高温酯类液晶固定液的色谱性能考察

本文以十种双-(对-烷氧基苯甲酸)-4,4’-联苯二酚酯液晶为对象(烷氧基中烷基R由甲基至癸基),选用蒽、菲为探索样,从温度对保留值、分离因子的影响、相变行为、柱效、流失水平等方面考察了此类液晶作为气相色谱固定液的基本性能。结果表明,十种液晶都能获得基线分离。R为甲、乙、丙基的液晶流失现象较严重。从选择性,流失水平和分析速度综合考虑,R为戊基的液晶最好。在其最佳操作温度下,对蒽、菲的分离因子达1.16,半峰宽分离度为3.87,以菲为探索样的每米有效塔板数是1177。于230℃高温下连续操作144小时,保留值和柱效重现到2%以内。     

芳羧酸双酯类液晶气相色谱固定液的研究

液晶能用作气相色谱固定液以分离沸点极相近的间位和对位异构体。我们制备双-(对-烷氧基苯甲酸)-邻-甲基-对-苯二酚酯(烷基为C_6-C_8)、双-(对-烷氧基苯甲酸)-对-苯二酚酯(烷基为C_6-C_9)七种芳羧酸双酯类液晶和三种混合液晶(M-103、M-104、M-201)。它们已成功地应用于二乙烯苯、二甲苯和甲酚等多种芳香族异构体的分离。这类芳羧酸双酯类液晶固定液具有选择性高、相变温度范围宽、蒸汽压低、稳定性好等性能。此外,在应用上它们还具有分析时间短和柱寿命长的优点。     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第三报 高温液晶BPBHpB对蒽、菲、咔唑的分离

一、前言蒽和菲是同分异构体,它们的物理性质近似(表1)。在气相色谱分析中使用各向同性固定液时,即使用填充和毛细管柱也难于分离。近年来,国内外都已使用液晶作为固定     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

谈气相色谱分析中固定液的极性和选择

本文简单阐述了气相色谱分析中固定液的极性和选择     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

高温联苯型酯类液晶固定液的应用 I.粗蒽、蒽油中蒽、菲、咔唑的气相色谱分析

本文采用高温联苯型酯类液晶BPBAmB作为气相色谱固定液,吩嗪为内标,成功地分离和测定了粗蒽和蒽油中蒽、菲、咔唑的含量,费时仅需20分钟。粗慈及蒽油中蒽、菲测定的相对偏差≤2.3%。     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第一报——甲酚异构体的分析

本文介绍了采用双酯桥链类液晶:PBH_xB双-[对-己氧基苯甲酸]对苯二酚酯;PBH_pB双-[对-庚氧基苯甲酸]对苯二酚酯和PBOB双-[对-辛氧基苯甲酸]对苯二酚酯作为气相色谱固定液,比较成功地分离分析了间位和对位甲酚异构体。它们都使结构较线性的对甲酚有较大的保留值。实验表明,液晶固定液柱的柱温在它们的液晶相温度的下限和稍低于液晶相温度(液晶的过冷温度)有最大的分离效能,它们对于甲酚异构体的分离效能是:PBOB>PBH_pB>PBH_xB。以10%(w/w)PBOB涂渍于上试101硅烷化白色载体(60～80目),3米×φ3毫米(内径)的液晶固定液柱,在柱温118℃,在上分102G型气相色谱仪上用氢火焰离子化检测器,分析时间是24分钟,间位和对位甲酚异构体的总分离效能指标K′为2.11,峰形对称。如果甲勘试样经过乙酰化处理,转化成乙酸甲酚酯,由于扩大了甲酚异构体结构的线性差异,在液晶固定液上分离则更为容易,只要10分钟左右就可以完成甲酚异构体的分离。液晶固定液柱经过约三年多的断续使用,柱效未见减退。     

十六烷基三甲基溴化铵作为气相色谱 固定液的研究与应用

使用工业表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵精制后作为气相色谱固定液，测定了它的最高使用温度和相对极性，考察了对一些混合物中各组分分离效果，实验结果说明了精制过程合理，固定液性能良好，令人满意。     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600与油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物中组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

聚乙二醇和聚苯乙烯固定液测定有机溶剂中的水

用聚乙二醇和聚苯乙烯混合固定液涂于６２０１担体上作固定相，气相色谱法测定有机溶剂中的水．方法简单，结果可靠．     

OP-10表面活性剂作为气相色谱固定液的研究与应用

将OP-10表面活性剂精制后,作为气相色谱固定液,考察了对于一些同系物的分离效果,探讨了OP-10固定液的使用温度.色谱分离图说明了OP-10作为气相色谱固定液效果良好,具有独特的性质.实验结果令人满意.     

液上空间气相色谱法测定海水中的卤代烃

对用液上空间气相色谱法测定海水中的卤代烃进行了研究，对影响气相中卤代烃的一些重要因子作了分析探讨，作为检验该方法的优越性，以青岛胶州湾为实例，测定了表层分布卤代烃。     

双液系气液平衡相图实验的新方法研究

经典物理化学实验"双液系气液平衡相图"常规采用阿贝折光仪测定样品组成,样品用量大,重复测定次数少,液体样品挥发多,容易引起实验误差。实验方法的改进包括将气相色谱法用于气、液相组成分析,采用微量进样技术,即使少量样品也能够进行多次重复测量,降低了实验的偶然误差;采用封闭样品瓶存取实验样品,有效解决了液体样品挥发造成的实验误差问题。实验证明,气相色谱法测定结果的重现性好,操作方便,所测得的环己烷-乙醇二元体系气液平衡相图与文献数据基本一致。在传统实验教学中引入现代仪器分析技术,激发了学生的学习探索热情,取得了良好的教学效果。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

蒸馏中两组分溶液的气液相平衡分析

借助数学方法,结合相律中自由度数的分析,用拉乌尔(Raoult)定律、安托尼(Antoine)方程表述两组分均相混合溶液的温度与气相组成、温度与液相组成以及气相组成与液相组成的相平衡关系.综合相图、相律及相平衡关系,分析精溜操作中的状态参数,使抽象的相平衡内容具体、直观.     

钢液真空处理过程中Mn挥发动力学研究

Mn作为提高钢材强度的主要元素之一,在钢液真空处理过程中的挥发会对钢材成分及质量控制产生不利影响,因此,明确钢液中Mn的挥发机理,并据此精确调控钢液中Mn含量,对于保证钢材质量显得尤为重要。本研究针对X80管线钢的真空精炼处理过程,分析了气相压强和熔炼温度对钢液中Mn挥发行为的影响。结果表明：随着熔炼温度的升高和气相压强的降低,钢液中Mn挥发速率明显加快;在熔炼温度1 903 K、气相压强19 Pa、处理时间40 min条件下,Mn挥发率高达92.26%。在熔炼温度1 823～1 973 K、气相压强19～670 Pa条件下,Mn挥发遵循一级反应规律,其表观挥发速率常数在(0.41～26.56)×10^-5 m/s范围内;在气相压强19～670 Pa、熔炼温度1 903 K的条件下,Mn挥发主要受气相传质的限制;在气相压强226 Pa、熔炼温度1 823～1 973 K的条件下,Mn挥发的表观活化能达到120.20 kJ/mol,限制性环节为气-液界面反应;本研究条件下,液相传质对Mn挥发速率的影响较小。     

仲丁醇,水,碳四烃高压液液相平衡系统的气相色谱分析

本文通过对仲丁醇、水、碳四烃的气相色谱分析方法的研究，确定了气相色谱柱及其分析该系统时的条件，测定了成份分析的校正因子，为仲丁醇、水、碳四烃三元体系的高压液液相平衡研究提供了可靠的方法，也为生产过程中的分析提供了方法。     

油船液货作业过程舱气状态实时仿真

采用大系统仿真的建模方法,将油船各个液货舱气相区作为节点置于液货气相管网中,构建一个大系统。在对液货气相管网采用管网有限元方法进行稳态建模和对油船所有液货舱气相区作为变质量系统实行动态建模的基础上,采用预报校正法来离散一阶非线性方程组,并根据工况特征来选择时间步长实现实时仿真各种液货作业中涉及船舶安全的液货舱气相区和气体管网系统中压力、温度、烃气浓度和氧浓度等舱气物性参数的动态变化。仿真结果符合客观实际并通过实测数据得到了验证。仿真研究为油船液货舱气相区乃至整个液货舱的状态控制和液货作业优化提供了理论依据和途径。     

一种新型有机硅改性聚氨酯液晶的制备及其性能

以对苯二甲酸、氯化亚砜、对羟基苯甲酸、1,4-丁二醇为原料合成了一种具有反应活性的液晶基元—对苯二甲酰二氧苯甲酸丁二醇酯,再与2,4-甲苯二异氰酸酯与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚合成的有机硅改性聚氨酯反应制成一种新型液晶聚合物。通过红外光谱法表征了产物的结构,通过热分析,考察了其分解温度和液晶态温度范围,并确定了此液晶聚合物作为气相色谱固定液的最高使用温度。以液晶聚合物作为气相色谱固定液制备了气相色谱柱填充柱,测定了该固定液的相对极性。