活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双(4-羟基苯基)苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .     

活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30%时,催化剂用量为环己酮质量的8%,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8,反应温度为110～120℃,反应时间为60 min,环己烷为带水剂,环已酮乙二醇缩酮收率可达到90.2%.     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12 O40／TiO2为多相催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛，较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0.5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率为80．7％。     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.     

固体磷钨杂多酸催化合成α—萘乙酸甲酯

采用固体磷钨杂多酸为催化剂合成α—萘乙酸甲酯,并对酯化反应的条件进行了研究。结果表明,该方法工艺简便,产率较高,产品易分离,且无腐蚀,无污染。     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

磷钨杂多酸催化合成丙酸异戊酯的研究

以磷钨杂多酸H3PW1 2 O40 ·2 9H2 O为催化剂 ,对丙酸与异戊醇的酯化反应进行了研究 .考察了催化剂的用量、醇酸比、反应时间和带水剂用量等反应条件对酯化率的影响 ,确定了最佳反应条件 :醇酸比为 1.5∶1、磷钨酸的用量为 3 .6 g mol丙酸、反应时间为 2 .5h、带水剂苯用量为 10 9mL mol丙酸 .在上述条件下酯化率可达 99%以上 .     

钨磷杂多酸催化连续酯化制备乙酸丁酯

对12-钨磷杂多酸(简写为HPW)催化连续酯化制备乙酸丁酯的影响因素做了考察,找到了该酯化反应的最适宜的反应条件。在此条件下,一次投入反应底液10％量的HPW,经过30天近300h的连续酯化,反应仍能正常进行。     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水（H2O2）为氧源,催化氧化双环戊二烯（DCPD）制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂（种类及用量）、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n（Cat）：n（DCPD）：n（H2O2）=2．86：1000：2600,ωH2O2=50％的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99．99％,二氧化双环戊二烯的选择率达到97．47％。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

12—钨磷杂多酸及其Ce（Ⅲ）,Al（Ⅲ）难溶盐催化合？…

用１２－钨磷杂多酸及其Ｃｅ（Ⅲ）,Ａｌ（Ⅲ）盐为催化合成剂合成肉桂酸异戊酯,工艺简单,缩短了反应时间（耗时不超过２ｈ）催化剂首次使用的酯收率达９５％以上,难溶盐催化剂可多次重复使用,可降低催化剂的消耗和腐蚀。     

磷钨钒杂多酸催化α-甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的研究

利用差示扫描量热法(DSC)测定Dawson型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果,选择其中阻聚性能最佳的杂多酸.以α-甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为原料,在不加任何阻聚剂的条件下,以阻聚性能最佳的杂多酸为催化剂,通过酯交换法合成α-甲基丙烯酸丁酯单体,采用正交实验探讨了影响反应的主要因素,确定了合成α-甲基丙烯酸丁酯的最佳工艺条件:n(α-甲基丙烯酸甲酯)∶n(正丁醇)=1.2∶1,磷钨钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0.6%,反应时间为8 h,反应温度为125℃.在此条件下,α-甲基丙烯酸丁酯的收率可达90%以上.用红外光谱和核磁共振谱对产物进行了结构表征,证实其结构与用常规酯化法合成的产物并无明显差异.     

12—钨磷杂多酸稀土盐的合成与性质研究（Ⅰ）

用复分解法首次合成出7种稀土元素Keggin结构钨磷杂多配合物;LnPW_(12)O_(40)·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。通过ICP、~(31)PNMR,IR、UV、x—射线粉末衍射、DTA—TGA、极谱对它们进行丁表征。极谱研究表明有三个氧化还原步骤,红外光谱表明抗衡阳离子和结晶水对v_W-o_d和v_W-o-W的振动频率有影响。热分析表明所有配合物的分解湿度为580℃左右。     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

研究了负载型催化剂H3PW12O40／C催化合成丁酮乙二醇缩酮的催化行为．结果表明，该催化剂在丁酮和乙二醇的缩合反应中表现出较高的催化活性，经纯化后，丁酮乙二醇缩酮的最终收率可达67．3％，优于纯H3PW12O4。作催化剂时的收率．     

活性炭负载SiW12杂多酸催化合成乙酸异丙酯

为研究SiW12/C催化剂对丙烯与乙酸酯化反应的催化性能,采用浸渍法制备了一种负载硅钨杂多酸（H3SiW12O40）的活性炭（SiW12/C）催化剂.采用固定床装置由乙酸和丙烯直接酯化合成乙酸异丙酯.合成实验的最优反应条件：烯酸物质的量比为3：1,反应温度为120℃,SiW12（30%）/C催化剂用量为5 g,反应压力为0.8 MPa,体积空速为（LHSV）1 h-1.乙酸转化率可达82.1%.分析证明,SiW12/C催化剂具有转化率高、条件温和、选择性好等优点,是催化酸酯化反应的高活性催化剂.     

基于磷钨杂多酸的银配位聚合物的合成及其电化学性能研究

本文利用水热合成法,合成得到了一种基于磷钨杂多酸(H₃PW₁₂O₄₀)的银离子配位聚合物材料([Ag₂（BPBP）₃PW₁₂O₄₀]).单晶X-射线衍射分析表明：银离子连接有机配体形成一维链状结构,而多酸通过Ag-O键位于链的一侧,最终链状结构通过氢键等超分子作用链接成三维超分子结构.本文利用复合改性玻碳电极（GCE）作为工作电极,研究了材料的电化学性能.此外,本文还研究了材料的热稳定性.     

坡缕石固载磷钨杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

将十二磷钨杂多酸和酸活化的坡缕石按一定比例加水混合,回流蒸发、干燥、焙烧,制备了坡缕石固载十二磷钨杂多酸,并用红外光谱和X射线粉末衍射进行了表征.研究了该物质在乙酸正丁酯合成中的催化性能,正交实验测定表明,当醇酸摩尔比为n(正丁醇)∶n(乙酸)=1∶1.2,坡缕石负载磷钨杂多酸用量为反应物总质量的1.7%,带水剂环己烷用量为6 mL,反应时间80 min,反应温度105 ℃时,酯化率可达99.8%,产物选择性为100%.     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,10种缩醛（酮）的收率在60.0%～95.4%之间。     

活性炭负载杂多酸(PW12/C)催化合成1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯

以1，4-丁二醇，马来酸酐，十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料，合成了一种结构新型的化合物——1，4-丁二醇双马来酸AEO2双酯，此化合物的合成由两步酯化反应组成，酯化反应Ⅰ采用正交实验，确定最优工艺条件为：n(马来酸酐)：n(1，4-丁二醇)=2．15：1．00，反应时间1h，催化剂用量ω(乙酸钠)=1．0％．酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12／C)为催化剂，该催化剂的最优制备条件为：m(PW12)：m(C)==4：6，回流时间4h，烘干温度150℃，烘干时间4h．酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件，最优工艺条件为：n(1，4-丁二醇双马来酸单酯)：n(AEO2)=1．00：2．15，反应温度150℃，反应时间14h，催化剂用量ω(PW12／C)=1．5％，对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。