, and the so-called “bot- tom-up” technology was considered to be one of the effective methods, which constructs molecular el…     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

二氧化锡纳米线的制备及表征

采用真空蒸发沉积法制备二氧化锡纳米线,对二氧化锡纳米线的制备过程进行描述,并采用扫描电子显微镜对样品形貌进行表征,发现使用此方法可以制得较好的纳米线样品,以及使用X射线衍射仪对样品进行物相分析,发现制得的样品结晶良好,结构单一。在实验中,恒温温度和衬底的不同,对二氧化锡纳米线的生长有重大的影响,而在通保护气体的情况下保护气体氩气的流速也对二氧化锡纳米线生长产生影响。     

纳米SnO/Ti电极电催化还原KBO2制备KBH4

先在乙二醇中电解锡片, 制备得到锡醇盐配合物, 再将电解液水解后凝胶, 在钛丝表面通过提拉法涂抹、 300 ℃煅烧2 h制备得到纳米SnO/Ti电极.
在0.3～1.2 mol/L KOH+02～0.8 mol/L KBO₂的溶液中测试SnO/Ti电极的催化还原性能,  研究影响电解还原KBO₂的主要因素, 并通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征SnO/Ti电极和KBH4的结构. 结果表明, 纳米SnO/Ti电极表面颗粒分散均匀, 修饰电极催化性能较好, 放电电流增大, 产率和电流效率分别为16.9%和29.2%.     

银氧化锡触点材料的水热制备及组织分析

利用水热法制备AgSnO2粉体,压制烧结后制得AgSnO2块体样品. 对AgSnO2粉体样品进行X射线衍射、扫描电镜和能谱分析,结果表明:通过在溶液体系中实现银和二氧化锡的共沉积,水热法能制得颗粒细小均匀的球形AgSnO2复合粉体. 块体样品X射线衍射谱表明,水热法制备的AgSnO2粉体由于改变了Ag和SnO2的结合状态,烧结时二氧化锡晶体在(110)晶面上表现出一定的择优取向. 对块体样品的显微组织分析表明,AgSnO2块体样品能够克服氧化物的聚集,二氧化锡颗粒在银基体中均匀弥散分布.     

石墨基金属氧化物电极的电化学性能

采用热分解法制备了石墨基金属氧化物系列电极，用EDS表征了C／SnO2＋SbOx／MnO2电极的表层成分，考察了该电极在硫酸溶液中的使用寿命。用循环伏安曲线探讨了C／SnO2和C／SnO2＋SbOx／MnO2电极的析氧反应机理，同时计算了上述电极的析氧反应动力学参数和活化能。结果表明C／SnO2＋SbOx／MnO2电极在硫酸溶液中的使用寿命比石墨电极长，析氧反应活化能低（20kJ／mol），电催化性能良好，是酸性介质中一种优良的阳极材料。