钨酸催化环戊烯氧化合成戊二醛条件的考察

以钨酸为催化剂,30%过氧化氢水溶液为氧化剂,叔丁醇为溶剂,考察了环戊烯合成戊二醛的工艺条件.最佳的工艺条件为:钨酸浓度为1%,反应时间为24 h,反应温度为35 ℃,V(叔丁醇)∶V(环戊烯)为10∶1.在最佳的工艺条件下,环戊烯的转化率高达100%,戊二醛的收率为79.6%,展现了良好的应用前景.     

过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制备戊二醛

用过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制得戊二醛,在钨酸-叔丁醇体系中,用30%过氧化氢水溶液作为氧化剂,在环戊烯与过氧化氢的摩尔比为1：2;环戊烯与叔丁醇的摩尔比为1：4的优化工艺条件下,得到戊二醛收率67%。     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6 引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

高锰钴土矿中钴的浸提工艺

研究了高锰钴土矿中钴的浸提工艺,在酸性条件下,以SO2作还原剂,通过单因素条件试验,得到最佳浸出工艺条件.最佳浸出工艺为:二氧化硫用量为200 mL/min,温度为60℃,液固比(L/S)为4∶1,浸出时间为4 h,浓硫酸溶液的体积比为:V(浓硫酸)∶V(水)=1∶200,该条件下钴的浸出率为:96.8%.     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

混合菌种发酵牛骨粉制备血管紧张素转换酶抑制肽

利用蜡样芽孢杆菌(B.cereus)MBL 13-U、植物乳杆菌(Lp)和嗜热链球菌(St)混合发酵牛骨粉,制备牛骨血管紧张素转换酶(ACE)抑制肽。通过正交试验,以胶原多肽质量浓度为指标,确定最佳菌种体积比为V(B.cereus MBL 13-U)∶V(Lp)∶V(St)=1∶1∶1,蔗糖添加量(质量分数)为2.5%,骨粉添加量(质量分数)为3.5%。在单因素试验基础上采用中心组合试验设计,以ACE抑制率为指标,确定最佳发酵工艺条件:接种量(质量分数)为4%,发酵温度为37℃,发酵时间为42 h,发酵液初始p H值为7.0。经验证试验,在最佳发酵条件下,多肽液的ACE抑制率最高为(51.73±0.65)%。针对牛骨ACE抑制肽的特性,得到混合菌种发酵牛骨粉的最佳工艺参数。     

麦麸发酵产酶制备并提纯阿魏酸

采用黑曲霉固体发酵麦麸制备混合酶制剂,确定了最佳发酵条件:发酵温度36℃,时间72 h.同时,以采用所得酶制剂降解去淀粉麦麸,D201#大孔树脂离子交换法对阿魏酸分离提纯,探讨了上柱工艺和洗脱条件,确定最适离子交换操作工艺:室温下,上柱阿魏酸质量浓度在2 000~3 000 mg/L,pH 9.0,上柱流速为1 mL/m in;洗脱剂配比为V(无水乙醇)∶V(水)∶V(盐酸)=60∶36∶4,洗脱流速为1 mL/m in.在该操作工艺条件下,阿魏酸收率达97%以上,纯度大大提高.     

新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4∶1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%。产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,¹H-NMR和FTIR结果表明,此氯化反应系加成反应,得到了氯化的顺丁橡胶。     

复合二氧化硅气凝胶的制备及去除石油烃效果

采用常温常压溶胶 凝胶法掺杂纤维制备气凝胶, 以水体中总石油烃（TPH）为目标污染物, [JP2]确定天然硅酸盐材料复合二氧化硅气凝胶的最佳制备条件. 实验结果表明： 以TPH为目标污染物, 凹凸棒石纤维复合气凝胶制备工艺最佳原料配比为V(正硅酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶m(凹凸棒石)∶V(H₂O)∶V(HF)=5∶15∶0.3∶2.5∶0.3, 制备环境温度为室温, 不调节反应体系pH值; 该条件下制备的复合气凝胶对水体中TPH的去除率为88.57%.     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行环戊烯水合制备环戊醇的反应,在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明：在催化剂用量为30g、反应温度130～140℃、水：环戊烯=5．5～6．5：1(mol：mol)、搅拌速度600r／min、反应时间为4h、苯酚：环戊烯=1：1(m：m)的条件下,环戊烯的转化率达到25．7％,环戊醇的选择性在93%左右。     

生物质基磁性固体酸催化玉米秸秆液化工艺的研究

通过热化学液化法,以乙二醇、聚乙二醇、丙三醇的混合比例、催化剂种类、催化剂量、液化温度、液化时间为影响因素,液化率为指标,采用单因素试验和正交试验优化生物质基磁性固体酸催化玉米秸秆多组分溶剂液化工艺条件.利用最佳工艺条件下制备的玉米秸秆液化油替代多元醇制备聚氨酯发泡材料,对发泡体进行观察.结果表明,7个因素对玉米秸秆液化率影响的主次顺序为乙二醇量聚乙二醇量液化温度液化时间催化剂种类丙三醇量催化剂量,即最佳工艺条件为液化剂V(乙二醇)∶V(聚乙二醇)∶V(丙三醇)为1∶1.5∶1.5.在玉米秸秆基磁性固体酸作为催化剂,催化剂量为12 g,液化温度135℃,液化时间70 min的条件下,液化玉米秸秆得到最高液化率为72.3%;玉米秸秆液化油替代多元醇能够制备均匀的聚氨酯发泡材料.     

硅藻土催化水解猪血粉制复合氨基酸的研究

通过加入硅藻土作催化剂对猪血粉进行水解 ,复合氨基酸的产率比传统的无催化剂水解猪血粉提高16 % ,其收率达到 87% ,最佳工艺条件是 :血粉 (W )∶4MH2 SO4 (V )∶硅藻土 (W ) =10 0∶2 0 0∶3 最佳水解时间是14h     

4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺

针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3∶1,催化剂用量为原料的1.72%(质量分数),苯酚和叔丁醇的摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,反应时间为90min.在此反应条件下,4-叔丁基苯酚的收率可达70%以上.催化剂重复套用5次后,依然保持原有的催化活性及对4-叔丁基苯酚的高选择性.     

不同益生菌固态发酵豆粕的工艺研究

针对传统发酵豆粕的品质与豆粕的利用率低等缺陷,用枯草芽孢杆菌、酿酒酵母菌、乳酸菌(保加利亚乳杆菌与嗜热链球菌以1∶1比例混合)为发酵菌株,进行单因素发酵豆粕的试验。以发酵温度、料水比、接种量及发酵时间为单因素,经优化试验得到,枯草芽孢杆菌发酵豆粕的最佳条件:发酵温度为37℃,料水比(m/V)为1∶1,接种量为5%,发酵时间为48 h,此时发酵豆粕粗蛋白质量分数增幅最大为62.3%,呈偏碱性的酱香味;酿酒酵母菌优化后的发酵工艺条件:发酵温度为31℃,料水比(m/V)为1∶1,接种量为5%,发酵时间为60 h,此时发酵豆粕粗蛋白质量分数为53.8%,具有浓郁的酵母香;乳酸菌发酵豆粕的最佳条件:发酵温度为37℃,料水比(m/V)为1∶1.2,接种量为7%,发酵时间为72 h,此时发酵豆粕粗蛋白质量分数为48.6%,有酸香味。     

超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究

研究以藜蒿叶为原料、用超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺.通过正交试验找出适宜工艺条件为:用藜蒿叶与提取剂[V(CH3CH2OH)∶V(CH3COCH3)=1∶1]为1∶10(W/V)提取20 min,5%NaOH溶液皂化20 min,20%CuSO4溶液铜代15 min,2%NaOH溶液成盐.按本工艺条件所得藜蒿叶的叶绿素铜钠产品符合国家标准(GB3262-82),产率为0.68%~0.78%.     

DNBP生产废水的萃取预处理

为解决4,6–二硝基邻仲丁基苯酚(DNBP)生产过程中的废水污染问题,通过萃取法对该废水进行预处理.萃取最佳实验条件:利用磷酸三丁酯作为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取剂的体积分数为70%,萃取时间为30,min,V(废水)∶V(萃取剂)=5∶1,原水不调节pH,直接进行萃取,萃取级数选择两级.在此条件下COD去除率达到80%.同时,NaOH溶液质量分数为20%,V(有机相)∶V(NaOH溶液)=3∶1时,反萃效果最好.     

硅钨酸为催化剂合成硬脂酸乙二醇酯

以硅钨酸为催化剂，苯为带水剂．以乙二醇和硬脂酸为原料合成了硬脂酸乙二醇酯珠光剂。研究了其最佳工艺条件并与对甲苯磺酸作了对比，研究表明其最佳工艺条件为：n(硬脂酸)：n(乙二醇)=2．1：1，反应温度为-140℃，W(催化剂)＝4％。     

玉米须黄酮提取工艺研究

采用单因素分析结合L9(34)正交试验的方法,探索从玉米须中提取总黄酮的工艺条件。试验结果表明,从玉米须中提取总黄酮的最佳工艺条件为:用体积分数为60%的乙醇,以1∶100(W/V)的料液比提取3 h,提取温度为80°C。优化的玉米须黄酮提取工艺简便、合理,为玉米须黄酮的分离纯化及生理活性的开发研究奠定了基础。     

反相乳液合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂及其表征

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),并对其结构进行了表征.以高岭土悬浊液模拟废水进行沉降实验,考察了单体用量及其配比等工艺条件对产物粘均分子量(M_η)和絮凝率(S_P)的影响.结果表明:合成CPAM的最佳搅拌速率为540～960 r/min,单体质量分数为65%,n(AM)∶n(DMDAAC)=10∶1,V(CYH)∶V(H_2O)=1.2,m(司盘80+吐温80)∶m(AM+DMDAAC)=0.1,m(span80)∶m(tween80)=3,n(H_2O_2)∶n(AM)=0.033,反应时间为5 h,温度为40℃,在此条件下,M_η可达5.92×10~6,其S_P最高达到99.24%.     

斑蝥中斑蝥素提取工艺研究

目的:采用HPLC-ELSD分析方法,通过正交设计试验优化斑蝥中斑蝥素的提取工艺.方法:以斑蝥素含量为指标,通过正交实验确定最佳提取工艺.采用HPLC-ELSD法检测斑蝥中斑蝥素的含量,Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ(250mm×4.6)色谱柱分离,流动相体积比为V(甲醇)∶V(水)=2∶3,等度洗脱,流速1.0 mL/min.结果:最佳提取条件为药材加6倍量丙酮在25℃条件下提取3次,每次3h.斑蝥素的线性范围为2.04～20.4μg(r=0.999 1),检测限为0.48μg,加样回收率为97.9%～99.2%,相对标准偏差为1.7%-2.5%.结论:该提取工艺合理,HPLC-ELSD检测方法简便快速、结果准确、重现性好.