痕量钼的催化微分极谱分析法研究及应用

研究了金莲花橙Ｏ的极谱行为，在Ｈ２ＳＯ４介质及加热条件下，痕量钼对金莲花登Ｏ－破酸肼慢反应具有强烈催化作用；金莲花橙Ｏ在ＮａＯＨ介质中－０．６５ＶｖｓＳＣＥ处产生一的二次微分极谱波。     

磷钼杂多酸示波极谱法测定痕量半胱氨酸

本文研究了半胱氨酸在室温下与磷钼杂多酸的反应，产物在ｐＨ＝９．８的氨－氯化铵缓冲溶液中有一灵敏的导数阳极吸附波可用于半胱氨酸的定量测定。半胱氨酸浓度在１×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ～５×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ与导数波高有线性关系，检测限为５×１０￣（－９）ｍｏｌ／Ｌ。对混合样品中半胱氨酸的测定，回收率在９４．５％～９９．３％之间变化，相对标准偏差分别为０．４％和０．３％。     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

2.5次微分极谱法测定药物中的叶酸

拟定了叶酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.在HAc-NaAc (pH =5.6)缓冲溶液中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.70 V (vs. SCE),其2.5次导数峰峰电流ep″与叶酸浓度在2.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 8, n=8),检出极限为4.0×10-9mol/L.13次平行测量4.0×10-7 mol/L叶酸的峰电流,所得RSD为1.2%.该方法已用于直接测定叶酸片中叶酸的含量.     

催化极谱法测定人体全血微量钼

本文提出在 H_2SO_4-KMnO_4作用下,血 M_0呈 M_0~(6+),作用于 C_6H_5CHOH-COOH(苦杏仁酸)-KCIO_3体系,产生催化极谱波,E_(1′2)-0.50V(VS·SCE)。该法测定范围0.07μg/ml—0.32μg/ml,检测下限0.07μg/ml。实测血样微量M_0,标准偏差0.17—0.26,变动系数1.9—2.8%,回收率101%—105.5%。     

赤霉素的2.5次微分极谱分析

研究在０．６５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－０．１６ｍｇ／ｍＬ十二烷基苯磺酸钠条件下,赤霉素的氧化产物于－１．０Ｖ（ｖｓＳＣＥ）处产生的灵敏的２．５次微分极谱波的极谱行为,建立一个测定０．０８μｇ／ｍＬ～６μｇ／ｍＬ赤霉素的极谱分析方法。     

钨的极谱波研究及钼精矿中钨的测定

在ｐＨ２．３的磷酸－１．１８×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ桑色素底液中，钨在－１．１４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一灵敏的极谱波，可用于微量钨的测定．线性范围４．３５×１０（－１０）～２．１８×１０（－８）ｍｏｌ／Ｌ，检出限４．１４×１０（－１１）ｍｏｌ／Ｌ．直接应用于钼精矿中钨的测定，方法简便快速，结果准确．     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

配位吸附波测定粮食中的痕量钼

在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=3.7)介质中,Mo(Ⅵ)-NCP配合物在2.5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-0.54 V,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8.0×10-8～6.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10～8mol/L。应用该法测定了豆类样品中的微量钼,获得了满意的结果。研究了配合物的组成,极谱波的性质及其机理。     

催化极谱法测定矿石和水样中的微量钨、钼元素

本文介绍以ＮａＣｌＯ３与苦杏仁酸为底液，极谱催化波法测定矿石和水中微量钨钼元素的新方法．结果表明；ＮａＣＩＯ３用量为２．０ｇ，苦杏仁酸用量为０．１ｇ时，测定结果与标准方法结果误差最小．     

脉冲伏安法测定皮革制品中痕量铬

在乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称EGTA)和邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)缓冲介质中,通过测试条件的优化,方法检测范围为(0.024-86) μg/mL,最低检出质量浓度是0.008 μg/mL,样品加标回收率在98%-104%,对2.00 μg/mL的标准溶液测定相对标准偏差RSD为1.76 %.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便等特点,适用于皮革中微量铬的测定.     

基于胺类偶联反应测定痕量亚硝酸盐的研究－2．5次微分电分析法测定NO_2~－

研究了在微酸性溶液中，萘胺与对氨基苯乙酮的重氮盐在室温下，形成偶氮化合物的实验条件，建立了一个极其灵敏的快速测定ＮＯ_２^－的新方法。在２０×１０^－１０～１．０×１０^－８ｇ／ｍＬ浓度范围内，峰高与ＮＯ_２^－离子浓度呈良好的线性关系。本方法用于直接测定水样中ＮＯ_２^－含量，获得满意结果。     

硫氰酸盐—吖啶红—聚乙烯醇光度法在水相中测定痕量钼

在稀硫酸溶液中,Fe(Ⅲ)催化硫脲−抗坏血酸将钼(Ⅵ)还原为钼(V),钼(V)与过量硫氰酸盐形成[MoO(SCN)5]2-配阴离子,在聚乙烯醇存在下,与碱性阳离子染料吖啶红形成12的离子缔合物,当用试剂空白参比时,最大吸收波长在585nm处.表观摩尔吸光系数为ε585=1.68×105L@mol-1@cm-1,0～9mgMo(V)/25mL范围内服从比尔定律;加入适量混合掩蔽剂20%酒石酸钾钠-10%草酸水溶液,即可消除干扰离子的影响,方法有较高的灵敏度和选择性,操作简便,可直接在水相中测定自来水和生物样品中痕量钼.     

单扫描极谱法测定蔬菜中的微量铜

在pH值为6.8的混合磷酸盐缓冲体系中,CuⅡ乙酰丙酮在0.325V处(VS.SCE)产生灵敏的络合物吸附波,Cu(Ⅱ)浓度在0.004~0.40g/mL范围内与峰电流(I"P)呈良好线性关系,相关系数为0.9961,检出限为1.5g/L.用该方法测定了蔬菜中微量铜,试样加标回收率为96%~105%,相对标准偏差小于1.6%,该法准确、简便、选择性好.     

极谱催化法连续测定镁,锌,铁

提出了在铬黑Ｔ、乙二胺、三乙酸胺体系中连续测定镁、锌、铁的极话催化波．三元素在—０．９４Ｖ、—１．４４Ｖ、—１．６７Ｖ（对ＳＣＥ、下同）产生灵敏的极谱波．各元素在０～０．８μｇ／ｍＬ范围内浓度和导数峰高里线性关系．提出的方法用于同时测定头发和水中的痕量镁、锌、铁，结果满意．     

测定生物材料中痕量砷的催化极谱法

本文提出了以H_2SO_4-NH_4I-Te体系为底液的测定生物材料中痕量砷的催化极谱法,对人发、桃叶及茶叶样品进行测定并获得了满意的结果,且与某些参考物质(82301)的对照结果一致。