皮革中富马酸二甲酯的快速测定

建立并验证了用HPLC—UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法,主要以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;实验结果表明,乙腈平均回收率为94．31％～100．83％,RSD为0．993％～1．468％;检测限（S／N=3）为0．12mg／kg,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确．     

应用KMnO4滴定法快速检测米根霉发酵液中富马酸含量

应用KMnO4滴定法快速检测米根霉发酵液中富马酸含量,通过研究富马酸滴定体系下的酸度以及发酵培养基中的葡萄糖和代谢副产物如乳酸、苹果酸、乙醇、草酰乙酸、丁二酸等对KMnO4滴定结果的影响,发现应用KMnO4,滴定法测定米根霉发酵液中富马酸的含量,与HPLC检测法测定的含量误差在3%以内,平均回收率为96.86%.相对标准偏差(RSD)为0.27%.以上结论表明,KMnO4滴定法可有效应用于快速检测米根霉发酵液中富马酸的含量.     

用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

采用超临界甲醇解聚的方法,将聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）降解为对苯二甲酸二甲酯（DMT）和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT,建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下：色谱柱为DiamonsilC18,流动相为甲醇-水（3：1,y／y）,检测波长254nm。测定结果为DMT含量在0．005-0．25μg,线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。     

气相色谱-质谱联用仪造纸产品中马来酸二甲酯和富马酸二甲酯的检测

本文建立了造纸产品中马来酸二甲酯和富马酸二甲酯的萃取方法、色谱分离条件及其相应的气相色谱-质谱联用仪检测方法。该方法简单快捷,灵敏度高,重现性好,并避免了因检测过程中无法分离马来酸二甲酯和富马酸二甲酯而造成错判和误判或定量不准确的严重后果。本方法适合于造纸产品中马来酸二甲酯和富马酸二甲酯的检测。     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

用RP-HPLC法同时测定甘草中的甘草酸和甘草次酸

建立了以RP-HPLC法同时测定甘草中的甘草酸和甘草次酸的方法．采用ODS色谱柱,甲醇-乙酸(φ=3．6％)水溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0．8mL／min,检测波长为254nm,柱温为室温．测得甘草酸的线性范围为0．20～1．00g／L,平均回收率为91.2％,RSD=1．28％;甘草次酸的线性范围为0．0022～0．0110g／L,平均回收率为97．5％,RSD=2．20％．该实验为甘草综合品质的评价提供了一种新方法．     

α-癸基甜菜碱两性表面活性剂的两相滴定分析法

利用α-癸基甜菜碱(α-CB)在酸性条件下呈现阳离子表面活性的特征，建立了用混合指示剂反滴定法定量测定α-CB的方法．平均回收率为101．4％，相对标准偏差小于0．3％；粗产品中残存的三甲胺和长链羧酸对测定结果无明显干扰．同时建立了用溴甲酚绿两相滴定法定量测定产品中未反应原料十二酸的方法，平均回收率为98．7％，相对标准偏差小于0．5％；由于α-CB在碱性条件下不显示阴离子表面活性，故对测定结果无明显影响．将上述两个测定过程相结合，可用于α-CB活性成分的定量检测．     

密闭高温高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬

选择硝酸和氢氟酸为混合酸,高温高压条件下利用密闭消解罐对药用胶囊进行消解,研究了采用石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法,优化了在180℃消解温度条件下其消解时间．在最佳分析条件下,密闭高温高压消解一石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬线性关系较好,二次回归方程相关系数R2=．995．通过干扰试验确定该方法满足抗干扰的选择性要求．方法的检出限和定量限分别为0．274μg／L和0．913μg／L,测定结果的相对标准偏差为2．600％,加标回收率为98．700％～102．000％．该方法可以用于胶囊中痕量铬的日常检测,且在大批量检测时有明显的优势．     

两步法合成尼群地平的工艺改进

3－硝基苯甲酸在酸催化剂作用下，与乙酰乙酸乙酯用生成纯3－硝基苄叉基乙酰乙酸乙酯，该物质再与β氨基巴豆酸甲酯作用，在苄胺类复合催化剂作用下生成高纯度的尼群地平，杂质总含量小于0．5％，其中二甲酯对称物含量小于0．2％，二乙酯对称物含量小于0．1％。     

荷移光谱法测定烟草中烟碱的含量

研究了氯冉酸与烟碱的反应，确定了反应条件，氯冉酸与烟碱的络合物的最大吸收波长为530nm，在乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正庚醇、正己醇溶剂中，烟碱的浓度在0．04-0．40mg/mL范围内呈线性关系，该方法重现性好，灵敏度高，操作简单，用于测定烟草中烟碱的含量，精密度好，RSD为1．05％，测定烟草中烟碱的回收率为98％—103％，结果令人满意。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

石墨炉原子吸收光谱法测定鱼腥草西洋参和茯苓中的铅

用硝酸-高氟酸混合酸（4＋1）消化鱼腥草、西洋参和茯芩,用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中的铅．在选定实验条件下,铅的检出限为0．113ng／mL,相对标准偏差为0．2％．该方法简便、快速、灵敏,对于实际中药样品鱼腥草、西洋参和茯苓的测定得到了满意的结果．     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯．考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响．反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20—30g／（mol酸）．单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80％．     

阻燃剂DMMP的合成及应用研究

报道了以烷基苯磺酸甲酯催化异构亚磷酸三甲酯合成甲基膦酸二甲酯，并以四溴苯酐，甲基膦酸二甲酯等原料制备了透明性阻燃玻璃钢，当溴含量１２．７％，磷２．２％时，其氧指数达２８．０。     

钢中酸溶铝和全铝的光谱测定

研究了利用原子发射光谱仪定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝的方法，对测定铝的条件，分析样品制备，校准曲线拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围0．001％－1．00％。     

KMnO4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系．在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0．005～1．000μg／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1．0ng/mL．对浓度为0．1μg／nL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD：0．76％．将本方法用于红葡萄酒中自藜芦醇的测定并做同收率实验,回收率为81％～116％．同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨．     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

米糠油脂肪酸甘油脂组成及理化指标的测定

通过气相色谱-质谱分析了米糠汕的主要脂肪酸廿汕酯组成。结果表明：米糠含汕率为15．2％,其中主要含有亚汕酸甘汕脂37．08％,汕酸甘汕脂34．12％,棕榈酸甘油脂21．84％,硬脂酸甘汕脂2．89％,瓦克芩酸甘油脂1．2l％,花生酸甘油脂0．97％,豆蔻酸脂肪脂0．64％,不饱和脂肪酸脂占总油脂的72．41％。理化指标测定结果表明：米糠油相对密度(d4^20)为0．9255,折射率(20℃)为1．4720,酸价(mgKOH／g)为1．9,碘价(gl／100g)为105。