那格列奈片溶出度测定方法

建立了那格列奈片的体外溶出度测定方法,以pH6.8磷酸缓冲液 500 mL为溶出介质,浆法,50 r/min;溶出度测定采用HPLC法。线性范围10～200μg/mL(r=0.999 8),方法的回收率为(100.2±0.514 8)％。建立的那格列奈片体外溶出度测定方法可较好控制该片质量。     

盐酸非索非那定片溶出度测定方法的研究

采用紫外分光光度法测定盐酸非索非那定片的溶出度。检测波长219 nm。转速50 r·min-1,溶出介 质为水900 mL;盐酸非索非那定在(4~28)／μg·mL-1范围内线性良好,r=0.999 9(n=7),方法平均回收率 100.2％(n=9),日内和日间RSD分别为0.40％及0.51％。45 min定时取样测定,主药溶出95％以上。方 法简便、准确,可有效的控制其质量。     

罗格列酮钠片溶出度的测定方法

采用紫外分光光度法测定罗格列酮钠片的溶出度。检测波长234nm。转速50r·min-1,溶出介质为0.01mol/L盐酸500mL;罗格列酮钠在(4～20)μg·mL-1-范围内线性良好,r=0.9999(n=7),方法平均回收率99.95%(n=9),日内和日间RSD分别为0.49%及0.75%。20min定时取样测定,主药溶出95%以上。方法简便、准确,可有效的控制其质量。     

罗格列酮钠片溶出度测定方法的研究

采用紫外分光光度法测定罗格列酮钠片的溶出度。检测波长234nm。转速50r·min-1,溶出介质为0.01mol/L盐酸500mL;罗格列酮钠在(4～20)μg·mL-1-范围内线性良好,r=0.9999(n=7),方法平均回收率99.95%(n=9),日内和日间RSD分别为0.49%及0.75%。20min定时取样测定,主药溶出95%以上。方法简便、准确,可有效地控制其质量。     

以氯磺酚S反相高效液相色谱法分离测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）

用氯磺酚Ｓ作柱前显色剂以反相高效液相色谱法测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅲ）离子，固定相为Ｓｈｉｍ－ｐｏｃｋＯＤＳ柱（１５０ｍｍ×６ｍｍ）．流动相为含有６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ溴化四乙铵，１×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ乙酸盐缓冲溶液（ｐＨ３．５）的乙腈（３８％）－四氢呋喃（２％）－水（６０％）溶液。流量１．０ｍｌ／ｍｉｎｎ。用紫外可见分光光度检测器于５７０ｎｍ处进行检测，在此条件下，铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）得到很好的分离，方法具有高灵敏度和良好的选择性，可用于水、大米、面粉和人发分析。     

Electrochemical Determination of Trace Amounts of Lead （Ⅱ） and Cadmium （Ⅱ） at a Calix[6]arene Modified Carbon Paste Electrode

0　IntroductionLeadandcadmiumaretwoofthemostabundantheavymetalsintheenvironmentandtheirtoxiceffectshavebeenrecognizedforalongtime.Experi mentalandepidemiologicalstudieshaveprovidedsub stantialevidencethatthemainorgansforleadandcad miumaccumulationinhumansarekidney,liver,lung ,andpancreas .Lowlevelsoflong termexposuretoleadandcadmiumcanbemanifestedbyavarietyofsyndromesandeffectsincludingcancer,renaldysfunction ,hepaticinjury,lungdamageandhypertension[1 ] .Thus ,thede terminationoftracelevelsofl…     

具生物功能的二氧四胺大环金属配合物的研究 Ⅱ．Cu（Ⅱ），Ni（Ⅱ）配合物的电化学研究

用循环伏安法研究了四个ｎｐｄｔ和ｄｔ的铜（Ⅱ）和镍（Ⅱ）配合物在水溶液中的氧化还原过程，讨论了ｐＨ值对ｎｐｄｔ的铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物的ＣＶ曲线的影响，并测定了两种铜（Ⅱ）配合物在电极表面的异相电子转移反应速率常数，二者的速率常数相近。     

一个新的酚氧桥双核镉（Ⅱ）原子多氮穴合物的合成与晶体结构

报道了以三（３－氨基丙基）胺（ｔｒｐｎ）在Ｃｄ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ存在下，与４－甲基－２，６－二甲酰基苯酚钠（ｓｄｍｐ）发生［２＋３］的希夫碱缩合反应，合成了一个新的双核镉（Ⅱ）多氮穴合物［Ｃｄ２Ｌ］ＣｌＯ４．晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明：两个镉（Ⅱ）原子的配位数均为７（Ｎ４Ｏ３），处于变形十面体的中心，且两个镉原子通过３个酚氧原子为桥连接起来．     

Mn（Ⅲ）／Mn（Ⅱ）体系电极的研制

研制出一种适合Mn(Ⅲ）／Mn(Ⅱ）体系的铅三元合金电极，其中w(铅）＝98．5％，w（银）＝0．5％，w(锑）＝1．0％，电解收率达73％，并与铂等电极进行了比较。     

半胱氨酸与镉（Ⅱ）的配合物极谱波研究

在０．２ｍｏｌ／ＬＢｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ（ＢＲ）缓冲体系中（ＰＨ＝８．０）,半胱氨酸与镉（Ⅱ）形成的配合物在－０．６２ｖ（ｖｓＳＣＥ）可产生灵敏的阴极化波,其二阶导数波高与镉（Ⅱ）浓度在４．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系,检出限为１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。研究了配合物波的性质,建立了测定镉（Ⅱ）的新方法,可用于烟草中镉的测定。     

Cu（Ⅱ）在天然桃核粉上吸附行为的循环伏安法研究

以循环伏安法在优化条件下（pH=2.4,静止时间2s,扫速0.02V/s）研究了铜离子在天然桃核粉上的吸附行为。天然核桃粉对铜离子具有吸附富集的作用,铜离子的吸附动力学遵循Langmuir吸附动力学模型,获得表观一级吸附动力学常数为0.268min-1。等温吸附曲线符合高斯分布曲线,遵循Freudlich等温吸附模型,获得吸附的参数为KF=41.7,n=1.82。在核桃粉吸附后,氧化峰的电流值明显降低,表明天然核桃粉对重金属离子具有很强的吸附富集能力。天然桃核粉是一种优质廉价的生物质吸附剂,其自身含有天然的微孔结构并且含有氨基、羧基和酚羟基、巯基等多种官能团能够与重金属离子形成络合键,适用于铜等重金属离子吸附富集。     

3，5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚与钯（Ⅱ）的显色反应研究

研究了试剂3,5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚(DBPMP)与钯(Pd)的显色反应．发现于pH6．5的醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd(Ⅱ)：DBPMP=1：2的深红色二元配合物．配合物的最大吸收峰位于508nm,表观摩尔吸光系数为ε=7．48×10^4L／mol·cm．方法用于合成样品的分析,另加标回收率在98．5％～106．2％范围．     

硝酸反式—[四氨二硝基合钴（Ⅲ）]的合成

1 引言以前制备硝酸反式-[四氨二硝基合钴(Ⅲ)]的方法所需时间较长,如:采用通入空气法,需要3～4小时,本实验采用直接通氧气法,从而在产率相同的情况下,比文献报导的时间缩短近3小时,2 实验部分2.1 仪器与药品CS101-2AB 型电热鼓风干燥箱、360傅利叶红外光谱仪、电子天平等。亚硝酸钠、氯化铵、草酸铵、乙酸、冰醋酸、硝酸     

草酰胺配合物的热分解动力学研究——Ⅱ.N,N‘—双（3—氨丙基）草酰胺合酮（Ⅱ）

应用TG－DTG－DTA热分析技术研究了N，N‘－双（3－氨丙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物在空气气氛中的热行为；并对其非等温TG数据分别用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）进行了解析。通过对比热分解动力学参数，提出了N，N‘－双（3－氨丙基）草酰胺合酮（Ⅱ）配合物热分解反应机理；根据TG曲线计算出了E，lnA和△S^*，并由动力学补偿效应获得了E与lnA的数学表达式。