脂肪族双取代二酰二肼化合物的合成

选用了丁二酸二乙酯和戊二酸二乙酯为代表，在一定反应条件下合成酰肼，并以此为原料。用酸酐作为酰化剂，进一步合成了N，N′-二乙酰基丁二酰二肼、N，N′-二乙酰基戊二酰二肼和N，N′-二丙酰基戊二酰二肼三种酰基化的双酰肼，探索了实验最佳条件，并对所合成的化合物进行了表征．     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90.1%;再以无水乙醇为溶剂,于80-85 ℃,与w(水合肼)=85%的反应3 h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79.7%;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N′-二酰基肼,收率90.6%;最后N,N′-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88.2%.通过IR,1H NMR,13C NMR对上述化合物的结构进行了表征.     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷的合成

以癸二酸为原料,经过酯化、肼解及乙酰化3步反应合成N,N′-二乙酰基癸二酰二肼;再在N,N′-二乙酰基癸二酰二肼与三氯氧磷的摩尔比为1：10,三氯氧磷5mL,POCl3与CH3CN的体积比为1：8．在此条件下反应4h,水解72h,得到1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷,产率为82％。     

具有除草活性的甘氨酰肼二酰基衍生物的构效关

利用化合物的物理化学参数,如空间构象参数、油水分配系数等,对已合成的18个甘氨酰肼二酰基衍生物进行了结构与活性关系的初步研究.结果表明:18个化合物的亲脂性和空间结构对其除草活性具有重要的影响.研究结果对甘氨酰肼类化合物的改性或新类似物的合成具有一定指导意义.     

N-叔丁基-N,N′-芳(芳氧乙)酰肼的合成

合成了8个新的N－叔丁基－N，N′－芳（芳氧乙）酰肼的化合物，利用元素分析，1H－NMR，MS对其进行了结构确证，一些化合物表现出一定的植物生长调节活性。     

透明质酸-喜树碱复合体的合成及表征

通过酯化反应制备喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯,并基于酰胺化反应将己二酸二酰肼、透明质酸和喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯连接,形成喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯-己二酸二酰肼-透明质酸复合体,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对中间体及目标产物进行了表征.     

用新型氧化剂二氧六环·NO2氧化合成芳基芳酰基偶氮化合物

在丙酮溶剂中,利用新型氧化剂二氧六环.NO2将9个二芳基取代酰肼氧化为芳基芳酰基偶氮化合物.该方法条件温和,现象明显,产率较高,是合成该类化合物的又一新方法.产物的结构经元素分析,红外光谱和1H NMR谱验证.     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...     

N-烃基-N-苄叉基膦酸的合成及其热色性研究

应用苯甲醛及其衍生物与胺亚磷酸合成了１０种Ｎ－烃基－Ｎ－苄叉基膦酸，并应用７３０紫外分光光度法研究了它们在一定温度下的颜色变化和吸收光谱。结果表明，氮上含有苄环的膦酸产物具有明显的热色效应，并且芳醛中含有硝基时产物的颜色加深。     

酮肼交联型聚氨酯-氟化聚丙烯酸酯乳液的制备

采用单体预乳化的乳液聚合工艺,利用丙烯酸酯单体、有机氟单体、双丙酮丙烯酰胺合成含有活性酮羰基的氟化丙烯酸酯乳液;然后同合成的含有酰肼基的聚氨酯乳液按一定的比例混合制备出酮肼交联型聚氨酯-氟化聚丙烯酸酯(FPUA)复合乳液.通过红外光谱、激光粒径分析、透射电镜、接触角和耐溶剂性、耐水性能检测等方法对FPUA复合乳液及成膜物的组成和结构进行了分析和表征,并对复合乳液的涂料印花性能进行了检测.     

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N，N-二甲基氨基乙酸酯，其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上，用离体裸鼠皮作生物膜，扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：含w=2．5％的N，N-二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名：1-正十二烷基氮杂环庚酮-2)的强，且时滞缩短；N，N-二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone；而N，N-二甲基氨基乙酸己酯和N，N-二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Ｗｉｌｌｉａｍ ｓｏｎ 醚化反应高产率合成 Ｎ, Ｎ二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达８０％ 。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、１ Ｈ核磁共振谱给予确证     

H5N1亚型禽流感病毒血凝素基因的克隆与表达

 根据已知H5N1亚型禽流感病毒血凝素(HA)基因序列设计、合成克隆引物.自灭活的云南地方H5N1亚型病毒阳性临床组织样品中提取总RNA,反转录后采用高可信度DNA聚合酶(Pyobest^TMDNA Polymerase)扩增HA基因,采用Invitrogen定向表达系统(Champion^TMpET directional TOPO expression system)进行克隆表达,纯化获得N末端携带多聚组氨酸标签的重组HA,分子质量约78ku.采用阳性血清经免疫印迹及ELISA分析重组HA的免疫反应性,结果表明重组HA能与H5N1亚型病毒抗血清发生特异性结合,具有良好的免疫反应性.     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

激光气相法制备Fe／N超微粒子

采用激光气相法制备出了Ｆｅ／Ｎ，Ｆｅ／Ｎ／Ｃ超微粒子．用Ｘ－射线衍射、透射电镜和红外光谱研究了样品的特性．     

苯并三氮唑N—Mannich碱的亲核取代

本文合成了６种Ｎ－芳基取代苯胺，以四种苯并三氮唑Ｎ－Ｍａｎｎｉｃｈ碱分别与格氏试剂 通过核取代反应，合成了产率满意的新的６种Ｎ－芳基取代苄胺。它们的结构经ＩＲ，ＨＮＭＲ和元素分析确证。     

柚皮苷半合成N-苯亚甲基柚皮素腙及细胞活性

从丰富易得的柚皮苷(Naringin)1出发,通过酸水解得到了柚皮素2.以柚皮素为先导化合物,通过4-位羰基与水合肼作用合成了中间体柚皮素腙3,进而与各种不同类型的醛缩合,合成了14个新型N-苯亚甲基柚皮素腙及类似物(4a~4n).MTT蛋白染色法体外抑制肿瘤增值活性测试显示化合物4c、4d、4h、4j、4n对胃癌细胞SGC-7901有一定的抑制作用.     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺高氯酸盐的晶体结构和量化计算

合成了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)的高氯酸盐,对其进行了元素分析及紫外和红外表征,并采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构.依据晶体结构的配体模型(a)和分子力学方法所获最低能量构象的配体模型(b),使用Gaussian94程序对2个模型进行了量子化学计算,并对计算结果进行了比较.结果表明,配体N3的2个非质子化的氮原子和胺基氮原子对最高占有轨道的贡献高于最低空轨道的贡献.这说明,这些原子易于提供电子,可以将配体作为组氨酸较理想的模型物用来合成SOD模型化合物.