二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺流动注射化学发光体系及其分析应用

详细研究了流动注射-二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺体系的化学发光行为,给出了反应的最佳条件,建立了一种化学发光测定二氧化氯的新方法.方法的检出限为4.0μg/L;线性范围为4.0～680μg/L.方法操作简便,灵敏度较高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO2的测定,结果令人满意.     

碘-鲁米诺-流动注射化学发光体系测定自来水中的ClO2

研究了流动注射-二氧化氯-碘化物-鲁米诺体系的化学发光行为,优化了反应条件,建立了一种化学发光测定ClO_2的新方法.方法的检出限为0.2μg/L,线性范围为0.3-180μg/L,方法操作简便,灵敏度高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO_2的测定,得到满意的结果.     

毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪（n=5）。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

液膜在线萃取-流动注射化学发光法测定尿样中的山奈酚

基于山奈酚对Ce(Ⅳ)-罗丹明6G反应体系化学发光的增强作用,结合在线液膜萃取,建立了在线液膜萃取-流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为20.0μg/L,线性范围为5.0×10-5～1.0×10-2g/L.将该方法应用于尿液中山奈酚的测定,回收率为98.14%.     

流动注射抑制化学发光法测定间苯二酚

基于碱性介质中间苯二酚抑制鲁米诺高碘酸钾单宁体系的化学发光,建立了反相流动注射抑制化学发光测定间苯二酚的新方法.该方法快速、准确、线性范围宽,测定间苯二酚的检出限为3.6×10-5g/L,方法的线性范围为8.0×10-5~4.0×10-3g/L,对于2.0mg/L间苯二酚测定11次的相对标准偏差为0.87%.应用于皮炎宁酊中间苯二酚的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

金纳米棒催化的鲁米诺-硝酸银化学发光及免疫分析应用

建立了金纳米棒-鲁米诺-硝酸银化学发光新体系,发现金纳米棒比金纳米球具有更强的催化作用.利用化学发光光谱、X射线光电子能谱(XPS)、能量散射X射线谱(EDX)对该体系进行了表征,考察了各种反应条件、纳米的形貌及保护试剂对化学发光反应的影响,提出了化学发光反应的机理.基于此新体系,将金纳米棒用于免疫标记,建立了一种测定人免疫球蛋白IgG的微孔板化学发光免疫分析新方法,线性范围为25～1 000μg/L,检测限为15.3μg/L.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.     

流动注射化学发光法测定水杨酸

研究了酸性条件下,吐温20增强铈(IV)与水杨酸的化学发光反应,由此建立了一种测定水杨酸的流动注射化学发光分析法.该法选择性好、灵敏度高、线性范围宽.方法的检出限为2.5×10-9g/ml,相对标准偏差为0.85%(4.0×10-7g/ml 水杨酸,n=11),线性范围为4.0×10-9-1.1×10-6g/ml.不需分离和其它预处理可直接用于杀菌药液中水杨酸含量的测定.     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

微流动注射化学发光检测系统测定自来水中次氯酸根

基于次氯酸根能够直接氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合微加工技术,建立了微流动注射化学发光检测系统测定自来水中次氯酸根的方法.微检测系统是在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)片(50 mm×40 mm×5 mm)上通过激光雕刻微通道(宽为200μm,深为100μm)并结合双T的进样方式(进样量约为0.3μL)来实现.结果表明,该方法测定次氯酸根的线性范围为3.0×10-7~1.0×10-4g/mL,方法的检出限为1.4×10-7g/mL.11次平行测定的相对标准偏差为4.5%.该方法简单、分析速度快(368次/h)、耗样量少,已成功应用于自来水中次氯酸根的测定.     

流动注射化学发光法测定苯酚

本文采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-苯酚体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-7g/mL线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL.对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.5%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

高锰酸钾-去氧肾上腺素化学发光体系的研究

采用流动注射技术建立了流动注射化学发光测定去氧肾上腺素的新方法.在酸性条件下,研究了高锰酸钾-去氧肾上腺素体系的化学发光行为.方法的检出限为6×10-8mol/L,线性范围为2.0×10-7～8.0×10-5g/mL.对去氧肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.对药剂中去氧肾上腺素含量的测定结果满意,与药典标准方法测得值一致.     

鲁米诺化学发光猝灭法测定环境水样中的磷

利用PO3-4对碘-鲁米诺化学发光反应的猝灭作用,建立了测定磷的化学发光新方法.方法的线性范围为5.0×10-5～5.0×10-9 g/mL的磷,检出限0.93 μg/L.用于环境水样中磷的测定,结果满意.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.