用毛细管气体色谱法分析铜山薄荷油

铜山县薄荷油中主要成分利用JMS—D300型质谱仪进行GC/MS鉴定。毛细管柱为PEG—20M,程序升温范围为70—150℃,速率为2℃/分。共鉴定出17个主要组分,并在自已改装的SP—2305E型毛细管色谱仪上进行定量分析。以二正丁基酮为内标,测定了异薄荷醇的定量校正因子和含量。定量分析的主要条件如下:PEG—20M毛细管柱,拄温95℃,分流比1/18,载气线速18厘米/秒,辅助载气流量46毫升/分。实验结果表明,对于含量为70.4％的异薄荷醇,相对偏差小于1％,回收率为105％。最后,还讨论了实验误差。     

偶联毛细管柱的研究

本文研究了毛细管双柱的并联方法和它与检测器及汽化室的连接。应用0.29mm×20m—OV—101并联毛细管双柱和毛细管单柱对它们的性能和定量分析进行了测量比较,虽然分离效率稍有降低,但毛细管双柱定量误差明显减小。为进一步研究毛细管群柱奠定了基础。     

中草药有效成分定量分析方法研究新进展

综述了近10年来中草药有效成分定量分析方法研究的新进展，包括我国中草药定量分析方法研究的回顾、国内中草药定量分析方法研究的现状、中草药有效成分定量分析方法研究的新动向等。结果表明，除了HPLC方法广泛应用于中草药有效成分定量分析以外，毛细管电泳法（CE），高效毛细管电泳法（HPCE），毛细管电色谱法（Capillary Electrochromatography,CEC），薄层扫描法， 流动注射化学发光法，电化学法和质谱法等已成为研究中草药有效成分的重要手段。     

超声波提取-离子色谱法测定空气中的硫酸雾

建立了一种以超声波提取空气中的硫酸雾,用离子色谱仪进行分析的方法,超声波提取时间短,效率高.用离子色谱仪来进行定量分析,具有简便、快速、准确的特点.方法的检测限可以达到1.0 μg/m3.     

板蓝根及其制剂中精氨酸和脯氨酸的配位毛细管电泳检测

以配位作用毛细管电泳为手段,采用非衍生直接紫外吸收检测,对板蓝根注射液中各组分进行分析.考察运行缓冲液的浓度和酸度、运行电压、进样时间以及毛细管内径等因素对分离和检测的影响.在优化条件下,即运行缓冲液为30 mmol/L CuSO_4水溶液,pH=3.26,分离电压22 kV,位差进样40 S,毛细管内径50.0μm,检测波长254 nm,对其中含量最多的2种氨基酸--精氨酸和脯氨酸进行定量分析.分别考察其线性范围、检测限以及重现性.结果测得板蓝根注射液中精氨酸的含量为0.63 mmol/L,脯氨酸的含量为25.7 mmol/L.并在相同的优化条件下,对天然产物板蓝根提取物进行分析.结果测得其中精氨酸的质量分数为0.027,脯氨酸的质量分数为0.054.     

SE-30毛细管色谱柱的最佳线速考察及应用

研究自制的SE-30系列毛细管气相色谱柱的栽气最佳线速度,并应用于同分异构体的色谱分离.分别用十二烷、苯酚、苯胺、醋酸丁酯作试样在不同载气线速条件下对不同口径、不同膜厚、不同柱温的SE-30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度条件下分离异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳栽气线速范围为13～17 cm/s,且在最佳线速度下很好地分离了异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳线速度与试样种类、毛细管口径大小、膜厚以及使用柱温无关.     

正常红细胞与异常红细胞的毛细管电泳分离

通过对红细胞的毛细管电泳行为的研究,建立了利用毛细管电泳检测鉴定红细胞不同状态的方法,在含6%葡萄糖的磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L pH 7.4),(50 cm/65 cm)×75μm毛细管,进样5 s,电压20 kV,温度25℃的电泳条件下可获得尖锐且对称的细胞峰;同时,成功分离了正常红细胞和被病毒感染的异常红细胞,分离度达1.04,并在此基础上考察不同损伤程度的红细胞的泳动行为.     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

C5及其产品色谱分析条件的优化

采用自制的不同膜厚SE30毛细管色谱柱,对C5馏分及其产品的气相色谱分析条件进行优化.利用正戊烷、正十二烷在不同载气线速度下,对不同膜厚、不同柱温的SE30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度和最佳膜厚条件下建立C5馏分及其产品的色谱分析方法.SE30毛细管色谱柱的最佳线速度为12～16cm/s,C5馏分分析的最佳膜厚为0.6μm,双环戊二烯分析的最佳膜厚为0.3μm.所建立分析方法有效地分离了C5原料,产品为异戊二烯、间戊二烯及双环戊二烯.     

毛细管测量阶跃压力的实验

在激波管中，同不同长度不同管径的毛细管测量了阶跃压力信号，分析了毛细管长度和管径对阶压力信号响应的影响。实验结果对用毛细管测量非定常压力，具有较为重要的参考价值。     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

冰箱回热毛细管计算模型

在分析现有的冰箱毛细管主要计算模型的基础上,针对冰箱毛细管实际应用情况,建立了冰箱回热毛细管六段流阻模型.该模型充分考虑了回气管与毛细管回热长度以及毛细管进出口截面突变的影响,并对冰箱回热毛细管在三种不同工况下的性能进行了模拟,研究了冷凝温度、蒸发温度、以及毛细管相对位置对毛细管工作性能的影响,结果显示冷凝温度对回热毛细管内的制冷剂流动特性影响最大.     

分流叶片对离心泵空化性能影响的数值预报

为研究分流叶片对离心泵空化性能的影响,采用Zwart-Gerber-Belamri空化模型对无分流叶片及4种具有相同分流叶片进口直径、不同偏置度的叶轮方案进行了数值模拟.结果表明:加分流叶片方案可使扬程提高10.81%～19.97%,分流叶片可使效率在小流量工况有一定程度的提高.加分流叶片方案的流道内气泡均有不同程度的改善,且空泡的体积变小,表明分流叶片可以抑制空泡的生长,分流叶片不同的偏置角度对空泡的抑制程度不同,偏置角度为6°时改善效果最为明显.加分流叶片方案的流道内流动更加稳定,分流叶片有效阻止了长叶片背面上流体的分离和脱流,改善了流道内的流线分布,当分流叶片偏置角度为6°时,叶轮流道内流线分布更均匀,出口的漩涡较小.     

超临界CO_2中苯乙烯与马来酸酐的共聚及表征

以超临界CO2为反应介质,用沉淀聚合法制备苯乙烯(St)和马来酸酐(MA)共聚物,研究单体配比及压力对聚合结果的影响。采用红外光谱、凝胶渗透色谱仪和扫描电镜分别对共聚物的组分、分子量分布及形貌进行表征,考察共聚物在不同溶剂中的溶解性。实验结果表明:在超临界CO2中以沉淀聚合法成功合成了苯乙烯与马来酸酐共聚物,共聚物颗粒直径小于0.2μm,所得共聚物在极性较大的溶剂中溶解性较好。     

电热加速器中毛细管高压放电特性分析

该文对毛细管受限高压放电的不同物理过程进行了描述。通过建立稳态径向通道模型、稳态一维模型、准稳态模型和瞬态集总模型，从不同的角度对毛细管受限高压放电的特性进行分析。并运用集总模型对不同参数的毛细管放电过程进行了计算比较，得到了一些毛细管特性规律。     

三氟乙酰氨基酸正丁酯的色谱分离与研究

本文对氨基酸的酯化和酰化条件进行了优选,建立了三氟乙酰正丁酯的气相色谱分离方法;采用毛细管操作系统,提高了氨基酸衍生物的分离度,缩短了分析时间,提高了定量分析的准确度。经食品样品测定,均获得满意的结果。     

毛细管气相色谱法研究胆固醇热降解及其动力学特征

应用毛细管气相色谱法考察了不同温度和加热时间胆固醇的热降解情况。实验表明１３３℃以下４０ｍｉｎ不发生降解反应，１８３℃加热１０ｍｉｎ有６１．９％的胆固醇被降解，初步判断降解反应对胆固醇为一级反应。     

液体CO2在毛细管中质量流量特性的实验

针对液体CO2在压力突变中将会产生大量干冰而堵塞喷淋管道这一实际问题,提出了使用毛细管进行节流降压从而防止堵塞的新构想.实验对液体CO2在不同长度、不同内径、不同入口压力状态下的毛细管内的质量流量特性进行了测定,在实验基础上回归出了适用于本实验中的液体CO2在毛细管内的质量流量经验关联式,具有一定的工程指导意义.     

非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

毛细管电泳鉴定植酸酶的纯度研究

考察了用毛细管电泳对植酸酶纯度的鉴定条件缓冲溶液的种类、浓度、pH值.在pH为9,浓度为60mM的硼砂溶液中能对植酸酶纯度进行快速、高效的鉴定.