气相色谱法同时测定水中甲草胺和乙草胺的含量

本文建立了以液液萃取-气相色谱法同时测定环境水样中甲草胺和乙草胺的方法，水样采用正己烷进行液液萃取和富集，通过DB-1701毛细管色谱柱进行样品和杂质的分离后，采用电子捕获检测器进行定量分析。通过条件优化实验，两种除草剂的方法最低检出浓度均为0．01μg／L，回收率在91．5％～104％之间，RSD在3．5％～7．9％之间。结果表明，该方法适用于实际水样中甲草胺和乙草胺的测定。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法

研究了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法．五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取物以乙酸酐衍生，衍生物再用正己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器)测定．在0～500μg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999．本方法最低检测限为0．5μg／kg．在加标水平为1．0、3．0、5．0、50．0、250．0μg／kg时加标回收率为77％～98％．方法适合水产品中五氯苯酚及其钠盐残留总量的检测     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

毛细管气相色谱法测定脐橙中六六六、DDT的残留量

采用毛细管气相色谱法，用丙酮提取样品中残留的六六六、DDT农药，浓硫酸磺化法净化，农残1号大口径毛细管柱分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。本方法的加标回收率为92．6％—105，0％，测定结果的相对标准偏差为1．3％—3．6％，检出限为0．10—0．72ng／mL。     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为（11．23—112．25）mg／mL,相关系数（r）0．9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1．06％（n=6）,加标回收率为95．1％～108．3％。     

乳香中乙酸辛酯含量的测定

目的：建立气相色谱法测定乳香中乙酸辛酯含量．方法：采用气相色谱法Agilent6890N气相色谱仪,检测器FID,Agilent19091-413HP-5毛细柱（30m×0．32mm×0．25μm）．结果：乙酸辛酯含量在26．40～132．00μg范围内呈良好线性关系（r=0．9993）,平均回收率为100％,RSD为2．76％（n=5）．结论：气相色谱法测定乳香中乙酸辛酯含量方法操作简单,结果准确,重现性好．     

气相色谱法测定乳粉中的硝酸盐

本文采用气相色谱法测定乳粉中的硝酸盐合量。将样品中的蛋白质分离后，把硝酸盐制成硝酸盐2-S─丁酚化合物的五氟化苯甲酰酯的形式，通过气谱（ECD）在高灵敏度下测定乳粉中的硝酸盐含量．此法较镉还原和光度分析法[1]简便、快速、灵敏度高、干扰少。最低检出限为50μg／kg，回收率在92．1％～94．0％．     

Selective separation of polychlorinated naphthalene (PCNs), hexabromocyclododecanes (HBCDs) and tetrabromobisphenol A (TBBPA) in soil matrices

A method for the selective separation of polychlorinated naphthalene (PCNs), hexabromocyclododecanes (HBCDs) and tetrabromobisphenol A (TBBPA) in complex matrices was developed. In the present study, the type of sorbents and the volume and composition of eluting solvents were investigated in detail. Under the optimal conditions, the recoveries of PCNs, HBCDs and TBBPA in different fractions were determined with liquid/gas chromatography tandem mass spectrometry (LC or GC-MS/MS), which was nearly close to 100%. To investigate the feasibility of the developed method, it was applied to isolate target compounds from spiked soil extracts. PCNs, HBCDs and TBBPA could be subsequently eluted with hexane, hexane/dichloromethane (1:1), and hexane/dichloromethane (1:3), and the recoveries of the analysts from three fractions were satisfactory (70.9%–107%) with the exception of γ-HBCD at low levels. The results indicated that the method exhibited good performance for the selective separation of PCNs, HBCDs and TBBPA and showed great potential in sample pretreatment in terms of alleviating influence from different class of impurities to some extent.     

脂肪酸钠盐对定组成甲醇溶液中烃类组分活度系数的影响(298.1K)

本文作者应用液上气相色谱法,在298.1K 下对定组成甲醇一苯、甲醇—正己烷和甲醇—环己烷溶液,测定平衡气相中苯、正己烷和环己烷的分压随脂肪酸钠盐浓度变化,由此求得溶质的盐效应活度系数.实验结果表明,不同碳链大小的脂肪酸根离子的盐效应作用差别较大,根据溶液中离子间静电作用、分子构型及分子间色散力作用等对实验结果进行了分析和讨论.     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药 (α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕 ) ,测定三种不同浓度 ( 0 .0 1、0 .1、1 ) ( mg/ Kg)时加标回收率。用四种前处理方法 :提取法、分离法、S色谱法和 F色谱法 ,结果显示 :用 F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率( 82 %～ 1 0 9% ) ,适宜于这三种农药在鱼样中的测定。     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

离子色谱法测量酸性镀铜液中微量的氯离子

采用碳酸钡沉淀法去除酸性镀铜液中ＳＯ＾２－４,Ｃｕ＾２＋的干扰,建立用离子色谱法检测酸性镀铜液中微量氯离子的测量方法,在实际检测中表明该方法灵敏度高,结果准确。     

离子交换树脂分离茶多酚残液中茶氨酸的工艺研究

从茶多酚残液中提取天然茶氨酸需通过凝絮、活性炭吸附等预处理,再经由阳离子交换树脂(732型)动态吸附、洗脱、浓缩、结晶而得.研究得出茶氨酸提取最佳工艺为:上样液质量浓度2.5g.L-1,上样液pH=3.5,洗脱液浓度0.20mol.L-1,洗脱流速为2.4BV.h-1(BV为层析柱体积).最后用高效液相色谱谱图、红外光谱表征目标物.所制得茶氨酸粗品提取率为3.07%,纯度在99.5%以上.     

氢气及重烃组分对瓦斯爆炸下限影响的实验研究

为研究矿井瓦斯中含有的氢气及重烃组分对瓦斯爆炸下限的影响,建立了多组分瓦斯混合气体爆炸实验系统.运用该实验系统对分别混有氢气、异丁烷和正己烷的甲烷气体的爆炸下限进行了测定.实验结果表明:强点火源条件下,当混有氢气的体积分数达到1.5%时,甲烷的爆炸下限可以降到1%;当异丁烷和正己烷的体积分数约为0.25%时,甲烷的爆炸下限可降到2%左右.图8,表5,参10.     

用气提法测定H型共沸点

叙述了用气提法来测定H型共沸点的测定流程、测定方法、测定所需仪器及色谱条件的选择，并用此方法测定了甲醇-正己烷，乙晴-正己烷在不同温度下的共沸数据，证明了气提法测共沸点的可行性。此法较传统的气-液平衡法具有快速、简便、准确、试剂用量少等优点。     

环境样品中可溶性无机硫化物的分析进展

综述了1997年以来国内环境样品(包括环境水样,底质,土壤及大气)中可溶性无机硫化物的分析进展,包括硫化物标准溶液稳定性研究,样品预处理方法研究,高浓度可溶性无机硫化物的碘量法,光度分析法,电化学分析法及色谱分析法,引用文献75篇。     

气相色谱法测定水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

用正己烷萃取水中的氯苯类化合物和溴氰菊酯,采用气相色谱/电子捕获(GC/ECD)同一色谱柱进行分析测定.本法可同时检测7种化合物,其分析时间短,水样前处理简单,溶剂用量小.采用该方法的回收率高,精密度好且相互之间没有干扰.